CN105047433B - 一种超级电容电极的制备方法 - Google Patents

一种超级电容电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超级电容电极的制备方法，包括以下步骤：按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液8％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水65％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂4％～10％，以上组分的含量总和为100％；将上述原料混合均匀制得反应初始液；反应初始液移入玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中凝胶反应，制得凝胶；湿凝胶经碳化后添加粘合剂，制得。本发明制备的超级电容电极具有高的比表面积，双电层电容与赝电容协同作用；碳化过程中生长纳米碳纤维，简化了制备工序，降低了生产成本，提高了材料的比表面积和导电性，从而提高了超级电容的比电容、比功率和充放电效率，满足大功率供电需求。

Description

一种超级电容电极的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种超级电容电极的制备方法。
背景技术
碳材料主要包括活性碳粉、碳气凝胶、碳纳米管、石墨烯和碳纳米纤维等，因其具有高比表面积、高导电性和碳材料本征的稳定性，是超级电容器主要的电极材料之一。为了提高超级电容器的比电容，通常需要进一步进行热处理、活化处理、蒸汽或者二氧化碳活化以及氨气等离子体表面处理等技术，在碳材料表面形成微孔结构或者缺陷，以增加电极-电解液的接触界面。但这种技术存在以下两个问题：一是为了增加电极材料-电解液的接触面，需要在碳化之后在进行一次活化处理，增加了一道工序，抬高了制备成本；二是由于碳电极材料导电性差，在电极组装过程中，需要添加乙炔黑等作为导电剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种超级电容电极的制备方法，解决了现有超级电容器材料的制备方法中存在的导电性差的问题。
本发明的技术方案是，一种超级电容电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液8％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水65％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂4％～10％，以上组分的含量总和为100％；
步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，搅拌均匀，制得反应初始液；
步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，制得湿凝胶；
步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶进行干燥处理，得到干燥凝胶；
步骤5、配置质量浓度为25％～35％的盐溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为4-5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥；
步骤6、将经步骤5处理后的凝胶放入两端开口的管式炉中进行碳化热处理，制得复合电极材料；
步骤7、将经步骤6制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间8min～12min，研磨机转速240r/min～260r/min，将粘合剂加入经研磨后的复合电极材料，然后进行压片，压片压力40N～60N，保压时间20s～40s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。
本发明的特点还在于，
步骤1中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10％～50％；甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10％～50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10mg～15mg；催化剂为CoCl2·6H2O、NiCl2·2H2O、CuCl2·2H2O或ZnAc·2H2O。
步骤2中，搅拌方法为磁力搅拌，搅拌时间2～3h。
步骤3中，凝胶反应温度为80℃～95℃，凝胶反应时间为30min～60min。
步骤4中，干燥处理的具体实施方法为：将制得的湿凝胶放置于80℃～100℃的干燥箱内干燥1h～3h。
步骤5中，盐溶液为CoCl2·6H2O、NiCl2·2H2O、CuCl2·2H2O或ZnAc·2H2O溶液。
步骤6中，碳化处理的具体实施方法为：先给管式炉以40cc～60cc流量通入纯度为99.999％的氮气或氩气保护气体20min，置换炉内的空气，然后两端端口封闭，以10～50℃分钟的升温速度升温至650℃～700℃并保温2h～4h，自然降温。
步骤7中，黏合剂与复合电极材料的质量比为1:8～9，黏合剂为PVB或PVC。
本发明的有益效果是，一种超级电容电极的制备方法，通过直接在碳化过程中在结构孔隙内生长碳纳米纤维，使制备的级电容电极具有高的比表面积，双电层电容与赝电容协同作用；碳化过程中生长纳米碳纤维，简化了工序，降低了生产成本，提高了材料的比表面积和导电性，从而更进一步提高了超级电容的比电容、比功率和充放电效率，满足大功率供电需求。
附图说明
图1是经本发明制备的电极材料的扫描电镜照片；其中a是放大650倍的扫描电镜照片；b是放大3500倍的扫描电镜照片
图2是经本发明制备的电极材料的透射电镜照片；
图3是本发明制备材料所组装超级电容器电极的循环伏安曲线图；
图4是普通方法制备出的超级电容器电极的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明一种超级电容电极的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液8％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水65％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂4％～10％，以上组分的含量总和为100％；其中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10％～50％；甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10％～50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10～15mg；催化剂为CoCl2·6H2O、NiCl2·2H2O、CuCl2·2H2O或ZnAc·2H2O。
步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，磁力搅拌2h～3h，制得反应初始液；
步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为80～95℃，凝胶反应时间为30min～60min，制得湿凝胶；
步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶放置于80℃～100℃的干燥箱内干燥1h～3h得到干燥凝胶；
步骤5、配置质量浓度为25％～35％的盐溶液，其中，金属盐溶液为CoCl2·6H2O、NiCl2·2H2O、CuCl2·2H2O或ZnAc·2H2O溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为4-5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥；
步骤6、将经步骤5处理后的凝胶放入两端开口的管式炉中进行碳化热处理，先给管式炉以40cc～60cc流量通入纯度为99.999％的氮气或氩气保护气体20min，置换炉内的空气，然后两端端口封闭，以10℃～50℃分钟的升温速度升温至650℃～700℃并保温2h～4h，自然降温，制得复合电极材料；
步骤7、将经步骤6制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间8min～12min，研磨机转速240r/min～260r/min，将粘合剂加入经研磨后的复合电极材料，其中，黏合剂与复合电极材料的质量比为1:8～9，黏合剂为PVB或PVC，然后压片，压片压力40N～60N，保压时间20s～40s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。
本发明步骤1中，选择间苯二酚溶液或对苯二酚溶液8％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，是由于酚醛体系内部，以苯二酚为主体材料，甲醛作为架桥部分，甲醛基于苯二酚中苯环上的碳相连，形成有机长链结构；选择蒸馏水65～80％作为溶胶-凝胶的溶剂，决定了酚醛球之间连接的方向及大孔结构，所以蒸馏水越多，球间相互连接具有越充分的空间。但如果蒸馏水过多，又造成酚醛球漂浮而互相不胶连。石墨烯悬浊液3％～8％，是因为石墨烯作为结构框架，由于面积相对较大、厚度极薄、质量很轻、密度极小，所以质量占比很小。本溶胶-凝胶制备在弱酸、弱碱环境下均可以进行，催化剂范围广泛。
本发明步骤3中，选用带封口盖的玻璃瓶内，可以有效缩短胶化时间。
本发明步骤6中，使用两端开口的管式炉和惰性气体保护，是为了确保在热处理过程中有机物中的碳不被氧化，并且，管式炉两端开口，便于气流进出。
本发明步骤6中纳米碳纤维生成的原理解释如下：在热处理过程中，纳米酚醛有机球里面的C-H键和C-O键发生断键，产生小分子的有机气体甲醇、乙烯等从有机球表面释放出来，成为纳米碳纤维生长的碳源；在有机球表面和石墨烯表面由于吸附有大量的金属盐，在高温热处理过程中，有部分金属盐分解为金属纳米颗粒，成为生长纳米碳纤维的催化剂；在一定高温(650℃～700℃)、惰性气体保护气氛中，纳米碳纤维生长出来。纳米碳纤维在结构中的贡献在于两点：一是，纳米碳纤维提高了结构材料比表面积；二是，纳米碳纤维成为电荷传到的通路，提高了电极材料的导电性。
本发明步骤7中，充分研磨是为了得到粒径分布均匀的纳米颗粒。黏合剂与复合电极材料的质量比1:8～9是因为本发明不需要额外添加导电剂，当比值过高，一方面会因为有机的不导电的黏合剂含量过高而降低电极材料内部导电性以及电极材料与集流体接触面之间的导电性、影响电极材料与电解液之间的浸润性；另一方面，电极材料的相对有效含量降低而降低整个电容器的比电容。这个比值过高，即黏合剂过少，由于纳米碳材料自身不具备粘性，黏合剂不足量情况下，电极压片不成形影响电容器的组装，并且容易造成电极材料表面剥落在电解液中。
图1是经本发明制备的电极材料的扫描电镜照片，除了球状碳和团聚在一起的金属氧化物颗粒，沿着石墨烯片层的走势，垂直或者斜向枝长出密密麻麻的碳纳米纤维，长度大约几个微米，直径不到1个微米。
图2是经本发明制备的电极材料的透射电镜照片，从折断的一块长度不足1微米的几片石墨烯片层内部，可以看到纤细的碳纳米纤维，程度不到20纳米，直径几个纳米，这属于刚刚生长的细小的碳纳米纤维，微观上可见其生长的普遍性。
如图3和图4所示，二者的最大电流值进行对比，发明制备材料的电极材料的最大电流值(0.018A)是普通方法制备的(0.0045A)的约4倍。所以，本发明所制备电极导电性由于碳纳米纤维的生长大大提高电极材料的导电性。
实施例1
间苯二酚溶液8％，甲醛溶液5％，蒸馏水80％，石墨烯悬浊液3％，CoCl2·6H2O4％，以上组分的含量总和为100％；其中，间苯二酚溶液的质量浓度为10％；甲醛溶液的质量浓度为10％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10mg；将称取的间苯二酚溶液、甲醛溶液、石墨烯悬浊液和CoCl2·6H2O添加到称取的蒸馏水中，磁力搅拌2h，制得反应初始液；将制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为80℃，凝胶反应时间为30min，制得湿凝胶；将制得的湿凝胶放置于80℃的干燥箱内干燥1小时，得到干燥凝胶；配置质量浓度为25％的盐溶液，其中，盐溶液为CoCl2·6H2O溶液，滴加量为4倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥。将处理的干燥凝胶进行碳化处理，使用两端开口的管式炉，按40cc流量通入空气或纯度不小于99.999％的氮气，按照10℃每分钟的速度升温到650℃并保温2小时，自然降温，制得复合电极材料；制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间8min～12min，研磨机转速240r/min，将PVB粘合剂按质量比1：8加入经研磨后的复合电极材料，然后压片，压片压力40N，保压时间20s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。
实施例2
按质量百分比称取：间苯二酚溶液20％，糠醛溶液5％，蒸馏水65％，石墨烯悬浊液5％，NiCl2·2H2O 5％，以上组分的含量总和为100％；其中，间苯二酚溶液的质量浓度为20％；糠醛溶液的质量浓度为20％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯11mg；将称取的间苯二酚溶液、糠醛溶液、石墨烯悬浊液和NiCl2·2H2O添加到称取的蒸馏水中，磁力搅拌2.5h，制得反应初始液；将制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为85℃，凝胶反应时间为40min，制得湿凝胶；将制得的湿凝胶放置于85℃的干燥箱内干燥1.5小时，得到干燥凝胶；配置质量浓度为30％的盐溶液，其中，盐溶液NiCl2·2H2O溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为4.5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥。将处理的干燥凝胶进行碳化处理，使用两端开口的管式炉，按45cc流量通入空气或纯度不小于99.999％的氮气，按照20℃每分钟的速度升温到660℃并保温3小时，自然降温，制得复合电极材料；制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间9min，研磨机转速250r/min，将PVB粘合剂按质量比1：8.5加入经研磨后的复合电极材料，然后压片，压片压力50N，保压时间30s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。
实施例3
按质量百分比称取：对苯二酚溶液10％，甲醛溶液7％，蒸馏水65％，石墨烯悬浊液8％，CuCl2·2H2O 10％，以上组分的含量总和为100％；其中，对苯二酚溶液的质量浓度为30％；甲醛溶液的质量浓度为30％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯12mg；将称取的对苯二酚溶液、甲醛溶液、石墨烯悬浊液和CuCl2·2H2O添加到称取的蒸馏水中，磁力搅拌2.5h，制得反应初始液；将制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为90℃，凝胶反应时间为50min，制得湿凝胶；将制得的湿凝胶放置于90℃的干燥箱内干燥2小时，得到干燥凝胶；配置质量浓度为30％的盐溶液，其中，盐溶液为CuCl2·2H2O溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥。将处理的干燥凝胶进行碳化处理，使用两端开口的管式炉，按50cc流量通入空气或纯度不小于99.999％的氮气，按照35℃每分钟的速度升温到670℃并保温3小时，自然降温，制得复合电极材料；制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间10min，研磨机转速250r/min，将PVC粘合剂按质量比1：9加入经研磨后的复合电极材料，压片压力55N，保压时间35s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。
实施例4
按质量百分比称取：对苯二酚溶液12％，糠醛溶液10％，蒸馏水70％，石墨烯悬浊液4％，ZnAc·2H2O 4％，以上组分的含量总和为100％；其中，对苯二酚溶液的质量浓度为50％；糠醛溶液的质量浓度为50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯15mg；将称取的对苯二酚溶液、糠醛溶液、石墨烯悬浊液和ZnAc·2H2O添加到称取的蒸馏水中，磁力搅拌3h，制得反应初始液；将制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为95℃，凝胶反应时间为60min，制得湿凝胶；将制得的湿凝胶放置于100℃的干燥箱内干燥3小时，得到干燥凝胶；配置质量浓度为35％的盐溶液，其中，盐溶液为ZnAc·2H2O溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥。将处理的干燥凝胶进行碳化处理，使用两端开口的管式炉，按60cc流量通入空气或纯度不小于99.999％的氮气，按照50℃每分钟的速度升温到700℃并保温4小时，自然降温，制得复合电极材料；制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间12min，研磨机转速260r/min，将PVB粘合剂按质量比1：9加入经研磨后的复合电极材料，然后压片，压片压力60N，保压时间40s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。

Claims (4)

1.一种超级电容电极的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按质量百分比称取：间苯二酚溶液或对苯二酚溶液8％～20％，甲醛溶液或糠醛溶液5％～10％，蒸馏水65％～80％，石墨烯悬浊液3％～8％，催化剂4％～10％，以上组分的含量总和为100％；
步骤2、将经步骤1称取的间苯二酚溶液或对苯二酚溶液、甲醛溶液或糠醛溶液、石墨烯悬浊液和催化剂添加到经步骤1称取的蒸馏水中，搅拌均匀，搅拌方法为磁力搅拌，搅拌时间2h～3h，制得反应初始液；
步骤3、将经步骤2制得的反应初始液移入带封口盖的玻璃瓶内，盖上瓶盖置于干燥箱中进行凝胶反应处理，凝胶反应温度为80℃～95℃，凝胶反应时间为30min～60min，制得湿凝胶；
步骤4、将经步骤3制得的湿凝胶进行干燥处理，具体实施方法为：将制得的湿凝胶放置于80℃～100℃的干燥箱内干燥1h～3h，得到干燥凝胶；
步骤5、配置质量浓度为25％～35％的盐溶液，将盐溶液逐滴滴入干燥凝胶，滴加量为4-5倍干燥凝胶体积，然后放入干燥箱充分干燥；
步骤6、将经步骤5处理后的凝胶放入两端开口的管式炉中进行碳化热处理，碳化处理的具体实施方法为：先给管式炉以40cc～60cc流量通入纯度为99.999％的氮气或氩气保护气体20分钟，置换炉内的空气，然后两端端口封闭，以10℃～50℃分钟的升温速度升温至650℃～700℃并保温2h～4h，自然降温，制得复合电极材料；
步骤7、将经步骤6制得的复合电极材料放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨时间8min～12min，研磨机转速240r/min～260r/min，将粘合剂加入经研磨后的复合电极材料，然后压片，压片压力40N～60N，保压时间20s～40s，以泡沫镍作为集流体制备超级电容器电极，制得超级电容电极。
2.根据权利要求1所述的超级电容电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，间苯二酚溶液或对苯二酚溶液的质量浓度为10％～50％；甲醛溶液或糠醛溶液的质量浓度为10％～50％；每升石墨烯悬浊液中含石墨烯10mg～15mg；催化剂为CoCl2·6H2O、NiCl2·2H2O、CuCl2·2H2O或ZnAc·2H2O。
3.根据权利要求1所述的超级电容电极的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，金属盐溶液为CoCl2·6H2O、NiCl2·2H2O、CuCl2·2H2O或ZnAc·2H2O溶液。
4.根据权利要求1所述的超级电容电极的制备方法，其特征在于，所述步骤7中，黏合剂与复合电极材料的质量比为1：8～9，黏合剂为PVB或PVC。
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