CN105150567A - 一种结晶型聚丙烯管材管件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,以结晶型均聚聚丙烯树脂为原料,先注塑成管件或挤出成管材,然后冷却至室温,再在100~160℃的温度条件下进行退火处理1.5~45小时。本方法极大地提高了管材管件的耐冲击性、刚性以及机械性能,并且改善了管材管件的慢性开裂性能。此种退火处理的PP管材和管件,不仅能满足0℃温度条件下的低压流体输送或带压流体输送,满足中华人民共和国国标对PP管材和管件的质量要求,而且可以在低至-30℃温度条件下的低压流体输送或带压流体输送,还能满足欧洲市场污水处理和排水管对PP管材和管件的质量要求。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料领域,特别涉及一种结晶型聚丙烯管材管件的制备方法。
背景技术
均聚聚丙烯(PPH),是最廉价的丙烯聚合物树脂,用它来制造聚丙烯复合材料成本低,所以是管材制造领域青睐的原料,但是用它制造的管材和管件最大的弱点就是抗冲击性能较差,质地脆,不适用于放大推广使用。针对如何提高这种聚丙烯管材和管件的抗冲击性能,目前也有许多研究结果,大致可分为以下四种:(1)使用聚乙烯(PE)与聚丙烯(PP)共混,在PP中混入PE可以提高冲击韧性;(2)弹性体增韧,向塑料中增加弹性体,弹性体在塑料基体中以微米级的细小分散体存在,当基体受到冲击时弹性体变形而引发银纹和剪切带,通过银纹化和屈服变形而吸收能量,从而使基体冲击韧性提高;(3)聚丙烯的晶型改性,常规聚丙烯的晶型为α型,将其改变为β晶型后,可以改善聚丙烯的抗冲击性能;(4)丙烯和乙烯无规共聚,即PP-R树脂,可以提高PP的冲击韧性。前两种增韧技术,在冲击强度提高的同时,管材的刚性相关性能降低,如拉伸强度、环刚度、静水压力强度降低,而纵向回缩率和蠕变比率增大,这是极大缺陷。聚丙烯的晶型改性增韧,在提高管材韧性的同时,其他机械强度保持不变,但制造成本较高,而且增韧弧度也不大。至于无规共聚增韧技术,即PP-R树脂相关技术,其PP-R管不但有较高韧性,还能保持PP管的其他机械强度和使用性能。因而PP-R给水管,在我国已成定型产品广泛应市,我公司2001年早已批量生产上市。
不难看出,现有的四种增韧技术中,无规共聚为最佳增韧技术。但此种PP-R管的制造成本高,与一般聚丙烯树脂管相比,每吨高800~1000元。而且冲击韧性迩不理想,在我国北方使用时,在冬季因冲击韧性差,不时也有爆管事故发生。为此,制造一种冲击韧性高于PP-R管,不仅满足我国北方供水市场所需,而且还能拓展俄罗斯、中东欧国家及陆上丝绸之路各国市场,找寻一种操作简单、制造成本低的聚丙烯增韧管技术,是本领域备受瞩目的研究前沿。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其方法简单,能够提高管材管件的耐冲击性,同时能获得良好的刚性。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,以结晶型均聚聚丙烯树脂为原料挤出成管材或注塑成管件,待管材管件冷却至室温后,在100~160℃的温度条件下进行退火处理1.5~45小时。优选的,140℃的温度条件下进行退火处理3~24小时。更优选的,在原料中添加辅料,所述辅料包括纤维材料、稳定剂、颜料、抗氧剂或成核剂的一种或几种。
本发明中所述结晶均聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为0.06~1.4g/10min;所述结晶均聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率最好为0.3~0.8g/10min。
本发明中所述稳定剂为水滑石DHT-4A,所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯或双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯中的至少一种。
优选的,结晶型聚丙烯管材管件的制备方法如下:按重量份计,取结晶均聚聚丙烯树脂100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.01~0.3重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.03~0.1重量份、水滑石DHT-4A0.05~0.08重量份,混合均匀,并在熔融状态下挤出成管材或注塑成管件,待管材管件冷却至室温后,在110~155℃的温度条件下进行退火处理1.5~45小时。
更优选的,取结晶均聚聚丙烯树脂100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.08重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.05重量份,水滑石DHT-4A0.06重量份,混合均匀,并在熔融状态下挤出成管材或注塑成管件,待管材管件冷却至室温后,在140℃的温度条件下进行退火处理12小时。
本发明上述的室温指室内的温度,由于不同季节、不同天气室温存在差异,一般而言温度范围可以在0~40℃均可。
本发明的有益效果在于:本发明用结晶均聚聚丙烯树脂为原料制备出管材管件,再对所制备的管材和管件进行退火处理。本发明的方法与传统的增韧技术相比,可以大大减少制造成本。并且通过退火工艺提高了管材管件的耐冲击性,同时获得了良好的刚性,也改善了管材管件的慢性开裂性能,能实现-30℃温度条件下的低压流体输送或带压流体输送,以及满足污水处理及输送的使用要求。并且本方法操作简单、制造成本低。
具体实施方式
本发明选用4种结晶均聚聚丙烯树脂作为基本树脂原料,这4种结晶均聚聚丙烯树脂的性能特征如表1,下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
表1、所用结晶均聚聚丙烯的性能特征
实施例1
称取1#结晶均聚聚丙烯100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.08重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.05重量份和水滑石DHT-4A0.06重量份,混合均匀后,在一台单螺杆挤出机[巴登菲尔德(BATTENFELD型)]中,在210℃进行挤出加工,得到直径为110mm、壁厚为10mm的普通结构管子(即单壁管),称为实施例1的Φ110单壁管。
将实施例1制备的Φ110单壁管,部分进行退火处理,部分不退火。退火是在有空气的密封烘箱(或烘房)中进行,热处理温度140±0.2℃,热处时间为3~24小时。将退火和非退火的两种管材,用随后的测试方法进行评估。挤出后,所有的管材在室温至少保存15天,然后才进行退火处理。再次,通过退火处理的管材,必须在室温下保存至少15天以后才能进行检测。对于未退火的管材样品,也必须在室温下保存至少15天以后才能进行检测。
纵向回缩率测定
根据国家热塑性塑料管材纵向回缩率标准GBT6671-2001,对经过退火处理和未经过退火处理的实施例1的Φ110单壁管进行纵向回缩率测定。样品管长200毫米,共取三个样进行测定,取三个样管的平均值作为测定结果。样品长度L0在室温(18~25℃)下测量,然后将样品垂直悬挂在150℃空气炉中保持60分钟,然后慢慢冷却到室温(18~25℃),再测量长度为Lf,其回缩率计算公式如下:
回缩率=(L0-Lf)/L0。
要求纵向回缩率小于2%,且无气泡和裂缝,测定结果整理在表2中。
环刚度测定
根据国家热塑性塑料管材环刚度测定标准GB/T9647-2003,对经过退火处理和未经过退火处理的实施例1的Φ110单壁管进行环刚度测定。样品长300毫米,共取3个样进行测试,取其平均值作为结果。在23℃进行环刚度测定,测定时,将样管放在两个水平板之间,上板以5毫米/分钟的恒定的速率向下压缩,当管材直径的垂直变形达到样管初始内径3%时即为终点。读下此时的压力F。对每个样管都进行测试,取其平均值。环刚度Si按下式计算:
Si=[0.0186+0.025×(Yi/Di)]×[Fi/(Li·Yi)]
式中,Di-管材内径平均值,单位为毫米(m);
Fi-相对于管材3.0%变形时的力值,单位为千牛(kN);
Li-试管长度,单位为米(m);
Yi-变形量,单位为米(m),对应于3.0%变形时的变形量。
最后计算平均值计S,其测试数据整理在表3中。
蠕变比率测定
该测试的目的是模拟泥土对管材施压的影响(泥土自身压力+车行压力)。
按照国家热塑性塑料管材蠕变比率的试验方法GB/T18042-2000,对经过退火处理和未经过退火处理的实施例1的Φ110单壁管进行蠕变比率的测定。取3个样,样品长度300mm,用三个样测试结果的平均值作为测试结果。测试在室温(18~25℃)进行,把样品管横放在两个水平板之间,对样管垂直压缩,初始压缩预负荷力为F0。其预负荷力FO[N]=75D内均(m)(D内均为管材平均内径)。应用程序控制对管材施压,5分钟后压力表归零。再逐步施加压力F(全程20-30秒),使得此样品在此负载下6分钟后,垂直变形量达到样品直径的1.5±0.2%。一旦已应用的全部力量,定时启动,在不同时间测定变形量,其时间点为6分钟后(此变形量称为y0)、1小时、4小时、24小时、168小时、336小时、504小时、600小时、696小、840小时和1008小时。用变形量对log时间作图,在图上用线性回归法推断该管材在2年(=17,520小时)的变形量y2。
每个样品的蠕变值由下式给出:
上式中:γi―每个样品管的蠕变值,mm;
Y2i―每个样品管在2年(=17,520小时)的变形量,mm;
y0i―每个样品管在6分钟后的变形量,mm;
di―样品管内径,m。
取其平均值。
对蠕变比率的性能的要求是,普通单壁管的蠕变比率≤4,其试验结果整理在表4中。
管道静水压力测试
根据国家流体输送用热塑性塑料管材耐内压试验方法GB/T6111-2003标准,对经过退火处理和未经过退火处理的实施例1的Φ110单壁管进行测试。样品长度775毫米,取3个样进行测试,取其平均值。实验是在水中进行,其试验要求如下:
每个样品均是在95℃温度和4.2MPa的压力下进行,其质量要求是:在165小时前无破裂,或在95℃温度和3.5MPa的压力下进行,其质量要求是:在1000小时前无破裂,测试结果整理在表5中。
抗冲击能力测试
我国冷热水用聚丙烯管道系统第2部分:管材国家标准GB/T18742.2-2002,对PPH管简支梁冲击试验,在23±2℃用15焦耳的冲击能量进行冲击,要求破损率小于10%。试探性试验表明,本发明的管材的抗冲击强度,大大高于此国标,而且本发明的最高目标是拓展俄罗斯、中东欧国及陆上丝绸之路各国市场,为此我们采用EN1411标准进行测试,以期得到退火PPH管材和管件的终极抗冲击性能。
从实施例1的Φ110单壁管取样,样管长200mm,各取3根,每个样管只进行一次冲击试验,取3个样管的测试平均值作为测试结果。使用D90型落锤冲击试验机,落锤端部呈半球形,球直径D为90mm。将样品管平放在120°角的V形金属支座上。首先进行试探性测试,落锤从落锤顶端距样管0.50m的高度自由落下,观察样品管破裂与否,再连续地增加(或减少)落下高度,每次增减高度为0.20m。直到样品管破裂为止。
正式测试按照试验操作规范,首次冲击高度HP为0.5m,如果样品管没有破裂,冲击高度HP按每次0.1m递增,直到样品管破裂。首次冲击高度HP为0.5m,如果样品管破裂,则按每次0.1m高度递降,直到样品管不破裂。这样反复进行试验,将20个样品管全部进行测试。这20个被测试的样品管至少8个破裂和8个未破裂。落锤高度的平均值被指定为H50的值,冲击试验结果整理在表6中。如果破裂是起因于管道内壁表面的划痕或切割痕,或管道外壁表面的伤痕或褶裥,不被视为破裂。
管材破裂类型判断
通过抗冲击性能测试还可以判断管材的破裂类型,此试验装置配备热静力学室。力的挠度曲线函数分析按ISO6603标准进行。冲击速度为6.26米/秒,落锤重量为6.21公斤,和落锤冲击总能量为121.7J.。管材样品约30厘米长,平放在V形钢支撑座上固定。落锤为淬硬钢,其冲击端称之为“V形”,具体形状按ISO179标准,实际落锤端部呈园弧状,园弧球半径2毫米,落锤端部长300毫米。说具体一点,落锤端部像一把无口的斧头。落锤端部与样品管长度方向垂直,落锤长度为30mm。
对经过退火处理和未经过退火处理的实施例1的Φ110单壁管进行测试。共取6个样,样管长度200毫米,取6个样的平均值作为测试结果。条件如下:落锤下落高度=2米;落锤重量=6.21公斤。从落锤推出开始,实时地监控力随时间的变化函数,并通过连续的积分程序计算冲击能量,允许估算冲击能量。
从曲线的形状可判定管材破坏是脆性破裂还是韧性破裂,结果整理在表7中。
通过表7我们还可以总结出表8所示的韧性―脆性转变温度测试结果。
实施例2
称取2#结晶均聚聚丙烯100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.08重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.05重量份和水滑石DHT-4A0.06份重量,混合均匀后,在一台单螺杆挤出机[巴登菲尔德(BATTENFELD型)]中,在210℃进行挤出加工,得到直径为110mm、壁厚为10mm的普通结构管子(即单壁管),称为实施例2的Φ110单壁管。
将实施例2制备的Φ110单壁管的部分的管材,按照实施例1的方法进行退火处理。然后将退火和非退火管的两种管材,按照实施例1的检测技术进行质量检测。将测得的纵向回缩率测定数据整理在表2中,环刚度测定数据整理在表3中,静水压力测定数据整理在表5中,冲击试验测试数据整理在表6中,破坏类型的判定结果整理在表7中,退火温度为140℃时的韧性―脆性转变温度测试结果整理在表8中。
实施例3
称取3#结晶均聚聚丙烯100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.08重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.05重量份和水滑石DHT-4A0.06重量份,混合均匀后,在一台单螺杆挤出机[巴登菲尔德(BATTENFELD型)]中,在210℃进行挤出加工,得到直径为110mm、壁厚为10mm的普通结构管子(即单壁管),称为实施例3的Φ110单壁管。
将实施例3制备的Φ110的单壁管的部分的管材,按照实施例1的方法进行退火处理。然后将退火和非退火管的两种管材,按照实施例1的检测技术进行质量检测。将测得的纵向回缩率测定数据整理在表2中,环刚度测定数据整理在表3中,冲击试验测试结果整理在表6中,管材破坏类型测试结果整理在表7中,退火温度为140℃时的韧性―脆性转变温度测试结果整理在表8中。
实施例4
称取4#结晶均聚聚丙烯100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.08重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.05重量份和水滑石DHT-4A0.06重量份,混合均匀后,在一台单螺杆挤出机[巴登菲尔德(BATTENFELD型)]中,在210℃进行挤出加工,得到直径为110mm、壁厚为10mm的普通结构管子(即单壁管),称为实施例4的Φ110单壁管。
将实施例4制备的Φ110单壁管的部分的管材,按照实施例1的方法进行退火处理。然后将退火和非退火管的两种管材,按照实施例1的检测技术进行质量检测。将测得的纵向回缩率测定数据整理在表2中,环刚度测定数据整理在表3中,冲击试验测试结果整理在表6中,破坏类型测试结果整理在表7中,退火温度为140℃时的韧性―脆性转变温度测试结果整理在表8中。
表2、Φ110mm单壁管纵向回缩率测定数据
表3、Φ110mm单壁管环刚度测定数据
表4、Φ110mm单壁管蠕变比率测定数据
表5、Φ110mm单壁管静水压力测定数据
(注:表中“>”号表示在此测定时间下,管仍然没有破裂,标记“*”号的数据表示与其他两组数据相差太大,算平均值时剔除它,标记“—”的表示此条件下没有检测)
表6、Φ110mm单壁管冲击试验测试结果
表7、Φ110单壁管材破坏类型测试结果
(注:标记“—”的表示此条件下没有检测)
表8、Φ110毫米单壁管退火温度为140℃时的韧性―脆性转变温度测试结果
表2结果表明,退火后管材的尺寸稳定性显着提高。表明退火过程中分子应力变化。如此高的尺寸稳定性,表明该管道系统可满足输送热介质时的特殊要求,并且可以承受因土壤温度发生较大变化而对管线产生的不利影响。
由表3的数据可看出,退火处理导致环刚度的显著增加,同比增长约10%至15%。还可以看出,在140℃下仅3小时退火,管材的环刚度也相当高,没有必要更长的退火时间。
由表4可看出,退火处理24h时,蠕变量降低20%左右,这表明在同等泥土对管材施压的影响(泥土自身压力+车行压力)的条件下,可大幅增加埋地管道的容量。
由表5可看出,在140℃下分别进行退火处理不同时间,实施例1的管材,在95℃/4.2MPa的测试条件下,退火管材的破裂时间增加了186~269%;在95℃/3.5MPa的测试条件下,退火管材的破裂时间>1000小时,比没有经过退火处理的管材增加了101~147%。实施例2的管材,经过退火处理后,在95℃/4.2MPa的测试条件下,退火管材的破裂时间增加了94~253%;在95℃/3.5MPa的测试条件下,退火管材的破裂时间增加了232%。测试结果表明退火过程使管道的耐环境应力开裂性能显着改善,在退火过程中,脆性诱导阻力可大幅改善慢速开裂增长机制,这种慢速开裂增长机制普遍存在于低压、高温条件下的热塑性管道系统,这也说明通过退火处理的管道有一个更安全的使用寿命。
从表6的数据可以看出,退火过程使管材在-20℃/4Kg条件下的抗冲击强度增加了171~220%,在-20℃/8kg条件下的抗冲击强度增加了175~229%,不但高过了我国标准的要求,而且还超过欧洲标准的要求。
相关的欧洲非压力管道市场的质量标准如下:
对于Φ110mm普通单壁管,在0℃/4kg条件下的H50为1m,最多只允许1个样品管在0.50m以下高度破裂。
此外,北欧国家(挪威、瑞典、芬兰)还有更严格的国家低温环境下的标准,他们要求在-10℃、甚至-20℃的低温条件下,与在0℃件下的H50值完全相同。
从表7可以看出,对Φ110毫米的单壁管来说,退火过程使-30℃下的冲击强度增加百分比最大,而-20℃、-40℃和-50℃下的冲击强度增加百分比要小些。对实施例1的Φ110单壁管样品来说,退火过程使-30℃下的冲击强度增加了130%。对实施例3和实施例4的Φ110单壁管样品来说,退火过程使-30℃下的冲击强度增加了170~200%。
从表8可看出,当退火温度为140℃,不仅提高管材的抗冲击性,同时还可将韧性―脆性转变温度降低至少10℃。
本发明通过对结晶均聚聚丙烯原料的优选,并在其他添加剂的作用下制备复合材料,再对所制备的管材和管件进行退火处理。通过本方法提高了复合材料的机械性能,不但获得了良好的刚性和耐冲击性,也改善了管材管件的慢性开裂性能,能实现-30℃温度条件下的低压流体输送或带压流体输送,以及满足污水处理及排水管的使用要求。并且本方法操作简单、制造成本低。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.一种结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:以结晶型均聚聚丙烯树脂为原料注塑成管材或挤出成管件,待管材管件冷却至室温后,在100~160℃的温度条件下进行退火处理1.5-45小时。
2.根据权利要求1所述结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:在原料中添加辅料,所述辅料包括纤维材料、稳定剂、颜料、抗氧剂或成核剂的一种或几种。
3.根据权利要求1所述结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:所述结晶均聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为0.06~1.4g/10min。
4.根据权利3所述结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:所述结晶均聚聚丙烯树脂的熔体质量流动速率为0.3~0.8g/10min。
5.根据权利要求2所述结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:所述稳定剂为水滑石DHT-4A,所述抗氧剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯或双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:按重量份计,取结晶均聚聚丙烯树脂100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.01~0.3重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.03~0.1重量份、水滑石DHT-4A0.05~0.08重量份混合均匀,并在熔融状态下注塑成管材或挤出成管件,待管材管件冷却至室温后,在110~155℃的温度条件下进行退火处理1.5-45小时。
7.根据权利要求6所述结晶型聚丙烯管材管件的制备方法,其特征在于:取结晶均聚聚丙烯树脂100重量份,四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸)季戊四醇酯0.08重量份,双(2,4-二叔丁基苯基二亚磷酸)季戊四醇酯0.05重量份,水滑石DHT-4A0.06重量份混合均匀,并在熔融状态下注塑成管材或挤出成管件,待管材管件冷却至室温后,在140℃的温度条件下进行退火处理12小时。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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