CN105018052A - 一种低固相低温聚合物钻井液 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低固相低温聚合物钻井液，包含基础液和处理剂，其中基础液以钠基膨润土与氯化钠溶液进行复配；处理剂为磺化物阳离子交换树脂与多聚糖作为流型调节剂进行复配。本发明公开的低固相低温聚合物钻井液在低温条件下分解抑制性强、流变性能好、失水量低，满足冻土天然气水合物钻探对钻井液的性能要求。

Description

一种低固相低温聚合物钻井液
技术领域
本发明涉及一种钻井液，尤其涉及一种低温条件下性能良好的钻井液，属于工程材料领域。
背景技术
冻土天然气水合物赋存于高压低温的相态平衡环境，在冻土地区进行天然气水合物钻探要求钻井液必须能有效抑制水合物分解，维持其相态平衡，同时在高压低温条件下必须具有良好流变特性以有效悬浮岩屑和维持井壁稳定。在冻土地区，已有的研究显示，对钻井液性能影响最大的是冻土的低温环境。试验研究表明，低温条件下钻井液的滤失量变化不大，并有略微减少的趋势。在低温环境下钻井液的基本流变特性将会发生破坏，粘度、切力均会增大，这就要求钻井液低温条件下不凝固，并满足相应的流变性。
目前国内外关于冻土天然物水合物钻探低温钻井液方面的研究偏少，申请人早期曾开发了一种适于冻土天然气水合物钻探的低固相低温聚合物钻井液配方：水+5％膨润土+0.1％NaOH+15％NaCl+1％HT，并于2008年在中国青海祁连山脉冻土区进行了天然气水合物钻进的现场应用。应用过程中发现，这种钻井液的流变特性随温度变化较大，影响了钻井液的性能。
申请人对常见的类似钻井液进行了研究，发现现有技术中以高分子类、两性离子类等作为稀释液的钻井液均无法保证低温下的流变性能，该缺陷并非由于此类处理剂的用量所导致的，而是在微观层面上无法良好的适应于低温环境。因此，本领域依旧存在对低温下具有良好性能的钻井液的迫切需求。
发明内容
申请人多年来对钻井液在冻土地区的应用进行了广泛的深入研究，并通过大量实验研究了各种处理剂对钻井液性能的影响，以及钻井液的基础液组成对低温性能的影响，基于对基础液的分析、处理剂的筛选，钻井液体系的优化设计等研制了一种基于聚磺体系的低固相低温低温钻井液，宏观和微观实验均显示，本发明的钻井液在低温条件下分解抑制性强、流变性能好、失水量低，满足冻土天然气水合物钻探对钻井液的性能要求。
具体地说，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种低固相低温聚合物钻井液，包含基础液和处理剂，其中基础液是在水中加入钠基膨润土基浆与氯化钠进行复配；处理剂为磺化物阳离子交换树脂与多聚糖作为流型调节剂进行复配。
在本发明中，钠基膨润土无需添加纯碱，可直接配浆使用；氯化钠(NaCl)溶液可以有效降低钻井液的凝固点并能抑制天然气水合物分解；磺化物阳离子交换树脂具有良好的热稳定性，具有良好的低温流变稳定性；多聚糖的加入与磺化物阳离子交换树脂相协同，改善钻井液的低温流变性能。
申请人在试验中对各种成分的用量和类型进行了深入筛选，并进行了优化组合。如下所公开的浓度、用量、类型均为优选的，但本发明并非限制于此，本领域技术人员在下述基础上所进行的调整依旧属于本发明的保护范围。
在本发明中，钠基膨润土含量为5％，氯化钠含量为20％。
申请人进行的研究显示，采用上述组成，凝固点可以到达-15℃。
为了克服氯化钠的使用导致基浆pH降低的副作用，在上述基础液中还含有0.1％的氢氧化钠，用于调节基础液至合适的pH环境(9-11)。
在本发明中，通过加入处理剂解决盐侵的问题，使钻井液在低温下保持正常的流变性、失水量。
优选的，所述磺化物阳离子交换树脂为磺化褐煤、磺化酚醛树脂，二者的含量均为1-5％，优选为3-5％。
与CMC高分子降滤失剂、HT和FA两性离子包被剂等相比，磺化酚醛树脂SMP与磺化褐煤SMC的复配使用增加了处理剂的吸附力，大幅度提高了浆液的抗盐性，大幅度降低了钻井液的滤失量，且保持了流变参数相对的相对稳定。
更优选的，磺化褐煤含量为4％、磺化酚醛树脂含量为3％。
为了增大钻井液的粘度和动切力，改善钻井液的流型，改善钻井液的低温流变性能，本发明采用黄原胶增大浆液的动塑比，改善浆液的流型，形成平板型层流，并与磺化物阳离子交换树脂协同改善降滤失效果，优选所用黄原胶含量为0.1-0.5％，优选为0.2-0.4％，最优选为黄原胶含量为0.3％。
申请人进行的实验显示，本发明的钻井液在低温条件下分解抑制性强、流变性能好、失水量低，满足冻土天然气水合物钻探对钻井液的性能要求。
附图说明
图1为采用与本发明相同的基础液，分别采用1％的CMC、FA、HT、SMP、SMC作为处理剂对钻井液性能的影响，其中a、b分别为表观粘度和动切力随温度降低的响应曲线；
图2为单独使用SMC、SPC作为处理剂在不同用量下对本发明钻井液在低温环境下(-12℃)钻井液性能随SMC、SMP加量的变化曲线；其中a为漏斗粘度变化曲线，b为塑性粘度变化曲线；
图3为同时使用SMC、SPC复配作为处理剂在5％用量下对本发明钻井液在低温环境下钻井液性能随SMC、SMP加量的变化曲线；其中a为漏斗粘度变化曲线，b为表观粘度变化曲线，c为动切力变化曲线，d为流型指数变化曲线；
图4为以磺化类处理剂(SMC、SMP)作为主处理剂的基础上，分别使用0.5％HT、XC作为处理剂对钻井液的低温性能的影响，其中a、b、c分别为塑性粘度、动切力和动塑比随温度降低的响应曲线；
图5为根据正交表设计的钻井液组成对钻井液性能的影响，其中a、b、c、d分别为塑性粘度、动切力、动塑比以及API滤失量的变化曲线；
图6为基浆、采用磺化体系钻井液(钻井液配方：基础液+5％SMP+5％SMC)、采用本发明正交优化组成所得钻井液在电镜下的微观图像，其中a为基浆、b为磺化体系钻井液、c为b的局部放大，d为正交优化组成钻井液。
具体实施方式
为了说明本发明钻井液的性能，申请人在如下实施例中对本发明钻井液的性能以及与其它组成的钻井液性能进行了对比说明。
在下述试验中，采用了如下材料：钠基膨润土、氢氧化钠(NaOH)、氯化钠(NaCl)、HT-101(以下简称HT，是一种两性复合离子多元共聚物，为非增粘型，成都顺达利公司产品)、FA-367(以下简称FA，是一种水溶性两性离子聚合物，其相对分子质量100万-250万，增粘型，成都顺达利公司产品)、羧甲基纤维素(CMC)选用低粘型(LV-CMC，聚合度为500左右)、黄原胶(XC)、磺化褐煤(SMC)和磺化酚醛树脂(SMP)。
在下述试验中，使用了如下装置：FYL-YS-128L数控低温保存箱(北京福意联电器有限公司)、ZLN型标准漏斗粘度仪(青岛胶南同春石油机械厂)、ZNN-D6B六速旋转粘度仪(青岛胶南同春石油机械有限公司)、电子密度仪和API滤失量测试仪。
在下述中，各名词缩写符号、单位对应关系如下：温度，简写为T，单位摄氏度；马氏漏斗粘度，简写FV，单位为s；表观粘度，简写AV，单位为mPa.s；塑性粘度，简写为PV，单位为mPa.s；动切力，简写为YP，单位为Pa；流型指数，简写N或者n，单位为Pa/mPa.s；滤失量，简写为API FL，单位为ml。
试验过程中通过使用数控低温保存装置冷冻钻井液，待钻井液样品温度稳定在所需的试验温度时，迅速采用马氏漏斗粘度仪、电动六速旋转粘度计和API滤失量测试仪测试其不同温度下的相关性能。试验设计从室温(9℃)到-15℃范围内温度每降低3℃测试获得一组数据。在选定的剪切速率下启动粘度计，待仪器示值稳定后读数并记录，根据测量结果分别计算相应的表观粘度、塑性粘度、动切力和动塑比等试验参数。
在下述试验中，使用扫描电镜试验(SEM)对典型钻井液处理剂及钻井液API滤失量测试中形成的泥皮进行微观试验，分析钻井液中粘土颗粒之间以及粘土颗粒与聚合物分子之间的空间结构与形貌特征，从而分析出处理剂与粘土颗粒的相互作用。试验选用的试验装置为Inspect F50，仪器分辨率为1.0nm at 30kV，3.0nm at 1kV，加速电压为200V-30kV，连续可调。
首先确定基础液的选择：试验选用质量分数为5％的钠土(加入到水中，至其质量分数为5％，以下其他成分含量同样为质量分数)作为钻井液基浆，充分搅拌均匀后静置24小时预水化。
在上述中加入氯化钠(NaCl)可以有效降低钻井液的凝固点并能抑制天然气水合物分解。试验结果表明，在钻井液中质量分数为20％的氯化钠溶液的凝固点可以到达-15℃，因此试验选用20％氯化钠溶液作为基础液主要材料。
由于在基浆中加入氯化钠导致基浆的PH降低，因此试验中加入0.1％的氢氧化钠用于调节pH。由此形成的基础液配方为：基浆+20％NaCl+0.1％NaOH。
表1为基浆和基础液在室温(9℃)和低温(0℃、-12℃、-15℃)条件下的性能参数对比。
表1基浆和基础液的室温与低温性能参数对比
从表1可以看出，基浆在室温(9℃)性能良好，但在0℃时冻结成冰；氯化钠的加入提高了基浆的抗冻性，起码可抵抗-12℃的低温冷冻，满足冻土天然气水合物钻探对钻井液的低温要求。然而氯化钠的加入对钻井液造成“盐侵”，使其滤失量大幅度增加(高达80ml左右)，因此需要加入处理剂解决盐侵的问题，使研究的钻井液在低温下保持正常的流变性、失水量等要求。
在上述基础上，申请人早期研制的以HT为主处理剂的钻井液配方：水+5％膨润土+0.1％NaOH+15％NaCl+1％HT(简写为基础液+1％HT)曾应用于冻土区天然气水合物钻探，对该配方的低温流变性进行系统评价，试验结果见表2。实验结果显示尽管该配方在低温环境中表现出良好的粘度，但综合考虑其动切力和动塑比，该配方的低温流变性仍然欠佳。
表2基础液+1％HT的低温流变参数
在研发过程中，申请人还曾尝试了多种其它处理剂，基础液+1％处理剂，如图1所示表示了加入不同处理剂的钻井液表观粘度和动切力随温度降低的响应规律。
由图1可以看到，以CMC、FA、HT为代表的高分子聚合物处理剂随着温度的降低，表观粘度大幅度增加，动切力相对也处于较高水平，其中CMC和FA粘度增幅最大，在低温环境下钻井液流变性已失效。因此较为合理的处理剂应该为磺化类主处理剂(SMC、SMP)。
在上述实验的基础上，申请人研究了分别添加了SMC和SMP的磺化钻井液体系在室温(9℃)和低温(-12℃)下的流变参数和API滤失量对比结果，如表3所示。
表3钻井液室温与低温性能参数
由表3可知，低温环境对两种钻井液的流变性能影响均较小，说明SMP与SMC具有良好的低温流变稳定性。但是其浆液粘度和动切力太低，滤失量太大，依然无法满足冻土水合物钻探对钻井液的流变性要求。
因此，申请人尝试分别增加SMP和SMC的加量，研究在低温环境下(-12℃)两种钻井液的性能与其磺化处理剂加量的关系，其结果如图2所示。
图2显示，单独使用处理剂SMC和SMP仍不能满足性能要求，因此申请人在基础液中同时加入5％SMP和5％SMC进行复配，并对相应钻井液的低温流变性进行测试。表4为分别添加了SMP、SMC及SMP与SMC复配使用的钻井液在-12℃时的流变参数。
表4SMP、SMC及SMP与SMC复配使用的钻井液流变参数(-12℃)
配方 FV AV PV YP N API FL
基础液+5％SMP 29 8.5 6.5 2.04 0.31 24
基础液+5％SMC 31 8 5.5 2.56 0.47 26
基础液+5％SMP+5％SMC 30 11.5 10 1.53 0.15 15
由表4可知，SMP与SMC复配使用大幅度降低了钻井液的滤失量，且保持了流变参数相对的相对稳定。
图3表示了5％SMP与5％SMC复配使用的钻井液的流变性随温度的响应规律。
由图3可知，SMP与SMC复配使用适合作为钻井液的低温流变调控的主处理剂，但钻井液的动切力和动塑比数值均偏小，因而还需要选择合适的处理剂对其流变性进行调控，适当增大钻井液的粘度和动切力，从而改善钻井液的流型。
在上述基础上，申请人选择了黄原胶(XC)多聚糖作为添加剂。由于XC的加量过大或过小对钻井液性能均有不利影响，因此申请人尝试了以磺化类处理剂(SMC、SMP)作为主处理剂的基础上，分别加入两种不同类型的处理剂(HT、XC)进行了钻井液的低温性能测试。图4为分别添加HT、XC的钻井液塑性粘度、动切力和动塑比随温度降低的响应曲线。
由图4可以看到，综合考虑低温流变性和降滤失性，XC明显优于HT。
综合上述实验结果，确定了基浆+20％NaCl+0.1％NaOH的基础液配方，并筛选出了SMP、SMC及XC用于调控钻井液低温流变性和滤失性等。
为了使得上述实验性能最优，进行了正交试验设计，该试验有三种试验因素，即SMP、SMC以及XC黄原胶，每一个因素选用三种不同的因素水平，即处理剂不同的加量。试验初步确定SMP与SMC的三种加量分别为：3％、4％和5％。XC加量范围为0.2％、0.3％和0.4％。
最终根据试验结果，选择在低温环境中流变性能最优，并综合考虑其滤失性等，确定出低固相低温低温钻井液的最优配方。表5为钻井液的因素水平表。
表5正交试验因素水平表
根据正交组合分别在基础液配方(基浆+20％NaCl+0.1％NaOH)中加入SMP、SMC以及XC，并分别测试不同钻井液配方在-12℃低温流变参数和滤失量等，试验结果见表6。图5表示了三种处理剂对钻井液塑性粘度、动切力、动塑比以及API滤失量的影响程度。
表6正交试验结果
分析表6数据可知，不同正交组合的钻井液滤失量不同，但滤失量均较小，上述组成均完全能够满足钻井液对滤失量的性能要求。
从上述数据可以看到，综合考虑钻井液在低温下的塑性粘度、动切力和动塑比，最优化组成为基础液+3％SMP+4％SMC+0.3％XC，该优化配方在低温环境中具有良好的流变性和低滤失性，完全满足冻土天然气水合物钻探对钻井液的性能要求。
为了研究本发明钻井液的微观机理，进行了基浆、磺化体系以及优化配方钻井液泥皮的扫描电镜分析，如图6所示。
其中图6-a为基浆泥皮的扫描电镜图，由图可以看出片状的粘土矿物以面-面连接(主要为面-面连接方式)形成层状聚结体，聚结体之间存在较大的间隙；图6-b、图6-c为磺化体系钻井液(钻井液配方：基础液+5％SMP+5％SMC)泥皮的电镜扫描图，其中图6-c为图6-b中圆圈内的局部放大图。由图6-c可知，磺化体系钻井液泥皮较为破碎，泥皮可见脆性折断裂痕和较多微裂隙，表面有大量柱状刚性晶状物；从图6-c可以看出，粘土矿物形成的聚结体较为致密，聚结体之间有较多短柱状的刚性支撑体，如图6-c中虚线椭圆部分所示；图6-d为优化配方的泥皮扫描电镜图，从图中可以看出泥皮较为致密，不存在裂隙。
基于上述实验结果，本发明的钻井液是基于如下理化原理作用的：XC中的羟基为吸附基团，羟基通过与粘土颗粒表面的氧形成氢键从而使XC分子能吸附于粘土颗粒上；而XC分子中的羧基的水化作用使粘土颗粒表面的水化膜变厚，ζ电位增加，从而提高粘土颗粒的聚结稳定性。然而随着温度降低，由于XC分子链的柔性链特性以及对粘土颗粒的多点吸附形式使得分子链之间相互扭曲缠绕，束缚了部分自由水，使得钻井液的粘度大幅增加；而吸附大量粘土颗粒的高分子链的缠绕使得高粘度和高弹性的吸附水化层相互挤压形成堵孔作用，使得泥饼更加致密，从而降低钻井液的滤失量。磺化聚合物SMP通过其分子链中的羟基与粘土颗粒之间的氢键作用以及分子间的范德华力使其与粘土颗粒吸附，而SMC的主要作用是其与SMP的复配使用可以较大增加SMP与粘土颗粒之间的吸附力；SMP分子中含有较多的磺化基团，如磺酸基(—SO3 2-)和磺甲基(—CH2SO3 2-)，这些基团为亲水性较强的离子基，水化能力较强，可以增大粘土颗粒表面的水化厚度，同时增加ζ电位，从而提高了钻井液的聚结稳定性。在磺化体系的基础上加入了少量的XC流型改进剂，进而形成了聚磺钻井液体系。由于SMP的分子量相对XC较低，因而可以优先与粘土颗粒产生刚性吸附，避免钻井液粘度、切力随温度的降低而增加；而加入适量的XC，可以利用其柔性高分子链对SMP与粘土颗粒的刚性分子聚集体进行适当缠绕，适当增加钻井液的粘度和切力，从而有效改善浆液流型，降低浆液的滤失量，实现磺化聚合物与合成类生物聚合物对钻井液流变性能和滤失性能的协同调控作用。

Claims (7)

1.一种低固相低温聚合物钻井液，其特征在于包含基础液和处理剂，其中基础液是在水中加入钠基膨润土基浆与氯化钠进行复配；处理剂为磺化物阳离子交换树脂与多聚糖作为流型调节剂进行复配。
2.根据权利要求1的低固相低温聚合物钻井液，其特征在于钠基膨润土含量为5％，氯化钠含量为20％。
3.根据权利要求2的低固相低温聚合物钻井液，其特征在于在基础液中还含有0.1％的氢氧化钠。
4.根据权利要求1的低固相低温聚合物钻井液，其特征在于所述稀释剂为磺化褐煤、磺化酚醛树脂，二者的含量均为1-5％。
5.根据权利要求4的低固相低温聚合物钻井液，其特征在于磺化褐煤含量为4％、磺化酚醛树脂含量为3％。
6.根据权利要求1的低固相低温聚合物钻井液，其特征在于所述多聚糖为黄原胶，含量为0.1-0.5％。
7.根据权利要求6的低固相低温聚合物钻井液，其特征在于黄原胶含量为0.3％。
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