CN104964966A - 一体化原子光谱的原子化器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一体化原子光谱的原子化器，其包括封闭的壳体、正极单元、负极送样单元以及光学接收单元，所述正极单元、负极送样单元相对于的设置在封闭的壳体内，并在筒体内形成放电电弧区，所述光学接收单元设置在壳体上，并与对应于壳体内的放电电弧区。本原子化器是一个封闭系统，与外部气流无关，减少了外部脉动气流对放电电弧的扰动，使得测定更为稳定。并且由于其封闭性，有效减少外部自然光和其他辐射带来对测定原子谱线强度的影响。

Description

一体化原子光谱的原子化器

技术领域

本发明涉及涉及液体阴极辉光放电发射光谱分析技术，具体涉及原子发射光谱的原子化器。

背景技术

液体阴极辉光光谱仪工作原理如下：在常压下，以溶液为阴极，钨或钛电极为阳极，通过向两电极施加高压，从而导致电极间的气体发生放电。放电过程中，液态电极中的溶液不断被汽化，从而使得溶解在溶液中的金属离子也进入到等离子体中并被激发，产生发射光谱。放电所产生的发射光谱和溶液电极中的溶质成分相关，因此通过发射光谱的检测就有可能实现溶液中金属离子的检测。

这样一种装置在2005年由Webb等简化设计而发表，具体的结构如图1所示，该装置包括待测样品溶液1、玻璃毛细管2、钛电极3、高压电源正极4、石墨电极5、高压电源负极6、放电电弧7、废液池8、光学接收单元9、毛细管喷嘴10，其过程如下：样品溶液1经过酸化具有导电性。经过玻璃毛细管2到达喷嘴10，液体向上溢出，未经电弧蒸发的样品溶液落回废液池8，废液池保持一定高度的液面，在池中的废液里加有一个与高压电源负极6相连接的石墨电极5。连接高压电源正极4的钛电极3正对毛细管喷嘴10的上方。当电源打开后，在钛电极3和毛细管喷嘴10之间形成放电电弧7，样品溶液被汽化，汽化样品中的金属被原子化并进一步激发，产生金属原子的发射光谱。光学接收单元9可以测到待测原子的特征发射光谱。

该方法的最大优越性是不需要任何载气，功耗低，因此作为便携装置具有极大优越性。然而由于很多技术还没有成熟，至今尚未有商品仪器出现。

但是该文献的装置在实际应用中存在较多的问题，其现有的最大缺陷如下：

1.开放式装置，容易受到外部气流的干扰。使得辉光放电不稳定；

2.虽然属于开放装置，但是在辉光放电时，液体在电弧加热蒸发产生大量水蒸气，气溶胶，容易污染光学元件，同时也造成发射光信号的波动。

3.该装置使用液体本身作为导电体，因此废液液面的高低对导电的稳定性起到了很大影响，使用聚四氟材料作为废液池和废液溢出使得液面不稳定造成发射光信号的波动。

发明内容

针对现有液体阴极辉光光谱仪所存在的问题，本发明的目的在于本发明的目的在于提供一种一体化封闭结构的原子化器整，以此来克服以上缺陷。

为了达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一体化原子光谱的原子化器，所述原子化器包括封闭的壳体、正极单元、负极送样单元以及光学接收单元，所述正极单元、负极送样单元相对于的设置在封闭的壳体内，并在筒体内形成放电电弧区，所述光学接收单元设置在壳体上，并与对应于壳体内的放电电弧区。

优选的，所述封闭的壳体由筒体、设置在筒体底部的底板以及设置在筒体顶部的顶盖构成。

优选的，所述筒体的侧壁上设置有若干的光学接收单元，所述光学接收单元的顶端伸入筒体内，并对应于放电电弧区，光学接收单元的后端连接光学检测单元。

优选的，所述光学接收单元包括穿设在筒体侧壁上的光学接收通道以及设置在该光学接收通道内的透镜。

优选的，所述光学接收单元中还包括遮光罩，所述遮光罩设置在透镜之前。

优选的，所述正极单元包括钨丝电极，所述钨丝电极安置在顶盖上，并与负极送样单元相对，所述钨丝电极通过正电极接高压电源。

优选的，所述钨丝电极通过一高度调节机构安置在顶盖上。

优选的，所述高度调节机构主要包括：

导杆，所述导杆可伸缩的穿设在顶盖中，顶端伸入筒体内并通过支架与钨丝电极相接，所述导杆与正电极相通；

弹簧，所述弹簧套设在导杆上，为导杆提供伸缩时的回复力；

调节轮，所述调节轮设置在顶盖上，与导杆的尾端配合驱动导杆伸缩。

优选的，所述负极送样单元包括聚四氟套、石墨电极以及进样毛细管，所述聚四氟套设置在底板上，所述石墨电极嵌设在聚四氟套中，并通过负电极接高压电源，所述石墨电极中间穿设有进样毛细管。

优选的，所述负极送样单元中开设有一液体流出孔，所述液体流出孔依次穿过底板、聚四氟套以及石墨电极。

优选的，所述原子化器中还包括通风系统，所述通风系统包括设置在筒体侧壁底部的通气孔、设置在顶盖上的通气孔、设置在调节轮上通气孔以及安置在顶盖上的风扇。

本发明提供的原子化器为一个一体化的封闭装置，整体结构稳定可靠，能够得到稳定可靠的测量信息，保证测量结果的准确性。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明。

图1为现有液体阴极辉光光谱仪的原理图；

图2为本发明的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

本发明提供的新型的原子化器是一个一体化封闭的结构，其主要由封闭的壳体、正极单元、负极送样单元以及光学接收单元配合构成，其中正极单元、负极送样单元相对于的设置在封闭的壳体内，并在筒体内形成放电电弧区，而光学接收单元设置在壳体上，并与对应于壳体内的放电电弧区。

参见图2，其所示为基于上述原理形成的新型原子光谱的原子化器的结构示意图。

由图可知该原子化器中通过筒体1、底板2以及顶盖3构成原子化器密封的壳体。

筒体1的内腔作为整个原子化器反应区域，其筒形侧壁上设置有若干的光学接收单元。该光学接收单元包括光学接收通道23以及透镜16，其中，光学接收通道23穿设在筒体1的侧壁上，光学接收通道23的顶端为圆锥形，伸入筒体内，并对应于放电电弧区，光学接收通道23的后端伸出筒体外；透镜16设置在光学接收通道23的后端部，与光学检测部分向配合；同时在透镜前装有遮光罩17，以此减少杂散光并且防止酸气的侵入。

筒体1的筒形侧壁的下部有六个通气孔4。六个通气孔4的口径大小可根据实际需求而定，具体分布可采用沿筒体1周向等距分布的方式，由此保证通气的效果。

底板2，一体化原子化器的筒体1装在其上面，底板2面向筒体内部的内表面上还设置有负极送样单元。该负极送样单元主要由聚四氟套15、石墨电极12、进样毛细管11配合构成，聚四氟套15固设在底板2内表面上，其顶端设置有用于安置石墨电极12的安置槽24。

石墨电极12包括下部的安置部以及上部的电极部，其安置部与聚四氟套15上的安置槽24相配合，石墨电极12通过其安置部整体安置在聚四氟套15上的安置槽24中。另外，石墨电极12安置部的高度小于安置槽24的深度，由此在安置槽24与石墨电极12安置部之间形成回收未经电弧蒸发的样品溶液的废液池。石墨电极12上部的电极部位于安置部的中部，其横截面呈等腰三角形。

同时，石墨电极12通过一负电极22接高压电源，该负电极22的一端依次穿过底板2以及聚四氟套15与石墨电极12连通，另一端伸出底板2接高压电源。

进样毛细管11其穿设在石墨电极12的中部，其顶端从石墨电极12的顶部伸出，底端依次从聚四氟套15以及底板2穿过。

另外，在底板2、聚四氟套15、石墨电极12中还穿设有连通废液池的液体流出孔13，该液体流出孔由下往上依次穿过底板、聚四氟套以及石墨电极。

由此，样品14经过毛细管11进入，多余的未经电弧蒸发的样品液体流入废液池，再经过液体流出孔13流出。

顶盖3，其覆盖住筒体1的顶部。顶盖3面向筒体内部的内表面上设置有正极单元，同时其上均匀分布有通气孔5。

该正极单元主要包括一钨丝电极10以及相应的正电极18，其中钨丝电极10通过相应的高度调节机构安置在顶盖3上，其顶端与负极送样单元中的毛细管11顶端相对于，形成相应的放电电弧区。正电极18穿设在顶盖3上，一端与钨丝电极10接通，另一端接高压电源。

其中，高度调节机构主要由导杆9、弹簧8以及调节轮20配合构成，导杆9的横截面呈T形，其可伸缩的穿设在顶盖3中，导杆9的顶端伸入筒体1内，且顶端通过支架26与钨丝电极10连接；导杆9的杆体与顶盖3中的正电极18接通。

另外弹簧8套设在导杆9上，与导杆9尾端的压板配合，在导杆9进一步伸入筒体1内时被压迫，为导杆9提供相应的回复力。

调节轮20设置在顶盖3的外表面上，并与导杆9的尾端配合，以驱动导杆伸缩。具体的，在顶盖3的外表面上设置有一安置座25，调节轮20上设置有一顶杆27，顶杆27穿设在安置座25中，并与安置座25螺接，顶杆27的顶端与导杆9的尾端接触配合。

由此，通过旋转调节轮20即可调节顶杆27伸入安置座的行程，该调节过程中，通过顶杆27对于导杆9的顶入以及弹簧8的回复，随即可实现调节导杆9上下移动的距离，从而实现精确调节钨丝电极10的高度。

该高度调节机构中，电极的高低由调节轮20旋转，压迫弹簧8，使钨丝电极10与导杆9只做上下运动而不旋转，保证在调整过程中电极的前后左右位置不变，只有上下位置发生变化。

另外，对于调节轮20，在其上还开设有若干的通气孔21，这些通气孔21均匀分布。

在此基础上，本发明在安置有调节轮20的顶盖3上还加设有一抽气风扇6，该抽气风扇6通过风扇支架19安置在顶盖上，与调节轮20上通气孔21、顶盖上的通气孔5以及筒体底部的通气孔4形成一通风系统。

根据上述方案形成的一体化原子化器，由于其是一个封闭系统，与外部气流无关，减少了外部脉动气流对放电电弧的扰动，使得测定更为稳定。并且由于其封闭性，有效减少外部自然光和其他辐射带来对测定原子谱线强度的影响。

在这个一体化原子化器中，由通气孔4，通气孔5，通气孔21和风扇6，形成一个通风系统，对于液体阴极辉光放电系统，辉光放电产生的蒸汽中含有很浓的酸性，通过这样一个通风系统有助于将酸气立刻排放到原子化器外部，防止内部金属部件的腐蚀。

在这个一体化原子化器中，由调节轮20，弹簧8，导杆8组成上下高度调节机构，保证在调整过程中钨丝电极10不发生水平方向的位移。

在这个一体化原子化器中，外接高压正极经过正电极18到达导杆9及钨丝电极10。毛细管11的顶端样品被泵压出，多余液体流到石墨电极12，经负电极22到达外接高压负极，形成完整的电流通路。由于使用石墨电极，其顶端和样品液体在毛细管11顶端的距离不会发生变化，石墨既是很好的导电体，对水和多种溶液是亲润体，以石墨为电极，不再需要依赖于图1中废液池的液面高低涨落，而得到稳定的测量信号。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (11)

1.一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述原子化器包括封闭的壳体、正极单元、负极送样单元以及光学接收单元，所述正极单元、负极送样单元相对于的设置在封闭的壳体内，并在筒体内形成放电电弧区，所述光学接收单元设置在壳体上，并与对应于壳体内的放电电弧区。

2.根据权利要求1所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述封闭的壳体由筒体、设置在筒体底部的底板以及设置在筒体顶部的顶盖构成。

3.根据权利要求2所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述筒体的侧壁上设置有若干的光学接收单元，所述光学接收单元的顶端伸入筒体内，并对应于放电电弧区，光学接收单元的后端连接光学检测单元。

4.根据权利要求3所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述光学接收单元包括穿设在筒体侧壁上的光学接收通道以及设置在该光学接收通道内的透镜。

5.根据权利要求4所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述光学接收单元中还包括遮光罩，所述遮光罩设置在透镜之前。

6.根据权利要求1或2所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述正极单元包括钨丝电极，所述钨丝电极安置在顶盖上，并与负极送样单元相对，所述钨丝电极通过正电极接高压电源。

7.根据权利要求6所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述钨丝电极通过一高度调节机构安置在顶盖上。

8.根据权利要求7所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述高度调节机构主要包括：

导杆，所述导杆可伸缩的穿设在顶盖中，顶端伸入筒体内并通过支架与钨丝电极相接，所述导杆与正电极相通；

弹簧，所述弹簧套设在导杆上，为导杆提供伸缩时的回复力；

调节轮，所述调节轮设置在顶盖上，与导杆的尾端配合驱动导杆伸缩。

9.根据权利要求1或2所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述负极送样单元包括聚四氟套、石墨电极以及进样毛细管，所述聚四氟套设置在底板上，所述石墨电极嵌设在聚四氟套中，并通过负电极接高压电源，所述石墨电极中间穿设有进样毛细管。

10.根据权利要求9所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述负极送样单元中开设有一液体流出孔，所述液体流出孔依次穿过底板、聚四氟套以及石墨电极。

11.根据权利要求1或2所述的一体化原子光谱的原子化器，其特征在于，所述原子化器中还包括通风系统，所述通风系统包括设置在筒体侧壁底部的通气孔、设置在顶盖上的通气孔、设置在调节轮上通气孔以及安置在顶盖上的风扇。