CN105092448A - 致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法 - Google Patents

Abstract

本申请实施例提供了一种致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，包括以下步骤：将致密储层岩石样品粉碎成粉末状后进行干燥处理；将干燥后样品注水饱和后进行冷冻处理；使冷冻后样品按照预设的升温曲线升温，并在温度每升至一个预设的温度点时，通过原位的核磁共振采集所述冷冻后样品中不同孔径孔隙内融化出来的液态水的氢核共振信号；根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法的适用范围更广。对于致密储层岩石样品纳米级孔隙表征具有重要意义。

Description

致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法

技术领域

本申请涉及致密储层岩石勘探技术领域，尤其是涉及一种致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法。

背景技术

致密储层岩石内部发育复杂的微纳米级的孔喉系统，而致密储层岩石的孔径分布则直接揭示了该孔喉系统中大、中和小孔的百分比，这对于研究油气在孔喉系统中的富集、运移有重要意义。

目前，针对致密储层岩石的孔隙表征，常用采用气体吸附分析法。气体吸附分析法是通过气体(通常为氮气、氦气)的等温吸附或脱附来表征孔隙结构，即通过吸附和脱附压力计算孔径大小，通过吸附量和脱附量计算孔隙体积。然而，该方法可测量的孔径范围大约在0.4nm～100nm，且测试时间长(约40h以上)，但对于小于0.4nm的孔径则难以很好的实现等温吸附或脱附。因此，该方法的适用范围较窄。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种适用范围更宽的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法及装置。

为达到上述目的，本申请实施例提供了一种致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，包括以下步骤：

将致密储层岩石样品粉碎成粉末状后进行干燥处理；

将干燥后样品注水饱和后进行冷冻处理；

使冷冻后样品按照预设的升温曲线升温，并在温度每升至一个预设的温度点时，通过原位的核磁共振采集所述冷冻后样品中不同孔径孔隙内融化出来的液态水的氢核共振信号；

根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，所述根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布，包括：

对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理；

依据吉布斯-汤姆逊方程从微分处理后的各温度点的氢核共振信号中获取所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，在将干燥后样品进行饱和注水之前，还包括：

按照所述升温曲线升温，并在温度每升至一个所述温度点时，通过原位的核磁共振采集所述干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号；

对应的，在对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理之前，利用所述氢核共振背景信号对所述氢核共振信号进行校正。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，所述利用所述氢核共振背景信号对所述氢核共振信号进行校正，具体包括：

将每个温度下的氢核共振信号的信号强度值减去对应温度点下的氢核共振背景信号的信号强度值。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，所述升温曲线包括升温速率、温度点个数及各个温度点的保温时间。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，在将粉末状致密储层岩石样品干燥之前，还包括：

按照预设目数对其进行过筛处理。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，所述将干燥后样品注水饱和，具体包括：

将所述干燥后样品置于容器中，并向所述容器注水以浸泡所述干燥后样品；

对注水后样品进行离心混合或真空加压混合处理，使所述注水后样品的颗粒浸水饱和。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，所述离心混合或真空加压混合处理是在设定条件下进行的。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，在获取干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号之前，还包括：

将所述干燥后样品等分成两份；其中，一份用于获取所述氢核共振背景信号，而另一份用于获取所述氢核共振信号。

本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，所述冷冻处理是在预设条件下进行。

本申请实施例利用致密储层岩石孔隙中的冰-水相变的限域效应，并通过用核磁共振检测的方式实现了致密储层孔隙孔径涉外定量分析，而冰-水相变以及核磁共振并不受制于致密储层岩石孔隙的孔径尺寸，因此，与现有气体吸附分析法相比，本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法的适用范围更广。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请实施例的进一步理解，构成本申请实施例的一部分，并不构成对本申请实施例的限定。在附图中：

图1为本申请一实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法流程图。

图2为本申请一实施例的氢核共振信号的信号强度与对应温度点的关系图。

图3为本申请一实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布图。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本申请实施例做进一步详细说明。在此，本申请实施例的示意性实施例及其说明用于解释本申请实施例，但并不作为对本申请实施例的限定。

下面结合附图，对本申请实施例的具体实施方式作进一步的详细说明。

参考图1所示，本申请实施例的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，包括以下步骤：

S1、将致密储层岩石样品粉碎成粉末状后进行干燥处理。本申请实施例的致密储层岩石样品是指内部有微纳米孔隙结构的储层岩石样品，例如可以是泥页岩、致密碳酸盐岩、致密砂岩等，也可以是人工合成的具微纳米孔充油用于模拟致密储层的人造岩心。一般的，经过切割、粉碎工序可将致密储层岩石样品粉碎成粉末。而干燥处理例如可采用烘干设备等进行。

S2、将干燥后样品注水饱和后进行冷冻处理。干燥后样品注水饱和可使得干燥后样品能充分与水进行固液混合，进而可使得使水能充分进入样品的微纳米孔中。而通过冷冻处理则可将进入样品的微纳米孔中的水结冰凝固，以利于后续升温测试。其中，冷冻处理是在预设条件下进行，例如从而常温降至-40℃，并维持1小时左右，以确保充分冷冻。

S3、使冷冻后样品按照预设的升温曲线升温，并在温度每升至一个预设的温度点时，通过原位的核磁共振采集所述冷冻后样品中不同孔径孔隙内融化出来的液态水的氢核共振信号。在本申请的另一个实施例中，进一步的，还可以根据各温度点下的氢核共振信号绘制出氢核共振信号的信号强度与对应温度点的关系图。本申请实施例中，升温曲线一般包括升温速率、温度点个数及各个温度点的保温时间。而原位的核磁共振的采集是在各个温度点的保温时间内进行的。需要说明的是，所述的原位的核磁共振是指，核磁共振是在样品处于静止状态下进行的，并且在每个温度点升温保温完成后且下一个温度点升温保温开始前，样品要重新进行注水饱和及冷冻处理，以保证每次升温前的样品是相同的，即都恢复到原位。

S4、根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。具体可以是：对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理；依据吉布斯-汤姆逊方程(即Gibbs–Thomson方程)从微分处理后的各温度点的氢核共振信号中获取所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。具体的，Gibbs-Thomson方程如下：

Gibbs-Thomson方程表明小体积的液体晶体态比大尺度体相晶体更容易融化，即融化温度降低，且降低值跟小体积晶体尺寸成反比。因此，当孔隙中的水都冻成冰后，即对应于小体积的冰融化的过程。

其中x对应于致密储层样品中孔隙的直径，可以将上方程式简化为：

${\mathrm{\ΔT}}_m\left(x\right)=\frac{k_{GT}}{x}$

k_GT称为融化温度下降常数，它取决于液体种类、孔隙几何性质和孔隙壁的润湿性。在本申请实施例中，k_GT按水的融化温度下降常数，微分处理后：

$\frac{dv}{dx}=\frac{k_{GT}}{x^2}\·\frac{dv}{dT}$

因此，在本申请实施例中，上式将孔体积与孔径的微分转化为孔体积与温度的微分，而孔体积与温度的微分等效于在某温度点下融化的水与温度的微分(即在某一温度点时测到的氢核共振信号的信号强度)，而在某一温度点的氢核共振信号的信号强度是可以直接测得的数据，因此，根据上式可作出关系图，即得到了致密储层岩石孔隙孔径的分布图，如图3所示，图中横坐标为孔隙直径，左侧纵坐标为孔隙度，右侧纵坐标为孔隙孔径分布。

在本申请的其他实施例中，在将干燥后样品进行饱和注水之前，还可以包括：

按照所述升温曲线升温，并在温度每升至一个所述温度点时，通过原位的核磁共振采集所述干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体(主要为有机质及水)的氢核共振背景信号。对应的，在对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理之前，利用所述氢核共振背景信号对所述氢核共振信号进行校正，具体包括：将每个温度下的氢核共振信号的信号强度值减去对应温度点下的氢核共振背景信号的信号强度值。其中，用于获取氢核共振背景信号的升温曲线与用于获取氢核共振信号的升温曲线相同。当然，进一步的，还可以根据各温度点下的氢核共振信号绘制出氢核共振信号的信号强度与对应温度点的关系图。例如图2所示，在该图中，纵坐标为信号强度，横坐标为温度，圆形点为氢核共振信号，方形点为氢核共振背景信号。由此可见，在本申请的某些实施例中，通过校正可以有利于获得更为准确的致密储层岩石孔隙孔径分布。

在本申请的某些实施例中，在将粉末状致密储层岩石样品干燥之前，还可以包括：按照预设目数对其进行过筛处理。过筛的目的是为保证大颗粒中有足够多的小粒，并且尽量避免破坏岩石样品中有机质内部孔隙，本申请发明人经过大量研究实验得出：过筛目数为50目(即孔径约为0.28毫米)较为适宜。

在本申请的某些实施例中，上述步骤S2中所述将粉末状样品干燥的方式可以采用如下方：

将所述干燥后样品置于容器中，并向所述容器注水以浸泡所述干燥后样品；

对注水后样品进行离心混合或真空加压混合处理，使所述注水后样品的颗粒浸水饱和。其中，所述离心混合或真空加压混合处理是在设定条件下进行的。以离心混合为例，离心混合条件为：转速4000r/min，离心时长6小时。

在本申请的某些实施例中，在获取干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号之前，还可以包括：

将所述干燥后样品按重量等分成两份；其中，一份用于获取所述氢核共振背景信号，而另一份用于获取所述氢核共振信号。这样，获取所述氢核共振背景信号过程可以和获取所述氢核共振信号同步进行，从而有利于加快实验进程。更进一步的，在获取干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号之前，还可以按重量将所述干燥后样品进行如下等分：当升温曲线包括n个温度点时，则将所述干燥后样品按重量等分成2n份。这样，n份用于获取所述氢核共振背景信号，而另n份用于获取所述氢核共振信号。如此，可避免在每个温度点升温保温完成后且下一个温度点升温保温开始前，需要将样品重新进行注水饱和及冷冻处理的步骤，从而提高了处理效率。

本申请实施例利用致密储层岩石孔隙中的冰-水相变的限域效应，并通过用核磁共振检测的方式实现了致密储层孔隙孔径涉外定量分析，而冰-水相变以及核磁共振并不受制于致密储层岩石孔隙的孔径尺寸，因此，与现有气体吸附分析法相比，本申请本申请实施例的适用范围更广。实验表明，本申请实施例的致密储层孔隙孔径测试范围涵盖2nm–600nm，这对于对致密储层岩石样品纳米级孔隙表征具有重要意义。

以上所述的具体实施例，对本申请的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本申请实施例的具体实施例而已，并不用于限定本申请的保护范围，凡在本申请的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

将致密储层岩石样品粉碎成粉末状后进行干燥处理；

将干燥后样品注水饱和后进行冷冻处理；

使冷冻后样品按照预设的升温曲线升温，并在温度每升至一个预设的温度点时，通过原位的核磁共振采集所述冷冻后样品中不同孔径孔隙内融化出来的液态水的氢核共振信号；

根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。

2.根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述根据各温度点下的氢核共振信号计算获得所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布，包括：

对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理；

依据吉布斯-汤姆逊方程从微分处理后的各温度点的氢核共振信号中获取所述致密储层岩石样品的孔隙孔径分布。

3.根据权利要求2所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，在将干燥后样品进行饱和注水之前，还包括：

按照所述升温曲线升温，并在温度每升至一个所述温度点时，通过原位的核磁共振采集所述干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号；

对应的，在对各温度点下的氢核共振信号进行微分处理之前，利用所述氢核共振背景信号对所述氢核共振信号进行校正。

4.根据权利要求3所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述利用所述氢核共振背景信号对所述氢核共振信号进行校正，具体包括：

将每个温度下的氢核共振信号的信号强度值减去对应温度点下的氢核共振背景信号的信号强度值。

5.根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述升温曲线包括升温速率、温度点个数及各个温度点的保温时间。

6.根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，在将粉末状致密储层岩石样品干燥之前，还包括：

按照预设目数对其进行过筛处理。

7.根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述将干燥后样品注水饱和，具体包括：

将所述干燥后样品置于容器中，并向所述容器注水以浸泡所述干燥后样品；

对注水后样品进行离心混合或真空加压混合处理，使所述注水后样品的颗粒浸水饱和。

8.根据权利要求7所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述离心混合或真空加压混合处理是在设定条件下进行的。

9.根据权利要求3所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，在获取干燥后样品中不同孔径孔隙内残留流体的氢核共振背景信号之前，还包括：

将所述干燥后样品等分成两份；其中，一份用于获取所述氢核共振背景信号，而另一份用于获取所述氢核共振信号。

10.根据权利要求1所述的致密储层岩石孔隙孔径分布的测试方法，其特征在于，所述冷冻处理是在预设条件下进行。