CN105086197B - 一种氧化锑复配阻燃pvc软质复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料及其制备方法，所述复合材料包括以下原料：PVC(SG‑3)，增塑剂，三氧化二锑，钼酸铵，蒙脱土，钙锌稳定剂，EVA，环氧大豆油，偶联剂，分散剂。本发明产品制备过程为：对三氧化二锑进行改性后，与钼酸铵、蒙脱土、EVA等原料进行混合，将混合后的粉体用振动离心式筛分机筛分，将筛选的粉体干燥后进行防水性包装即得。本发明产品具有较为高效的阻燃性能和抑烟性能，极限氧指数可达31.6％，断裂伸长率达到210％，邵氏硬度低至17，可作为PVC制品的直接添加原料，也可作为改性助剂进行添加，还可用作PVC皮革、防护性装修材料等软质防火材料。
Description
【技术领域】
本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及一种氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料及其制备方法。
【背景技术】
PVC是一种极性非结晶型聚合物，分子之间具有较强的作用力，是一种剪切敏感型聚合物，加工过程中容易碳化，需添加较多的有机类加工助剂。随着有机类加工助剂添加量的增大，PVC阻燃性能逐渐降低，且发烟量随之变大，给材料的防火性、安全性以及环保性造成较大的影响。
当前对PVC的阻燃往往是通过直接外添加氢氧化镁、氢氧化铝、氧化锑等无机阻燃剂的方式进行阻燃，但是阻燃效果差，发烟量大，且由于分散不均和界面熔接不良导致氧化锑等无机粉体添加后对PVC复合材料的机械性能影响较大。严重制约着氧化锑在PVC聚合物中的应用。针对无机粉体在树脂中难分散和难融合的问题，行业内采用复配改性或母粒化处理的方式进行改善。在一定程度上改善了均匀分散、有机融合以及加工环境净化灯问题。但由于PVC本身为粉体材料，且大部分添加助剂均为粉体或液体材料，很难实现均匀分散。在加工环境方面，PVC制品厂的加工环境仍然恶劣。因此，开发一种既能解决粉体分散和有机熔接问题，又能使下游PVC制品加工具有良好环境的原材料具有重要的意义。
目前，PVC的阻燃研究已有一些报道，也已开发了一些有关PVC阻燃的材料，如：文献(申请号：CN201410384481.0)公开了一种软PVC阻燃塑料；文献(申请号：CN201410324188.5)公开了一种耐寒阻燃PVC电缆料；专利文献(申请号：201410045482.2)公开了一种PVC阻燃护套料；专利(专利号：ZL201210411356.5)公开了PVC用复合环保阻燃剂及PVC阻燃塑料。
上述PVC阻燃材料涉及锑系阻燃的较少，且普遍采用钡盐、铅盐或氰盐等有毒有害原料，在兼顾阻燃、抑烟和环保综合效益方面有所欠缺，制备的材料往往只解决了阻燃性，而抑烟和环保性能方面改善程度有限。
【发明内容】
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，包括以下重量份比例的原料：PVC(SG-3)100份，增塑剂55-65份，三氧化二锑5-10份，钼酸铵4-9份，蒙脱土3-7份，钙锌稳定剂3-7份，EVA3-8份，环氧大豆油0.5-2份，偶联剂3-6份，分散剂1-3份。
优选地，所述复合材料采用三氧化二锑、钼酸铵、蒙脱土以及钙锌化合物组成氧化锑复配阻燃体系。
优选地，所述复合材料是通过基材树脂本身与氧化锑进行协同阻燃效应。
优选地，所述的PVC为聚合度为1300的三型聚氯乙烯粉末。
优选地，所述的三氧化二锑的粒径为0.5～1.5μm。
优选地，所述增塑剂为DOP/DIOP或DIDP中的一种。
优选地，所述偶联剂为钛酸酯或铝酸酯中的一种。
优选地，所述分散剂为具有阻燃性的酯类化合物。
优选地，所述酯类化合物包括硬脂酸锌。
上述氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度110-140℃，搅拌速率2000-4000rpm/min，搅拌时间3.5-4.5h，得到改性三氧化二锑。
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和PVC(SG-3)、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中按“先慢后快”的方式进行间歇性分级混合，低速混合转速600-1200rpm/min，混合时间3-8min；高速混合转速2000-4000rpm/min，温度控制在70-90℃，得到混合物料。
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
本发明的优点：
(1)复合阻燃材料通过表面处理技术和有机化包覆改性技术提高阻燃剂和其他添加剂的活性及表面兼容性来提高阻燃抑烟性能和材料力学性，并非通过增加添加量来提高阻燃抑烟性或减少添加量来改善材料力学性。
(2)复合阻燃材料是通过基材树脂本身与氧化锑进行协同阻燃效应，未外添加溴、氯等卤系阻燃剂与氧化锑进行协同阻燃，而是充分利用基材树脂中残留的自由基、未聚合单体等小分子进行协同阻燃，既节约成本又增强其环保性。
(3)采用偶联剂对主成分三氧化二锑无机粉体进行有机化包覆改性后再与钼酸铵、蒙脱土以及钙锌稳定剂等进行复配混合，一方面可通过有机化改性提高复配阻燃剂与树脂的相容性，另一方面可通过有机化包覆降低氧化锑表面电荷和表面张力，减少团聚现象的产生，提高分散性。
(4)本发明是一种环保型PVC软质复合阻燃材料，未添加有毒有害物质，具有高阻燃、低烟量、低毒、无害、高抗冲、防震、隔音、质地柔软光滑等特点，并且本发明可作为PVC软质阻燃制品的直接添加原材料，可杜绝下游PVC材料加工中的粉尘，改善PVC制品企业的加工环境，减少对员工的人体伤害。
(5)本发明添加有EVA共聚物，能大大改善本发明产品的柔韧性、防震性、缓冲性和表面质感。
【具体实施方式】
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
按以下比例分别称取：PVC(SG-3)100份，增塑剂65份，三氧化二锑10份，钼酸铵9份，蒙脱土7份，钙锌稳定剂7份，EVA8份，环氧大豆油2份，偶联剂6份，分散剂3份。
氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度140℃，搅拌速率4000rpm/min，搅拌时间3.5h，得到改性三氧化二锑。
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和PVC(SG-3)、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中按“先慢后快”的方式进行间歇性分级混合，低速混合转速1200rpm/min，混合时间3min，不控温；高速混合转速4000rpm/min，温度控制在90℃。
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
实施例2：
按以下比例分别称取：PVC(SG-3)100份，增塑剂55份，三氧化二锑5份，钼酸铵4份，蒙脱土3份，钙锌稳定剂3份，EVA3份，环氧大豆油0.5份，偶联剂3份，分散剂1份。
氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度110℃，搅拌速率2000rpm/min，搅拌时间4.5h，得到改性三氧化二锑。
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和PVC(SG-3)、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中按“先慢后快”的方式进行间歇性分级混合，低速混合转速600rpm/min，混合时间8min，不控温；高速混合转速2000rpm/min，温度控制在70℃。
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
实施例3：
按以下比例分别称取：P PVC(SG-3)100份，增塑剂60份，三氧化二锑8份，钼酸铵7份，蒙脱土5份，钙锌稳定剂5份，EVA6份，环氧大豆油1.2份，偶联剂4份，分散剂2份。
氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度125℃，搅拌速率3000rpm/min，搅拌时间4h，得到改性三氧化二锑。
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和PVC(SG-3)、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中按“先慢后快”的方式进行间歇性分级混合，低速混合转速900rpm/min，混合时间6min，不控温；高速混合转速3000rpm/min，温度控制在80℃。
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
实施例4：
按以下比例分别称取：PVC(SG-3)100份，增塑剂58份，三氧化二锑7份，钼酸铵6份，蒙脱土4份，钙锌稳定剂4份，EVA5份，环氧大豆油1.2份，偶联剂4份，分散剂2份。
氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度120℃，搅拌速率3000rpm/min，搅拌时间4h，得到改性三氧化二锑。
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和PVC(SG-3)、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中按“先慢后快”的方式进行间歇性分级混合，低速混合转速800rpm/min，混合时间5min，不控温；高速混合转速3000rpm/min，温度控制在80℃。
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
实施例5：
按以下比例分别称取：PVC(SG-3)100份，增塑剂62份，三氧化二锑8份，钼酸铵7份，蒙脱土6份，钙锌稳定剂6份，EVA6份，环氧大豆油1.5份，偶联剂5份，分散剂2份。
氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度130℃，搅拌速率4000rpm/min，搅拌时间3.5h，得到改性三氧化二锑。
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和PVC(SG-3)、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中按“先慢后快”的方式进行间歇性分级混合，低速混合转速1000rpm/min，混合时间6min，不控温；高速混合转速3500rpm/min，温度控制在85℃。
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
将以上实施例1-3所制得PVC复合阻燃材料，按照国家标准测试材料的性能，其性能测试结果如下：
表1：性能测试结果
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其特征在于：包括以下重量份比例的原料：SG‐3型PVC100份，增塑剂55-65份，三氧化二锑5-10份，钼酸铵4-9份，蒙脱土3-7份，钙锌稳定剂3-7份，EVA3-8份，环氧大豆油0.5-2份，偶联剂3-6份，分散剂1-3份，所述的氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度110-140℃，搅拌速率2000-4000rpm/min，搅拌时间3.5-4.5h，得到改性三氧化二锑；
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和SG-3型PVC、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中进行混合，低速混合转速600-1200rpm/min，混合时间3-8min；高速混合转速2000-4000rpm/min，温度控制在70-90℃，得到混合物料；
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
S4、包装：将S3制得的粉体干燥后，进行防水性包装即得。
2.根据权利要求1所述的氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其特征在于：所述增塑剂采用DOP/DIOP或DIDP。
3.根据权利要求1所述的氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其特征在于：所述偶联剂采用钛酸酯或铝酸酯。
4.根据权利要求1所述的氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其特征在于：所述分散剂采用具有阻燃性的酯类化合物。
5.根据权利要求4所述的氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料，其特征在于：所述酯类化合物包括硬脂酸锌。
6.一种根据权利要求1所述的氧化锑复配阻燃PVC软质复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、改性：采用偶联剂对三氧化二锑表面进行改性，改性温度110-140℃，搅拌速率2000-4000rpm/min，搅拌时间3.5-4.5h，得到改性三氧化二锑；
S2、混合：将S1制得的改性三氧化二锑和SG-3型PVC、增塑剂、钼酸铵、蒙脱土、钙锌稳定剂、EVA、环氧大豆油、分散剂放置于变频搅拌机中进行混合，低速混合转速600-1200rpm/min，混合时间3-8min；高速混合转速2000-4000rpm/min，温度控制在70-90℃，得到混合物料；
S3、筛分：将S2制得的混合物料输送至离心式振动筛分机进行筛分，得到筛分后的粉体；
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