CN105040414B - 一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法 - Google Patents
一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法,涉及一种载银抗菌织物。1)将植物质叶洗涤、干燥、粉碎后获得植物质粉末,再将植物质粉末分散于水中,经煮沸,抽滤,去除固体残渣即得植物质提取液;2)在制得的植物质提取液中加入NaOH,加热反应,再加入AgNO3溶液,还原反应后得植物质包裹的纳米银溶胶;3)将步骤2)制得的植物质包裹的纳米银溶胶,负载到织物上即得基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物。所得载银织物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌等多种菌株都有着很好的抑菌效果,具有抗菌广谱性。制备过程具有明显的绿色特征,所得产品具有很好的生物兼容性,在抗菌织物领域具有潜在的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种载银抗菌织物,尤其是涉及一种利用本身具有抑菌作用的植物质提取液还原制备银溶胶负载到织物上从而有协同抗菌作用的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高以及科学技术的发展,对纺织品的服用性和功能性也有了更高的要求。纺织品在亲水性的环境下容易受到微生物的侵袭,给人们健康造成威胁,因此,抗菌除臭等功能整理日益成为纺织品开发研究的热点。常见的抗菌整理剂一般分为有机类和无机类两种。有机抗菌材料因抗菌性较弱,耐热性、稳定性差,自分解产物和挥发物可能对人体有害,不适合于高温加工等缺点,其应用受到限制,逐渐被稳定性、持久性、安全性好的无机抗菌材料所替代。其中,银系抗菌剂因其安全、高效、不易产生耐药性以及良好的耐久性,已占据主导地位。银在纳米状态下的抗菌能力产生了质的飞跃,极少量的纳米银即可产生强力的抗菌作用,开辟了抗菌织物的发展新空间。近几年,随着纳米技术的日渐成熟,从纳米银的制备过程,到用于纺织品的抗菌整理应用都有了很大的进展。
纳米银颗粒的制备方法以物理法、化学法和生物法为主。其中,生物法是近年来发展起来的制备银纳米颗粒的方法,该法利用生物质的活性或细胞表面有机官能团的物理化学作用来还原金属离子,生物法反应温和,来源广泛,过程不需要添加其它还原剂和保护剂,制得的纳米颗粒稳定,环境友好,因而受到越来越多的关注。Gardea-Torresdey等报道了利用紫花苜蓿制备银纳米颗粒,开创了植物还原法制备金属纳米颗粒的先河(Gardea-Torresdey,J.L.,Gomez,E,Peralta-Videa,J.R.et al.Alfalfa sprouts:A naturalsource for the synthesis of silver nanoparticles[J].Langmuir 2003,19(4),1357-1361)。黄加乐等报道了利用芳樟叶提取液制备金、银纳米颗粒(Huang JL,Li QB,Sun DH,et al.Biosynthesis of silver and gold nanoparticles by novel sundriedCinnamomum camphora leaf[J].Nanotechnology,2007,18(10):105104)。而以这种植物提取液绿色合成的纳米银溶胶用于抗菌织物整理中的报道还比较少见。
自然界存在一些本身具备抑菌活性的天然植物,如艾篙、芦荟、黄连、大蒜、穿心莲、金养麦、黄芩等,若能以该类植物质的提取液来制备银纳米颗粒,则既可以发挥植物还原法的“绿色”的优势,又有可能利用植物质和纳米银的协同作用提高抑菌效果,再经后续的处理后所获得的抗菌织物具有很好的生物兼容性,在抗菌织物领域具有广阔的应用前景。目前还未见基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物制备的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法。
本发明包括以下步骤:
1)将植物质叶洗涤、干燥、粉碎后获得植物质粉末,再将植物质粉末分散于水中,经煮沸,抽滤,去除固体残渣即得植物质提取液;
2)在制得的植物质提取液中加入NaOH,加热反应,再加入AgNO3溶液,还原反应后得植物质包裹的纳米银溶胶;
3)将步骤2)制得的植物质包裹的纳米银溶胶,负载到织物上即得基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物。
在步骤1)中,所述植物质可采用丁香、黄芩等本身具备抑菌活性的天然植物;所述植物质叶与水的配比可为植物质叶∶水=1.5g∶100mL,其中植物质叶按质量计算,水按体积计算;所述煮沸的时间可为15min。
在步骤2)中,所述NaOH的摩尔浓度可为5mol/L,NaOH的加入量可为100~120μL;所述加热反应的温度可为90℃,加热反应的时间可为1.5h;所述AgNO3溶液的摩尔浓度可为2~3mmol/L。
在步骤3)中,所述负载到织物上的条件可为:织物在植物质包裹的纳米银溶胶中浸渍的时间为3~36h,浸渍的温度为20~90℃,浸渍浴比为1∶(20~70);织物在植物质包裹的纳米银溶胶中浸渍的时间优选为30~36h,浸渍的温度优选为50~70℃,浸渍浴比优选为1∶(20~30)。
本发明利用本身具有抑菌作用的植物质做还原剂以及保护剂,还原银离子获得粒径为5~40nm、分散性良好、粒径可控的纳米银溶胶,再通过浸渍的方式将植物质包裹的银溶胶负载到纯棉织物上。所得载银织物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌等多种菌株都有着很好的抑菌效果,具有抗菌广谱性。该制备过程具有明显的绿色特征,所得产品具有很好的生物兼容性,在抗菌织物领域具有潜在的应用。
附图说明
图1为实施例1中制备的球形银纳米颗粒的高分辨透射电镜(HRTEM)图片。标尺为100nm。
图2为未经处理的空白织物的扫描电镜(SEM)图片,可以观察到纤维表面光滑。
图3为实施例1中制备的载银织物的扫描电镜(SEM)图片,可以观察到纤维表面有白色的小颗粒,即为附着上的纳米Ag。
图4为实施例1中制备的载银织物的X射线能量色散(EDS)谱图,谱峰为C、O、Ag、Pt(来自样品的喷金处理)。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1:
将黄芩洗涤、干燥、粉碎后制得干粉,准确称取3g放入250mL锥形瓶中,加入100mL去离子水,放入油浴锅加热煮沸15min,待冷却到室温后,使用双层滤纸抽滤,去离子水稀释得到15g/L的植物质水提液。移取20mL植物质提取液,加入100μL 5mol/L NaOH,加入配好的0.1mol/L的AgNO3溶液0.620mL,使得AgNO3浓度为3mmol/L,90℃磁力搅拌反应1.5h。图1所示为所得产物的用高分辨透射电镜(荷兰Tecnai F30)图片,可以观察到大量的粒径为5nm的球形纳米银颗粒的生成。
纯棉织物剪成1cm×1cm正方形状,按浴比1:25浸渍在1mmol/L纳米银溶胶中,在温度为55℃的条件下摇床振荡30h后,取出织物在60℃烘箱烘干1h即得载银织物。如图3所示观察织物表面的SEM图片,并通过EDS分析证明确实有纳米银颗粒负载到织物上。以大肠杆菌为测试菌种,准备两个含有10mL液体培养基的锥形瓶,接种相同量的菌液到两个锥形瓶中,使得菌液浓度为4×103CFU/mL。后分别加入一块1cm×1cm正方形状空白织物以及载银织物。37℃,200rpm摇床震荡培养12h后,分别稀释一定梯度,涂平板放恒温培养箱培养24h后查菌落数,从而获得菌液浓度,然后求得抑菌率为99.99%。在同样的菌液浓度下,以金黄色葡萄球菌为测试菌种,测得抑菌率为99.57%,以枯草芽孢杆菌为测试菌种测得抑菌率为99.92%,以地衣芽孢杆菌为测试菌种,测得抑菌率为99.13%。
未经处理的空白织物的扫描电镜(SEM)图片参见图2,实施例1中制备的载银织物的X射线能量色散(EDS)谱图参见图4。
实施例2
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍温度改为25℃,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为95.26%。
实施例3
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍温度改为40℃,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为97.12%。
实施例4
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍温度改为70℃,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为98.12%。
实施例5
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍时间改为3h,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为93.15%。
实施例6
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍时间改为12h,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为95.63%。
实施例7
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍时间改为24h,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为97.41%。
实施例8
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍浴比改为1:70,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为98.35%。
实施例9
纳米银溶胶的制备同实施例1。将浸渍浴比改为1:40,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为99.02%。
实施例10
纳米银溶胶的制备过程中将黄芩换成丁香,其他制备条件同实施例1。浸渍条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为87.93%。
实施例11
纳米银溶胶的制备过程中将黄芩换成丁香,其他条件同实施例1。将浸渍温度改为25℃,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为40.26%。
实施例12
纳米银溶胶的制备过程中将黄芩换成丁香,其他制备条件同实施例1。将浸渍温度改为40℃,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为52.14%。
实施例13
纳米银溶胶的制备过程中将黄芩换成丁香,其他制备条件同实施例1。将浸渍温度改为70℃,其他条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为81.83%。
比较例1
纳米银溶胶的制备过程中将黄芩换成洋浦桃,其他制备条件同实施例1。浸渍条件同实施例1,对载银织物进行抗菌定量测试,取大肠杆菌为测试菌种,测得抑菌率为26.30%。
Claims (4)
1.一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将植物质叶洗涤、干燥、粉碎后获得植物质粉末,再将植物质粉末分散于水中,经煮沸,抽滤,去除固体残渣即得植物质提取液;
所述植物质为黄芩;
所述植物质叶与水的配比为植物质叶∶水=1.5 g∶100mL,其中植物质叶按质量计算,水按体积计算;
2)在制得的植物质提取液中加入NaOH,加热反应,再加入AgNO3溶液,还原反应后得植物质包裹的纳米银溶胶;
所述NaOH的摩尔浓度为5mol/L,NaOH的加入量为100~120μL;
所述AgNO3溶液的摩尔浓度为2~3mmol/L;
3)将步骤2)制得的植物质包裹的纳米银溶胶,负载到织物上即得基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物;
所述负载到织物上的条件为:织物在植物质包裹的纳米银溶胶中浸渍的时间为3~36h,浸渍的温度为20~90℃,浸渍浴比为1∶(20~70)。
2.如权利要求1所述一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述煮沸的时间为15 min。
3.如权利要求1所述一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述加热反应的温度为90℃,加热反应的时间为1.5h。
4.如权利要求1所述一种基于植物质与纳米银协同抗菌的载银织物的制备方法,其特征在于所述织物在植物质包裹的纳米银溶胶中浸渍的时间为30~36 h,浸渍的温度为50~70℃,浸渍浴比为1∶(20~30)。
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