CN105021793B - 测定单位质量半焦的氧吸附量的方法和装置及在活性半焦自燃倾向评定中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法和装置及在活性半焦自燃倾向评定中的应用。该方法包括煤热解得到半焦，测定C(t)和Ca(t)，由C(t)和Ca(t)确定在不同时刻下的单位质量半焦的氧吸附量D(t)，并获得对应不同时刻的氧吸附能力曲线。该测定单位质量半焦的氧吸附量的方法可以应用评定活性半焦自燃倾向，以帮助指导确定半焦钝化处理工艺的基础设计参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法和装置及在活性半焦自燃倾向评定中的应用。具体地，涉及一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法，该方法应用于在活性半焦自燃倾向评定中，以及测定单位质量半焦的氧吸附量的装置。
背景技术
在我国，包括褐煤在内的低阶煤存量丰富，约占煤炭总存量的40％以上，其主要分布在云南、内蒙古、东北、新疆等地。低阶煤的特点是含水量高、热值低、挥发分高、易风化碎裂、易氧化自燃、不适合长距离运输和利用，这些特点使得低阶煤，特别是褐煤的开发和利用受到很大限制。为提高包括褐煤在内的低阶煤的利用价值和拓宽其应用市场，对低阶煤进行提质利用的方法之一是对煤进行热解，以获得水分低、含碳量高、发热量高的适用于多种用途的半焦及附加值更高的焦油及煤气。
目前开发的对低阶煤进行热解提质的工艺方法有多种，按照加热方式有内热式与外热式，直接加热与间接加热，按照热载体可以分为气体热载体和固体载热体，按照加热温度又分为低温(500-600℃)、中温(约750℃)热解。上述所有工艺生产的半焦，特别是以褐煤为原料生产的半焦具有较高活性，如不经适当钝化等处理，存在难以长时间储存和运输的问题。因此在半焦产品出厂前要进行适当的钝化工艺处理，而设计钝化工艺的基本参数是确定半焦的活性。表征半焦活性的有代表性的指标之一是氧的吸附性能。
目前，已开发出一些方法用于评定煤的自加热和自燃倾向性。这些方法都是源于对煤氧相互作用效果的研究，例如煤的氧气吸收量、氧化产物的生成以及伴随而来的热形成。通过测定煤样吸收氧气的量，可以判定煤与氧作用的活性和自加热倾向性。例如，Winmill在20世纪早些时候就提出，具有自燃火灾倾向的煤必须拥有每100g在30℃和96h条件下吸收超过300cm3氧的能力，而那些低于200cm3/100g吸收水平的煤就不可能显示自加热倾向。
CN101000332A公布了一种基于低温氧化耗氧量的煤自燃倾向性鉴定装置，由恒温控制箱、氧气浓度测试仪、耗氧量测试容器和气体导出管组成。该装置使用时，将干燥的煤样放于盛满常温常压空气的耗氧量测试容器中，并将该测试容器在恒温控制箱中在一定温度一定时间内加热，利用氧气浓度检测仪检测该测试容器内氧气浓度的变化量，从而求得每克干燥煤样低温氧化耗氧量，并作为指标对煤自燃倾向性进行鉴定。使用该装置限于测定煤的自燃倾向性，测定的是煤消耗一定密闭空间(耗氧量测试容器)内的氧气的能力。
CN101206211A公布了一种煤自燃倾向性测定方法，通过测试煤样达到设定温度时煤样罐出气口的氧气浓度大小来判断煤低温氧化阶段氧化速率的快慢；通过测试交叉点温度来判断加速氧化阶段氧化速率的快慢。该方法综合了氧吸附方法和交叉点方法来判定煤的自燃倾向性。
但是上述发明测试的是煤消耗一定空间内氧气的能力和煤样吸附氧后的温度变化，不能直观地反应煤在连续暴露于空气中时的耗氧行为和能力，而且并不能说明半焦样品的氧吸附情况。为了解决半焦样品的氧吸附能力的评定问题，评价其自燃倾向，为煤热解工艺确定合理的工艺参数提供参考，为半焦的钝化处理工艺提供基本设计参数，需要一种测定半焦的氧吸附量的方法和装置及在活性半焦自燃倾向评定中的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决测量半焦的氧吸附量的问题，提供一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法和装置及在活性半焦自燃倾向评定中的应用。通过该方法还可以用于判断制备半焦工艺条件对单位质量半焦的氧吸附量的影响。
为了实现上述目的，本发明提供一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法，该方法包括以下步骤：在隔绝空气的条件下，将煤热解得到半焦；将所述半焦放入容器，在去除所述容器内的氧气后通入空气并在恒定温度下测量从通入空气开始计时起，不同时刻下流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)；在所述恒定温度和无所述半焦情况下用空气代替所述容器内的氮气，并测量从通入空气开始计时起，不同时刻下被空气代替出的氮气中的氧气浓度Ca(t)；其中，由C(t)和Ca(t)确定在不同时刻下的单位质量半焦的氧吸附量D(t)，并获得对应不同时刻的氧吸附能力曲线。
本发明还提供本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法在活性半焦自燃倾向评定中的应用。
本发明该提供一种测定单位质量半焦的氧吸附量的装置100，该装置100包括制半焦单元1和半焦的氧吸附量测量单元3；所述制半焦单元1用于对煤进行热解，以得到半焦；所述半焦的氧吸附量测量单元3用于先驱尽装载所述半焦的容器中的氧气，再通入空气，并且从通入空气开始计时测量不同时刻下流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)；所述半焦的氧吸附量测量单元3还用于在无所述半焦情况下以空气代替氮气，并从通入空气开始计时测量不同时刻下的空气中的氧气浓度Ca(t)。
本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法，可以得到不同时刻下的单位质量半焦的氧吸附量和对应的氧吸附能力曲线，可以更好地反映半焦当持续处于空气环境下的动态的不同时刻的氧吸附能力。应用于评定活性半焦自燃倾向，可以更好地帮助指导确定半焦钝化处理工艺的基础设计参数。另外，变化不同的热解条件(热解的升温速率和热解的终止温度)后，对比获得的单位质量半焦的氧吸附量，可以反映热解条件对半焦氧吸附能力的影响。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明提供的方法中测定流过半焦的空气中的氧气浓度随时间变化的曲线图；
图2是本发明提供的方法测定的单位质量半焦的氧吸附量随时间变化的氧吸附能力曲线图；
图3是本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的装置的结构示意图。
附图标记说明
1制半焦单元 2冷却单元 3半焦的氧吸附量测定单元
11热解炉 12温度传感器 13温度控制器
31氮气供应 32空气供应 33反应炉
34反应管 35氧分析仪 36控制器
100测定单位质量半焦的氧吸附量的装置
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法，该方法包括以下步骤：在隔绝空气的条件下，将煤热解得到半焦；将所述半焦放入容器，在去除所述容器内的氧气后通入空气并在恒定温度下测量从通入空气开始计时起，不同时刻下流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)；在所述恒定温度和无所述半焦情况下用空气代替所述容器内的氮气，并测量从通入空气开始计时起，不同时刻下被空气代替出的氮气中的氧气浓度Ca(t)；其中，由C(t)和Ca(t)确定在不同时刻下的单位质量半焦的氧吸附量D(t)，并获得对应不同时刻的氧吸附能力曲线。
根据本发明，确定单位质量半焦的氧吸附量可以采用以下的方法，通过测量获得的Ca(t)和C(t)进行数据处理得到。优选情况下，确定在不同时刻下的所述单位质量半焦的氧吸附量的方法为：由Ca(t)和C(t)计算从t0时刻到t时刻之间半焦持续吸附的氧气量的累积量，确定在t时刻所述单位质量半焦的氧吸附量。
优选地，确定在不同时刻下的所述单位质量半焦的氧吸附量的方法可以为：计算从t0时刻到t时刻之间各个时刻下C(t)和Ca(t)的差值，并将得到的差值累积加和；根据加和的结果以及空气流量Qair、所述恒定温度下的空气密度ρair和所述半焦的质量Wcoal确定在t时刻所述单位质量半焦的氧吸附量。
更优选地，通过式(I)所示的公式得到单位质量半焦的氧吸附量D(t)，
其中，Qair为空气流量，ρair为所述恒定温度下的空气密度，Wcoal为所述半焦的质量。
本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法，先将煤经热解制得半焦，优选情况下，设定的所述热解的终止温度为450-650℃，进行所述热解的升温速度为5-20℃/min。进行热解处理的煤可以粒径为6mm以下。进行热解可以采用本领域常规使用的热解炉，热解过程可以获得半焦。此外，还可以获得荒煤气，荒煤气经冷凝冷却可以获得焦油和水的混合物以及脱焦油煤气，焦油和水的混合物可以经蒸馏分离。本发明还可以计量每部分产物的获得量，从而获得半焦、水分以及焦油的收率。
在本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法中，经热解获得的半焦可以进行测定氧吸附量。优选情况下，该方法还包括将所述半焦冷却至室温后放入所述容器中。可以将热解得到的半焦从热解炉中取出放入容器中冷却，容器可以是计量封闭容器。
本发明中，冷却的半焦可以用于进行测定单位质量半焦的氧吸附量。对进行测定的半焦可以没有特定的限制，优选情况下，所述半焦的粒径为3-6mm。
本发明中，进行测定单位质量半焦的氧吸附量时，要先将装载半焦的反应管的氧气用氮气脱除尽，例如用氮气吹扫半焦，可以通过测定吹扫过半焦的氮气中氧气浓度为0来判断反应管中的氧气已脱除尽。然后使半焦与空气接触，测定半焦在持续接触空气的情况下的氧吸附量。进行测定可以在恒定温度下，使半焦与持续流过的空气接触，优选情况下，所述恒定温度为20-50℃，Qair为15-35ml/min；优选地，所述恒定温度为45℃，所述Qair为20ml/min。此时ρair为1.11g/ml，Wcoal为40g。在上述条件下本发明提供的方法，可以更贴近实际情况，得到的单位质量半焦的氧吸附量D(t)可以更好地反映半焦的氧吸附能力。
本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法中，测定不同时刻下流过装载半焦的反应管的空气中的氧气浓度C(t)。测定可以是在一定的时间间隔下记录不同时刻的空气中的氧气浓度，可以以时间为横坐标，以对应横坐标上的时刻所记录下的空气中的氧气浓度为纵坐标得到流过半焦的空气中的氧气浓度随时间变化的曲线，如图1所示。
本发明中，还需测定在没有半焦的情况下，仍采用上述相同条件进行测定，即测定空白样的氧气浓度Ca(t)变化，可以同样得到氧气浓度随时间变化的曲线，如图1所示。
通过测定得到的C(t)和Ca(t)，再确定单位质量半焦的氧吸附量D(t)，优选采用式(I)所示公式计算确定并得到对应不同时刻的氧吸附能力曲线，如图2所示，
其中，Qair为空气流量，ρair为所述恒定温度下的空气密度，Wcoal为所述半焦的质量。
式(I)是计算从t0时刻开始到t时刻，不同时刻下空白样的氧气浓度Ca(t)与流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)的差的积分，再用Qair、ρair和Wcoal校正计算得到单位重量的半焦的氧吸附量D(t)，以此指标来衡量半焦的氧吸附能力。经计算得到的D(t)以可以表示为D(t)随时间变化的曲线，如图2所示，其中横坐标为时间，纵坐标为从t0时刻开始到t时刻，用式(I)积分得到的D(t)的值。通过图2可以更直观的观察不同半焦的氧吸附能力。
本发明中，还可以通过该方法用于判断制备半焦工艺参数对半焦的氧吸附量的影响。例如可以帮助了解当改变热解条件(热解的升温速率和热解的终止温度)时，不同热解条件对制备的半焦的氧吸附量的作用趋势，进而确定更加合理的煤热解工艺参数。
本发明还提供本发明提供的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法在活性半焦自燃倾向评定中的应用。
本发明还提供了一种测定半焦的氧吸附量的装置100，如图3所示，该装置100包括制半焦单元1和半焦的氧吸附量测量单元3；所述制半焦单元1用于对煤进行热解，以得到半焦；所述半焦的氧吸附量测量单元3用于先脱尽装载所述半焦的容器中的氧气，再通入空气，并且从通入空气开始计时测量不同时刻下流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)；所述半焦的氧吸附量测量单元3还用于在无所述半焦情况下以空气代替氮气，并从通入空气开始计时测量不同时刻下的空气中的氧气浓度Ca(t)。
根据本发明，优选情况下，所述制半焦单元1包括热解炉11、温度传感器12和温度控制器13，所述温度控制器13分别与所述热解炉11和温度传感器12电连接，所述温度传感器12插入所述热解炉11内；所述热解炉11用于将放置于其中的煤样品加热热解为半焦；所述温度传感器12用于放置在所述热解炉中，以测量所述煤样品的温度值，并将表示测量到的温度值的电信号发送到所述温度控制器13；所述温度控制器13用于通过所述表示测量到的温度值的电信号获取所述煤样品的温度值、根据该温度值与预设温度值的差值来调整所述热解炉11的温度，以使得所述热解炉11的升温速度与预设值匹配，并且热解温度与预设温度值匹配。
根据本发明，优选情况下，所述半焦的氧吸附量测量单元3包括氮气供应31、空气供应32、反应炉33、反应管34、氧分析仪35和控制器36；反应管34放置在反应炉33内，氮气供应31和空气供应32均与反应管34的入口连接，反应管34的出口与氧分析仪35连接，控制器36分别与氮气供应31、空气供应32、反应炉33和氧分析仪35电连接；所述氮气供应31和空气供应32分别用于向所述反应管34中提供测量半焦的氧吸附量需要的氮气和空气；所述反应炉33用于加热所述反应管34；所述反应管34用于放置半焦；所述氧分析仪35用于测量从所述反应管34的出口排出的空气中的氧气浓度。氧吸附量测量可以采用电化学方法在线连续测定。该电化学方法的氧传感器主要由铅阳极，金阴极及弱酸电解液组成。透过氟化乙丙烯薄膜的氧参与电化学反应，产生的电流流过跨接在铅阳极和金阴极的电阻及热敏电阻(起温度补偿作用)，形成电压。该电压正比于氧浓度。
根据本发明，优选情况下，所述装置100还包括冷却单元2，所述冷却单元2用于将制半焦单元1热解得到的半焦在封闭容器中冷却至室温。
本发明中，可以通过得到的半焦的氧吸附能力曲线，如图2，判定半焦的氧吸附能力与时间的关系，反映半焦在持续处于空气条件下的氧吸附过程。
下面参照图3所示的测定半焦的氧吸附量的装置的结构示意图，说明使用该装置实施测定半焦的氧吸附量的方法。
将粒径6mm以下的煤100-150g放入制半焦单元1中的热解炉11内，在隔绝空气的条件下，由温度控制器13根据温度传感器12传送的表示测量到的温度值的电信号控制热解炉11按预设的热解温度和升温速度对煤进行热解，得到半焦。然后将制得的半焦迅速放入冷却单元2中，如计量封闭容器内冷却到室温，筛得3-6mm的半焦为测定半焦的氧吸附量的样品。在半焦的氧吸附量测定单元3中进行测定上述半焦样品的氧吸附量。将半焦样品40g装入反应管34中。反应管长约1.2m、内径20mm。反应管34中在半焦样品的两端充填充直径为3mm的瓷球，充填高度为150mm以保证气体均匀分布。半焦样品在反应管34中的充填高度为约为200mm。将反应管34放置在反应炉33中，启动控制器36，先打开氮气供应31向反应管34中通入氮气，并控制反应炉33进行加热，温度控制在45℃，同时用氧分析仪35测量从反应管34出口排出的气体中氧气浓度。当测量的氧气浓度0时，关闭氮气供应31，打开空气供应32，以设定流量向反应管34中通入空气，同时控制器36控制氧分析仪35记录从反应管34出口的排出的气体中氧气浓度，并得到C(t)与t的曲线图，如图1。当气体中氧气浓度达到空气中氧气浓度的正常值时，停止装置100。
进行空白样测定。将未装填半焦样品的反应管34放入反应炉33中，重复将半焦在半焦的氧吸附量测定单元3中进行的操作，记录排出气体中氧气浓度，并得到Ca(t)与t的曲线图，如图1。
通过式(I)所示的公式，计算得到单位质量半焦的氧吸附量D(t)，并得到D(t)与t的曲线图，如图2。
本发明中得到半焦的氧吸附能力曲线(图2)，可以以参数值数值化的表征，反映出半焦吸附氧的较为缓慢的化学过程的本质，而现有技术仅测量氧吸附量的单值。利用该曲线对整个半焦吸附氧的化学过程的数值化表征，能够在不影响半焦产品质量的情况下，更好地指导热解以及后续的半焦钝化工艺参数的设定和调整。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例中的工业分析通过国家标准-GB/T 212方法采用MAG 2700全自动工业分析仪进行；元素分析通过国家标准-GB/T 476方法采用CHN2000碳氢氮分析器进行。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的测定半焦的氧吸附量的方法。
(1)取呼伦贝尔煤样(简称HLBB煤样，其工业分析和元素分析结果表示在下面的表1和表2中，工业分析和元素分析的基准均是空气干燥基，而元素分析仅针对有机物进行分析，不包括灰分和水分)150g，平均粒径为小于6mm放入热解炉中，在隔绝空气的条件下，在T1条件下(升温速度为10℃/min，最终热解温度为520℃)升温热解炉进行热解，获得半焦记为HLBB T1；
表1
表2
(2)将半焦HLBB T1迅速放入计量封闭容器中冷却到室温后，筛选粒径为3-6mm的半焦样，以准备测定半焦的氧吸附量；
(3)将半焦样40g装入反应管(长约1.2米，内径20mm)中。在半焦样的两端充填直径3mm的瓷球，充填高度为150mm。将反应管装入反应炉中，将反应管的入口连接上氮气供应和空气供应，反应管的出口连接上氧分析仪。启动控制器上的程序，向反应管中通入氮气并将反应炉的温度控制在45℃。当氧分析仪上显示从反应管的出口排出的气体中氧气浓度为0％时，切断氮气，改通入空气，空气流量设定为20ml/min，并开始记录氧分析仪测定的反应管的出口的气体中的氧气浓度C(t)。当该气体中的氧气浓度达到空气中氧气浓度时，停止测定；
(3)将没有放半焦样品的反应管空管安装到反应炉中，启动控制器上的程序，向反应管中通入氮气并将反应炉的温度控制在45℃。当氧分析仪上显示从反应管的出口排出的气体中氧气浓度为0％时，切断氮气，改通入空气，空气流量设定为20ml/min，并开始记录氧分析仪测定的反应管的出口的气体中的氧气浓度Ca(t)；
(4)根据C(t)、Ca(t)，得到C(t)和Ca(t)随时间变化的曲线图，见图1所示，其中空气空白曲线为Ca(t)随时间变化的曲线。通过式(I)计算得到D(t)，得到D(t)随时间变化的曲线图(氧吸附能力曲线图)，见图2所示。
根据图2，得到Qair＝20ml/min、ρair＝1.11g/ml、Wcoal＝40g、t0＝0秒、t＝8000秒时，半焦HLBB T1的氧吸附量D(8000)为1.90mg/g。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的测定半焦的氧吸附量的方法。
按照实施例1的方法，不同的是，步骤(1)中，用T2条件(升温速度为5℃/min，最终热解温度为600℃)，替代T1条件。得到半焦记为HLBB T2。
根据图2，得到Qair＝20ml/min、ρair＝1.11g/ml、Wcoal＝40g、t0＝0秒、t＝8000秒时，半焦HLBB T2的氧吸附量D(8000)为1.46mg/g。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的测定半焦的氧吸附量的方法。
按照实施例1的方法，不同的是，用黑山煤样(简称HS煤样，其工业分析和元素分析结果表示在下面的表3和表4中，工业分析和元素分析的基准均是空气干燥基，而元素分析仅针对有机物进行分析，不包括灰分和水分)替代HLBB煤样。得到半焦记为HS T1。
根据图2，得到Qair＝20ml/min、ρair＝1.11g/ml、Wcoal＝40g、t0＝0秒、t＝8000秒时，半焦HS T1的氧吸附量D(8000)为2.88mg/g。
表3
表4
实施例4
本实施例用于说明本发明提供的测定半焦的氧吸附量的方法。
按照实施例2的方法，不同的是，用HS煤样替代HLBB煤样。得到半焦记为HS T2。
根据图2，得到Qair＝20ml/min、ρair＝1.11g/ml、Wcoal＝40g、t0＝0秒、t＝8000秒时，半焦HS T2的氧吸附量D(8000)为2.61mg/g。
由上述实施例结果可以看出，采用本发明提供的测定半焦的氧吸附量的方法，可以测定通过不同热解条件(热解的升温速率和热解的终止温度)获得的半焦的氧吸附量。实施例结果数据还表明，加热速度对半焦的氧吸附量影响较大，快速加热产生的半焦具有较大的氧吸附量。
从图2可以发现，HS和HLBB样品均在D(2000)左右开始吸附，在D(4000)的时候不同样品间呈现出较大的差值，D(4000)之后差值基本上保持不变。因此可以以D(4000)的数值判断样品的自燃倾向，而不必采用现有技术必需以D(8000)的值才能够判断，这样本发明提供的方法可以在不影响评价结果的条件下大大节约实验时间。
Claims (10)
1.一种测定单位质量半焦的氧吸附量的方法，该方法包括以下步骤：
在隔绝空气的条件下，将煤热解得到半焦；
将所述半焦放入容器，在去除所述容器内的氧气后通入空气并在恒定温度下测量从通入空气开始计时起，不同时刻下流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)；
在无所述半焦情况下通过向容器中通入氮气去除所述容器内的氧气，然后在所述恒定温度下用空气代替所述容器内的氮气，并测量从通入空气开始计时起，不同时刻下排出气体中的氧气浓度Ca(t)；
其中，由C(t)和Ca(t)确定在不同时刻下的单位质量半焦的氧吸附量D(t)，并获得对应不同时刻的氧吸附能力曲线；
所述恒定温度为40-50℃，Qair为15-35ml/min；
所述半焦的粒径为3-6mm；
所述煤的粒径为6mm以下，设定的所述热解的终止温度为450-650℃，进行所述热解的升温速度为5-20℃/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，确定在不同时刻下的所述单位质量半焦的氧吸附量的方法为：由Ca(t)和C(t)计算从t0时刻到t时刻之间半焦持续吸附的氧气量的累积量，确定在t时刻所述单位质量半焦的氧吸附量。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，确定在不同时刻下的所述单位质量半焦的氧吸附量的方法为：
计算从t0时刻到t时刻之间各个时刻下C(t)和Ca(t)的差值，并将得到的差值累积加和；
根据加和的结果以及空气流量Qair、所述恒定温度下的空气密度ρair和所述半焦的质量Wcoal确定在t时刻所述单位质量半焦的氧吸附量。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，通过式(I)所示的公式得到单位质量半焦的氧吸附量D(t)，
其中，Qair为空气流量，ρair为所述恒定温度下的空气密度，Wcoal为所述半焦的质量。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括在将所述半焦冷却至室温后放入所述容器中。
6.权利要求1-5中任意一项所述的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法在活性半焦自燃倾向评定中的应用。
7.一种使用权利要求1-5中任意一项所述的测定单位质量半焦的氧吸附量的方法测定单位质量半焦的氧吸附量的装置(100)，该装置(100)包括制半焦单元(1)和半焦的氧吸附量测量单元(3)；
所述制半焦单元(1)用于对煤进行热解，以得到半焦；
所述半焦的氧吸附量测量单元(3)用于先脱尽装载所述半焦的容器中的氧气，再通入空气，并且从通入空气开始计时测量不同时刻下流过所述半焦的空气中的氧气浓度C(t)；所述半焦的氧吸附量测量单元(3)还用于在无所述半焦情况下以空气代替氮气，并从通入空气开始计时测量不同时刻下的空气中的氧气浓度Ca(t)。
8.根据权利要求7所述的装置(100)，其中，所述制半焦单元(1)包括热解炉(11)、温度传感器(12)和温度控制器(13)，所述温度控制器(13)分别与所述热解炉(11)和温度传感器(12)电连接，所述温度传感器(12)插入所述热解炉(11)内；
所述热解炉(11)用于将放置于其中的煤样品加热热解为半焦；
所述温度传感器(12)用于放置在所述热解炉中，以测量所述煤样品的温度值，并将表示测量到的温度值的电信号发送到所述温度控制器(13)；
所述温度控制器(13)用于通过所述表示测量到的温度值的电信号获取所述煤样品的温度值、根据该温度值与预设温度值的差值来调整所述热解炉(11)的温度，以使得所述热解炉(11)的升温速度与预设值匹配，并且热解温度与预设温度值匹配。
9.根据权利要求7所述的装置(100)，其中，所述半焦的氧吸附量测量单元(3)包括氮气供应(31)、空气供应(32)、反应炉(33)、反应管(34)、氧分析仪(35)和控制器(36)；反应管(34)放置在反应炉(33)内，氮气供应(31)和空气供应(32)均与反应管(34)的入口连接，反应管(34)的出口与氧分析仪(35)连接，控制器(36)分别与氮气供应(31)、空气供应(32)、反应炉(33)和氧分析仪(35)电连接；
所述氮气供应(31)和空气供应(32)分别用于向所述反应管(34)中提供测量半焦的氧吸附量需要的氮气和空气；
所述反应炉(33)用于加热所述反应管(34)；
所述反应管(34)用于放置半焦；
所述氧分析仪(35)用于测量从所述反应管(34)的出口排出的空气中的氧气浓度。
10.根据权利要求7-9中任意一项所述的装置(100)，其中，所述装置(100)还包括冷却单元(2)，所述冷却单元(2)用于将制半焦单元1热解得到的半焦在封闭容器中冷却至室温。
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