CN105021698A - 超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于炸药分析测试技术领域，公开了一种超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法。本发明首次将超声波-微波应用表征乳胶基质的稳定性，是乳胶基质表征方法中一次大胆的尝试，丰富了基质表征方法。本发明操作简单，使用方便快捷，测定值准确可靠，是一种从本质上反应乳胶基质的稳定性的测量方法。
Description
技术领域
本发明属于炸药分析测试技术领域，涉及一种乳化炸药，更具体地说是表征乳化炸药稳定的方法，尤其涉及一种超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法。
背景技术
乳化炸药是一种常见的工业炸药，泛指以氧化剂水溶液的微细液滴为分散相，悬浮在含有分散气泡或空心玻璃微球或其它多孔性材料的似油类物质构成的连续介质中，形成一种油包水型的特殊乳化体系。自其被发明以来，由于其具有优良的爆轰特性、良好的抗水性、灵活的配方可选择性、良好的安全性等优异的性能得到了广泛的应用。
乳化炸药的存储稳定性是表征乳化炸药的重要指标，它决定着炸药的应用价值，是指乳化炸药保持其物理状态和爆炸性能参数不发生明显变化的能力，也是提高乳化炸药质量的关键之一。表征乳化炸药稳定性最基础、最直接、最客观可靠的方法是常温存储实验法，但不足之处在于试验周期长，自然气候影响大。因此，为了既简便又快速准确可靠的评价乳化炸药存储稳定性，研究学者采取各种方法表征乳化炸药稳定性，诸如：导电法、显微镜观察法、高低温循环法、离心沉降法、水溶法以及超声波法等，上述发方法均是从某一侧面反应乳化炸药的稳定性，如，显微镜观察法是从结构变化反应其稳定性；电导率法间接的反映了乳化炸药的整体稳定性；高低温循环法仅仅是反映温度变化对乳化炸药稳定性的影响，难以准确地预测其真正稳定性；水溶法反映的是乳化炸药抗水能力，只能评价乳胶基质制备质量，难以评价其稳定性，常常需要与其他方法结合起来使用；超声波法反映的冲击波对乳化炸药的影响。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，本发明的表征方法可以快速准确可靠地判定乳化炸药的稳定性，与常温存储实验法的结果基本一致。
本发明的技术方案是这样实现的：
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将2.0-8.0g乳胶基质添加到盛有10-140g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制步骤(1)体系温度为10-40℃，调整微波功率：200-500W，时间：30s-120s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽，控制体系温度10-40℃，超声波功率：150-850w，超声波频率：20-28KHz，微波功率：200-500w，作用时间：1min-20min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
对于相同日期制备的不同配方的一组乳胶基质，当步骤(4)测定值越大，相比较而言，其测定值大的乳胶基质稳定性较差，本方法的应用，大大加快实验室对乳胶基质稳定性研究的进程，缩短实验时间，提高工作效率。
进一步的，所述的超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将3.0-7.0g乳胶基质添加到盛有10-140g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度15-35℃，微波功率：250-450W，时间：60s-90s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度10-40℃，超声波功率：200-800w，超声波频率：22-26KHz，微波功率：250-450w，作用时间：2min-15min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
进一步的，所述的超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将5.0g乳胶基质添加到盛有80g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度30℃，微波功率：400W，时间：85s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度30℃，超声波功率：600w，超声波频率：25KHz，微波功率：400w，作用时间：10min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
采用本发明方法，做出存储时间与硝酸析出量关系图，如，图1、图2，并对数据拟合，求得方程(1)、方程(2)；对任意时间乳胶样品，采用本发明方法，快速测定硝酸铵析出量，值带入方程(1)或方程(2)，即可以求出乳胶基质已经存储的时间。
Y＝1764.70588X-133.17647 (1)(X≦0.1)
Y＝6.59797X+7.13815 (2)(X≧0.1)
式中：Y表示存储时间，X表示采用本发明方法求出的硝酸铵析出量。
硝酸铵与定量的甲醛(HCHO)作用生成六次亚甲基四铵(乌洛托品，C6H12N4)和与硝酸铵等摩尔量的HNO3，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定生成的HNO3即可测得硝酸铵的含量。甲醛法测定硝酸铵含量的反应方程式如下：
4NH4NO3+6HCHO→(CH2)6N4+4HNO3+6H2O
HNO3+NaOH→NaNO3+H2O
从三颈烧瓶中准确移取10mL溶液，加入1滴甲基红指示剂，在加入甲基红指示剂后，如果溶液呈黄色，则直接加入20mL 37％的中性甲醛溶液(在配制好的37％的中性甲醛溶液中滴加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调成粉红色，此溶液在使用前配制)，如果溶液呈红色则用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调至溶液呈橙黄色再加入甲醛。加入甲醛后放置5～10min，然后加入2～3滴酚酞试剂，以0.5mol/L的氢氧化钠标准液滴定至微红色，30s内不消失为滴定终点。平行测定3个结果，3次滴定计算数据误差不超过0.01g，取平均值。
式中：C为氢氧化钠标准液浓度，0.5mol/L；V为滴定时消耗的氢氧化钠毫升数，mL；0.08004为与1.00mL标准滴定液相当的以克表示的硝酸铵质量。
本发明作用机理：
超声波的作用原理是在超声场中由于水溶液内含气体及微小的杂质，在水溶液和乳胶基质样品之间产生声波空化作用，导致乳胶基质内气泡形成、增长和爆破压缩，对于乳胶基质来说，油膜是影响乳胶基质稳定性因素之一。超声波空化时产生的极大压力可使油膜的通透性提高，甚至造成油膜及整个油膜粒子破裂，而且整个破裂过程在瞬时完成，从而使油膜内的成分得以快速释放，直接与水溶液接触并溶解在其中，提高了成分从固相转移到液相的传质速率。超声的作用主要是使油膜的通透性增加。室温存在的乳胶基质内的乳胶粒子过饱和盐溶液存在部分不同程度的析晶，而析晶程度直接影响油膜内无机盐通过油膜析出的速度，因而，超声波不是影响乳胶基质的决定因素，这与前期研究的结论是一致的(胡坤伦，刁先鹏，等.超声波法表征乳化炸药基质界面膜性能的实验研究[J]，火工品,2012,4:36-39)。
微波能是一种能量形式，主要是热效应增加溶质和溶剂的分子运动速度，它在传输过程中能对许多由极性分子组成的物质产生作用，微波电磁场使物质分子产生瞬时极化。当用频率为2450MHz的微波能作用于乳胶基质时，乳胶基质或水溶液的分子可以24.5亿次/s的速度做极性变换运动，从而产生分子之间的相互摩擦、碰撞，促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应，同时迅速生成大量的热能，使得乳胶基质的析晶度一致，促使油膜破裂，使高能度无机盐溢出并扩散到水溶液中。
与现有技术相比较，本发明具有的有益技术效果：
将超声波-微波应用表征乳胶基质的稳定性，是乳胶基质表征方法中一次大胆的尝试，丰富了基质表征方法。操作简单，使用方便快捷，测定值准确可靠，从本质上反应乳胶基质的稳定性。
说明书附图
图1硝酸铵析出量与存储时间关系图(X≦0.1)
图2硝酸铵析出量与存储时间关系图(X≧0.1)
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
1、材料与设备
超声微波组合系统，XO-SM500；超高精度恒温水槽，XOGH；均购置于南京先欧仪器制造有限公司，电动搅拌器，JB90-S，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公。
复合蜡购自中国石化茂名分公司，Span80购自淮北科达化工有限责任公司，均直接使用。
2乳胶基质
乳胶基质自制：根据工业炸药配方设计的零氧平衡原则及爆热最大原则，并参照常用乳化炸药配方，结合实际的实验条件，乳胶基质配方及工艺条件如下：硝酸铵72.0％、硝酸钠9.5％、尿素1％、水11％、Span80：2.5％、复合蜡：4.0％。
实施例1
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，包含以下方法步骤：
(1)将2.0g乳胶基质添加到盛有10g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制步骤(1)体系温度为10，调整微波功率：200，时间：30ss；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽，控制体系温度10℃，超声波功率：150w，超声波频率：20KHz，微波功率：200w，作用时间：1min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
对于相同日期制备的不同配方的一组乳胶基质时，当步骤(4)测定值越大，相比较而言，其测定值大的乳胶基质稳定性较差，本方法的应用，大大加快实验室对乳胶基质稳定性研究的进程，缩短实验时间，提高工作效率。
实施例2
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，包含以下方法步骤：
(1)将8.0g乳胶基质添加到盛有140g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制步骤(1)体系温度为40℃，调整微波功率：500W，时间：120s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽，控制体系温度10-40℃，超声波功率：850w，超声波频率：28KHz，微波功率：500w，作用时间：20min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
采用本发明方法，测定乳胶基质在不同存储时间下的硝酸铵的含量，如表1，做出存储时间与硝酸析出量关系图，如图1、图2，并对数据拟合，求得拟合方程(1)和(2)；对任意时间乳胶样品，利用步骤(1)、(2)、(3)、(4)，快速测定硝酸铵析出量，所测得值带入方程(1)或方程(2)中，即可以求出乳胶基质已经存储的时间，依据国家标准规定的时间减去已存储的时间，即可推算出测定的乳胶基质还可以存储的天数。
Y＝1764.70588X-133.17647 (1)(X≦0.1)
Y＝6.59797X+7.13815 (2)(X≧0.1)
式中：Y表示存储时间，X表示采用本发明方法求出的硝酸铵析出量。本方法可对未知存储的时间乳胶基质，快速测算出已存储的时间。
实施例3
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，包含以下方法步骤：
(1)将3.0g乳胶基质添加到盛有10g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度15℃，微波功率：250W，时间：60s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度10-40℃，超声波功率：200w，超声波频率：22KHz，微波功率：250w，作用时间：2min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
实施例4
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，包含以下方法步骤：
(1)将7.0g乳胶基质添加到盛有140g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度35℃，微波功率：450W，时间：90s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度10-40℃，超声波功率：800w，超声波频率：26KHz，微波功率：450w，作用时间：15min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
实施例5
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将5.0g乳胶基质添加到盛有80g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度30℃，微波功率：400W，时间：85s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度30℃，超声波功率：600w，超声波频率：25KHz，微波功率：400w，作用时间：10min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
实施例6
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，包含以下方法步骤：
(1)将5.5g乳胶基质添加到盛有135g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制步骤(1)体系温度为25℃，调整微波功率：350W，时间：45s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽，控制体系温度10-40℃，超声波功率：585w，超声波频率：24.5KHz，微波功率：350w，作用时间：15min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
实施例7
超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，包含以下方法步骤：
(1)将4.5g乳胶基质添加到盛有125g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度28℃，微波功率：315W，时间：75s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度18℃，超声波功率：590w，超声波频率：23KHz，微波功率：400w，作用时间：12min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
表1室温下实施例2乳胶基质存储时间与硝酸铵析出量
Claims (3)
1.超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将2.0-8.0g乳胶基质添加到盛有10-140g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制步骤(1)体系温度为10-40℃，调整微波功率：200-500W，时间：30s-120s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽，控制体系温度10-40℃，超声波功率：150-850w，超声波频率：20-28KHz，微波功率：200-500w，作用时间：1min-20min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
2.根据权利要求1所述的超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将3.0-7.0g乳胶基质添加到盛有10-140g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度15-35℃，微波功率：250-450W，时间：60s-90s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度10-40℃，超声波功率：200-800w，超声波频率：22-26KHz，微波功率：250-450w，作用时间：2min-15min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
3.根据权利要求1所述的超声波协同微波表征乳化炸药稳定性的方法，其特征在于：包含以下方法步骤：
(1)将5.0g乳胶基质添加到盛有80g蒸馏水的双层三颈烧瓶中，超声探头插入双层三颈烧瓶内，冷却循环装置与恒温水槽相连接；
(2)开启恒温水槽，启动微波控制系统并控制体系温度30℃，微波功率：400W，时间：85s；
(3)同时启动微波和超声波，开启恒温水槽控制体系温度30℃，超声波功率：600w，超声波频率：25KHz，微波功率：400w，作用时间：10min，作用结束后，冷却至室温；
(4)甲醛法测定步骤(3)体系中硝酸铵的含量。
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