CN105132981A - 等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法 - Google Patents

等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）采用水、氨水和双氧水的混合液清洗ITO电极；（2）采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒；（3）将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。本发明通过优化条件使得纳米金的形貌和尺寸能够被简便地调控；（2）所得到的功能材料相比于氧化锌纳米线，纳米金-氧化锌异质结的光电流能够提高约20倍，首次研究了促进光电化学响应增强的无序光子学中的多光散射效应和纳米金的等离子体共振效应。

Description

等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法
技术领域
本发明属于功能材料合成领域，具体涉及一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法。
背景技术
等离子体能量转移被认为是能够提高半导体器件载流子对有效分离并获得更高太阳能转化效率的新途径。这一新方法是基于纳米贵金属表面的等离子体，其包括静态的局域表面等离子体和传播的表面等离激元。等离子体光捕获效应最容易在贵金属纳米结构表面产生表面等离子体共振光谱。可通过形貌、尺寸、颗粒间距、和介质环境来实现调控等离子体效应。因此，静态的局域表面等离子体和传播的表面等离激元将分别对应着局域表面等离共振和传播表面等离激元共振。由于贵金属纳米颗粒在操纵光方面具有奇特的能力，因此，等离子体在纳米光子学领域已成为有趣的研究课题之一。和令人兴奋的等离子体效应一样，无序光子学的慢光效应和安德森局域化效应在纳米光子学领域是另外两个热点研究专题，两者都是基于强烈的多光散射效应。显然，既然两者均类似于等离子体共振中的光散射效应，因此不难想象将无序光子学效应和等离子体共振效应结合在一起将会更有助于提高光散射和光捕获。实际上，已有一些关于耦合等离子体和光子晶体提高光电化学水分解或在生物传感领域的工作报道。另外，最近已有周期性光子晶体的无序效应提高光捕获的报道。然而，据我们所知，仍然没有耦合等离子体和无序光子共振效应的报道。
综合考虑材料类别、组成结构、制备方法均有助于提高等离子体光电极的性能。贵金属-氧化物半导体在光催化和光伏领域均是具有显著成效的复合材料，因为其优越的性能可以通过简单的调控局域表面等离体共振波长来实现，另外其具有强烈的光子捕获、低成本、和化学稳定性等特点。基于这些贵金属和氧化物半导体的两种组装结构，其分别为将贵金属置于半导体表面或嵌入半导体内部。实验结果证明，金嵌入在二氧化钛内部的光电化学性能远远地超过其修饰其表面。相比较而言，嵌入结构具有下面的优点：(1)能够为超过表面等离子体共振的光和能有效地避免法诺共振效应，(2)能够避免贵金属纳米颗粒置于半导体表面带来的入射光能量损失，(3)即使光能远低于半导体带隙，但其仍然能够提高光电导。因此，嵌入的纳米贵金属-半导体结构唤起了人们极大的兴趣，例如：金纳米棒阵列嵌入纳米二氧化钛，纳米金嵌入一维的α-氧化铁，纳米银嵌入一维氧化锌。至于等离子体基质的制备，有纳米金或银典型的激光直写技术，纳米球刻蚀，电子束刻蚀等。最近，电沉积法已被用于等离子体基质的制备，但是这些方法都是基于阳极氧化铝模板的湿化学法，例如，纳米金棒的在线平版印刷。显然，希望能够有更简便、经济的制备方法用于等离子体能量转换技术。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用体积比为30～50:1:1～3的水、氨水和双氧水的混合液清洗ITO电极表面，然后用纯水冲洗干净并放在空气中晾干待用；
(2)以ITO电极为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于硫酸、氯金酸和L-半胱氨酸组成的混合电解液中，沉积电位为-0.1V～-0.5V、沉积时间为50s～400s，采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒；
(3)将步骤(2)中合成的纳米金颗粒作为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于Zn(NO3)2溶液和KNO3溶液组成的混合电解液中，沉积电位为-0.8V～-1V、沉积温度为60℃～100℃、沉积时间为1h～3h，将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。
优选地，为达到较好的清洗效果，步骤(1)中水、氨水和双氧水混合液的体积比为50:1:1。
优选地，所述ITO电极的有效工作面积为0.05cm2～1.5cm2。
优选地，为达到较好的沉积效果，所述硫酸浓度为0.3～0.6molL-1、氯金酸浓度为1～3mmolL-1、L-半胱氨酸为0.08～0.2mmolL-1。
优选地，步骤(2)中所述硫酸浓度为0.5molL-1、氯金酸浓度为2mmolL-1、L-半胱氨酸为0.125mmolL-1时，电化学沉积效果最好。
优选地，为达到较好的沉积效果，步骤(3)中所述Zn(NO3)2溶液浓度为0.1～0.3mmolL-1、KNO3溶液浓度为0.05～0.2molL-1。
优选地，步骤(3)中所述Zn(NO3)2溶液浓度为0.2mmolL-1、KNO3溶液浓度为0.1molL-1时电化学沉积效果最好。
有益效果：(1)本发明通过优化沉积电位、沉积时间，采用三电极电化学沉积制备等离子体金纳米颗粒，使得纳米金的形貌和尺寸能够被简便地调控，以至于能够获得最优化的金等离子体基质；(2)采用三电极电化学沉积法将纳米金等离子体嵌入一维氧化锌纳米线阵列，在优化条件下，所得到的功能材料相比于氧化锌纳米线，纳米金-氧化锌异质结的光电流能够提高约20倍，首次研究了促进光电化学响应增强的无序光子学中的多光散射效应和纳米金的等离子体共振效应。
附图说明
图1为金纳米颗粒的低倍(A)和高倍(B)扫描电镜图片，氧化锌(C)和金-氧化锌(D)纳米线阵列电镜图片，插图为对应的放大图片，金-氧化锌(E)纳米线选择区域的对应Au、O、Zn和In的元素映像图(F)；
图2为ZnO、Au和Au-ZnO纳米线阵列的能谱(A)、X-射线衍射谱(B)、紫外-可见漫反射谱(C)和光致发光谱(D)(λex＝325nm)，a：ZnO、b：Au、c：Au-ZnO；
图3为固定沉积时间为300s，改变ZnO和Au-ZnO的沉积电位而得到的光电流响应(A)(a：ZnO，b→g：合成Au-ZnO前合成纳米金的沉积电位0V、-0.1V、-0.2V、-0.3V、-0.4V、-0.5V)；固定沉积电位为-0.3V，改变沉积时间而得到的ZnO和Au-ZnO光阳极电流曲线(B)(a：ZnO，b→f：合成Au-ZnO前合成纳米金的沉积的沉积时间50s、100s、200s、300s、400s)；
图4为固定沉积时间为300s，改变不同沉积电位(A-F：0V、-0.1V、-0.2V、-0.3V、-0.4V、-0.5V)而得到的金纳米颗粒的场发射扫描电镜图片；
图5为固定金的沉积时间为300s，改变不同沉积电位(A)0V，(B)-0.1V，(C)-0.2V，(D)-0.3V，(E)-0.4V，(F)-0.5V沉积纳米金，并在其表面于-1.0V条件下于80℃沉积2.5h而得到对应的Au-ZnO纳米线阵列。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用体积比为50:1:1的水、氨水和双氧水的混合液清洗ITO电极表面，然后用纯水冲洗干净并放在空气中晾干待用，其中ITO电极的有效工作面积为1cm2；
(2)以ITO电极为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于硫酸、氯金酸和L-半胱氨酸组成的混合电解液中，在室温条件下，沉积电位为-0.3V、沉积时间为300s，采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒，其中硫酸浓度为0.5molL-1、氯金酸浓度为2mmolL-1、L-半胱氨酸为0.125mmolL-1；
(3)将步骤(2)中合成的纳米金颗粒作为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于浓度为0.2mmolL-1的Zn(NO3)2溶液和浓度为0.1molL-1的KNO3溶液组成的混合电解液中，沉积电位为-1V、沉积温度为80℃、沉积时间为2.5h，将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。
对制备好的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料进行光电化学性能测试。具体测试条件：通过CHI660D电化学工作站的电流-时间实验技术，在偏电位为0.2V和250W的模拟太阳光照射下测试光电流。光源和电极之间设定的距离为10cm，测试在室温条件下完成的，测试结果显示，用本方法制备的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的光电流与氧化锌纳米线相比提高24倍。
图1为本实施例中金纳米颗粒的低倍(A)和高倍(B)扫描电镜图片，氧化锌(C)和金-氧化锌(D)纳米线阵列电镜图片，插图为对应的放大图片，金-氧化锌(E)纳米线选择区域的对应Au、O、Zn和In的元素映像图(F)；(A)和(B)分别显示了金纳米颗粒的低倍和高倍的电镜图，可以看出近似球形纳米金的颗粒直径在50-100nm左右。图1(C)显示了氧化锌纳米线的扫描电镜图片，其形貌为六边形结构且垂直于ITO电极表面。表明氧化锌是沿着C轴0001方向生长。从图1(C)可以看出，纳米氧化锌的长度约为2±0.5μm，直径为150±50nm。图1(D)显示了氧化锌纳米线长在金纳米颗粒表面。可以看出，氧化锌纳米线选择性地和优先地长在金基质表面。在选择的Au-ZnO区域中(图1(E))，图1(F)阐明了Au-ZnO的组成及元素分布，这一现象和设计的组成一致。
图2为ZnO、Au和Au-ZnO纳米线阵列的能谱(A)、X-射线衍射谱(B)、紫外-可见漫反射谱(C)和光致发光谱(D)(λex＝325nm)，a：ZnO、b：Au、c：Au-ZnO；图2A呈现了Au、O、Zn和基质In的能谱图。为了进一步地确认能谱测试中的Au、O、Zn的元素组成，图2B呈现了氧化锌纳米线嵌入纳米金颗粒前后的X-射线衍射光谱图。从中可以看出，氧化锌纳米线呈现为六角边形结构(JCPDSno.36-1451,图2(B)a)；金颗粒呈立方相(JCPDSno.04-0784,图2(B)b)；Au-ZnO纳米线复合物呈现了两相的共同衍射峰(图2(B)c)，表明了我们成功地合成了Au-ZnO纳米线。从图2C可以明显看出，Au-ZnO的光谱范围(图2Cc)明显地高出氧化锌光谱(图2Ca)，尤其是在可见光区。这一显现可解释为纳米金的等离子体共振效应和纳米金和氧化锌纳米线间的电子交互作用。正如图2Cb所示，在450nm-535nm范围了出现了一个宽峰，然后消光系数开始下降直至600nm，达到了一个新的平台。沉积上氧化锌纳米线后，500nm-600nm范围内的宽峰消失，560nm之后的峰增强。这一现象可归咎于纳米金的表面等离子体共振，其影响因素有金的形貌、尺寸、带隙和环境。氧化锌纳米线的带隙边位于390nm(图2Ca)，这一数据与室温下氧化锌纳米线的紫外发射谱峰位(390.5nm)保持一致，详见图2D。而Au-ZnO纳米线的紫外发射谱峰明显地发生紫移。对于可见发射峰而言，嵌入纳米金后的氧化锌纳米线的发射峰从519nm红移至524nm。紫外区发射属于带隙发射，而可见光区发射发生的红移是由于电子和空穴在氧化锌氧空位中的复合而导致的缺陷发射提高所致。紫外区发生的蓝移发射能够被解释为嵌入纳米金后的氧化锌纳米线的直径减小了。能够排除纳米金的能量转移至氧化锌是因为对应的纳米金的表面等离子体共振能量小于氧化锌纳米线，对于上面提及的原因，既然氧化锌缺陷发射能(519nm，图2Da)接近于或高于金纳米颗粒的表面等离子体共振(图2Cb)，那么能量转移将从氧化锌缺陷能级转移至纳米金的表面等离子体共振能级，因此，可见发射将发生红移。
图3为固定沉积时间为300s，改变ZnO和Au-ZnO的沉积电位而得到的光电流响应(A)(a：ZnO，b→g：合成Au-ZnO前合成纳米金的沉积电位0V、-0.1V、-0.2V、-0.3V、-0.4V、-0.5V)；固定沉积电位为-0.3V，改变沉积时间而得到的ZnO和Au-ZnO光阳极电流曲线(B)(a：ZnO，b→f：合成Au-ZnO前合成纳米金的沉积的沉积时间50s、100s、200s、300s、400s)；为了得到更好的光电化学性能，我们对等离子体纳米金的制备条件进行了优化，对制备纳米金的沉积电位(图3A)和沉积时间(图3B)进行了系统地优化。如图3(A)所示，当固定沉积时间为300s，减小沉积电位时，我们发现随着电位的负移，对应的Au-ZnO的光阳极电流呈增大趋势，到-0.3V时达到最大，然后下降。但是-0.1V时的光电流小于0V的光电流，这一现象可以解释为金上的氧化锌纳米线密度不同所致。沉积电位为-0.3V时对应的Au-ZnO光阳极电流为38.57μA，其为氧化锌光阳极电流(1.958μA)的19.7倍。相比较其他工作，嵌入银的氧化锌纳米棒阵列的光电流仅仅比不嵌入的高85％，同样，如图3B所示，当固定沉积电位为-0.3V，改变沉积时间。随着时间的延长，金纳米颗粒尺寸变大，对应的Au-ZnO光阳极电流也增大，直到300s时光电流达到最大，然后下降。总之，-0.3V和300s被选为最佳的纳米金颗粒沉积条件。值得一提的是，图3(A)和图3(B)列出了同样条件下制备的Au-ZnO光阳极电流，其分别为38.57μA和39.4μA，以及同电极在不停地切换光信号后的光电流(图3A)，可见制备的光电极具有可接受的制作重现性和稳定性。
图4为固定沉积时间为300s，改变不同沉积电位(A-F：0V、-0.1V、-0.2V、-0.3V、-0.4V、-0.5V)而得到的金纳米颗粒的场发射扫描电镜图片；如图4所示，随着电位的负移，纳米金颗粒变得很小且紧挨着，其形貌呈粗糙的球形且密集分布。这一现象可以解释为，在L-半胱氨酸的保护下，纳米金核向生长。在0V、-0.1V和-0.2V的条件下，得到的纳米金像聚集的不规则球。当沉积电位负移至-0.4V和-0.5V时，获得了很紧密的金纳米颗粒，看起来整个基底像金基质。也就是说，随着电位的负移，沉积的纳米金看起来很平整。这一现象大大地影响了其光学性质，尤其是光散射或吸收系数。仅仅当沉积电位低于-0.3V时，纳米金的颗粒间距小于50nm时才会诱导明显的等离子体耦合。
图5为固定金的沉积时间为300s，改变不同沉积电位(A)0V，(B)-0.1V，(C)-0.2V，(D)-0.3V，(E)-0.4V，(F)-0.5V沉积纳米金，并在其表面于-1.0V条件下于80℃沉积2.5h而得到对应的Au-ZnO纳米线阵列；从图5可以看出，除了0V和-0.1V是相反的以外，随着沉积电位负移，Au-ZnO的密度呈增大趋势。在上述的两个电位下，获得的反常现象可以通过光电流曲线的数据来说明(图3Ab和c)。既然单一的纳米金不能够产生光电流，那么增强的光电流一定源自于Au-ZnO复合膜。随着Au-ZnO密度的增大，相比较于单一的氧化锌，Au-ZnO光阳极电流呈增大趋势。在0V、-0.1V和-0.2V的沉积电位条件下，金纳米颗粒随着电位的负移呈增大趋势(图4)，氧化锌选择性地长在纳米金颗粒表面(图5)。但是沉积电位低于-0.3V时，并不是所有的金表面都长有氧化锌(图5)。尤其是当沉积电位降为-0.4V和-0.5V时，金颗粒如此的小，以至于形成几乎平滑的金基质表面，且当ZnO沉积在其表面后，仍然有大面积的金露在外面。纳米金小颗粒强烈地吸收光后激发表面等离子体非辐射能量电子转移至氧化锌纳米线或者通过热损失消散。这些都无助于纳米金颗粒的表面等离子体共振。对于小颗粒的纳米金上没有覆盖氧化锌纳米线，就体现不出等离子纳米金的价值，从光电流数据可以得到结果。
实施例2：一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用体积比为40:1:1的水、氨水和双氧水的混合液清洗ITO电极表面，然后用纯水冲洗干净并放在空气中晾干待用，其中ITO电极的有效工作面积为0.5cm2；
(2)以ITO电极为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于硫酸、氯金酸和L-半胱氨酸组成的混合电解液中，在室温条件下，沉积电位为-0.1V、沉积时间为50s，采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒，其中硫酸浓度为0.3molL-1、氯金酸浓度为1mmolL-1、L-半胱氨酸为0.08mmolL-1；
(3)将步骤(2)中合成的纳米金颗粒作为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于浓度为0.1mmolL-1的Zn(NO3)2溶液和浓度为0.05molL-1的KNO3溶液组成的混合电解液中，沉积电位为-0.8V、沉积温度为60℃、沉积时间为1h，将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。
对制备好的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料进行光电化学性能测试。具体测试条件：通过CHI660D电化学工作站的电流-时间实验技术，在偏电位为0.2V和250W的模拟太阳光照射下测试光电流。光源和电极之间设定的距离为10cm，测试在室温条件下完成的，测试结果显示，用本方法制备的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的光电流与氧化锌纳米线相比提高22倍。
实施例3：一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用体积比为30:1:3的水、氨水和双氧水的混合液清洗ITO电极表面，然后用纯水冲洗干净并放在空气中晾干待用，其中ITO电极的有效工作面积为1.5cm2；
(2)以ITO电极为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于硫酸、氯金酸和L-半胱氨酸组成的混合电解液中，在室温条件下，沉积电位为-0.5V、沉积时间为400s，采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒，其中硫酸浓度为0.6molL-1、氯金酸浓度为3mmolL-1、L-半胱氨酸为0.2mmolL-1；
(3)将步骤(2)中合成的纳米金颗粒作为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于浓度为0.3mmolL-1的Zn(NO3)2溶液和浓度为0.2molL-1的KNO3溶液组成的混合电解液中，沉积电位为-0.9V、沉积温度为100℃、沉积时间为3h，将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。
对制备好的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料进行光电化学性能测试。具体测试条件：通过CHI660D电化学工作站的电流-时间实验技术，在偏电位为0.2V和250W的模拟太阳光照射下测试光电流。光源和电极之间设定的距离为10cm，测试在室温条件下完成的，测试结果显示，用本方法制备的等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的光电流与氧化锌纳米线相比提高23倍。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (7)

1.一种等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)采用体积比为30～50:1:1～3的水、氨水和双氧水的混合液清洗ITO电极表面，然后用纯水冲洗干净并放在空气中晾干待用；
(2)以ITO电极为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于硫酸、氯金酸和L-半胱氨酸组成的混合电解液中，沉积电位为-0.1V～-0.5V、沉积时间为50s～400s，采用三电极法电化学沉积得到纳米金颗粒；
(3)将步骤(2)中合成的纳米金颗粒作为工作电极、铂丝作为对电极、Ag/AgCl作为参比电极组成三电极，将三电极浸于Zn(NO3)2溶液和KNO3溶液组成的混合电解液中，沉积电位为-0.8V～-1V、沉积温度为60℃～100℃、沉积时间为1h～3h，将氧化锌纳米线阵列沉积到纳米金表面，得到等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料。
2.根据权利要求1所述等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中水、氨水和双氧水混合液的体积比为50:1:1。
3.根据权利要求1所述等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述ITO电极的有效工作面积为0.05cm2～1.5cm2。
4.根据权利要求1所述等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述硫酸浓度为0.3～0.6molL-1、氯金酸浓度为1～3mmolL-1、L-半胱氨酸为0.08～0.2mmolL-1。
5.根据权利要求1或3所述等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述硫酸浓度为0.5molL-1、氯金酸浓度为2mmolL-1、L-半胱氨酸为0.125mmolL-1。
6.根据权利要求1所述等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述Zn(NO3)2溶液浓度为0.1～0.3mmolL-1、KNO3溶液浓度为0.05～0.2molL-1。
7.根据权利要求1或5所述等离子体纳米金嵌入无序光子氧化锌纳米线光阳极材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述Zn(NO3)2溶液浓度为0.2mmolL-1、KNO3溶液浓度为0.1molL-1。
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