CN104959175A - 一种适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚。包括由侧壁与底部构成的坩埚体，在底部设置有第一螺旋形凹槽，在坩埚体内设置内层板和上层板，内层板和上层板通过支撑机构安装在坩埚体内，上层板设置在坩埚体的上口处，内层板上设置有第二螺旋形凹槽和第一通气孔且第一通气孔不与第二螺旋形凹槽贯通，上层板设置有第二通气孔。内层板和上层板设有通气孔，而且相互错位，保证了加热过程中气体可以正常流动，但样品不易飞出坩埚。飞起的样品在碰到上层板阻挡后会向下回落，但由于凹槽内部液体会气化产生气流，样品回落到内层板凹槽外部，不会出现样品回落到溶液中，再与溶液汇合，反复气化，影响产品形貌的现象。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种坩埚，尤其是一种制备具有多级孔结构铀吸附剂的坩埚。
背景技术
近几十年来，孔结构材料吸引了很多研究者的兴趣，其特殊的结构可以使比表面积增加，而比表面积的大小是影响铀吸附领域应用的关键因素，因此合成具有孔结构的吸附材料，成为了当今学者日益关注的热点。多级孔结构MgO为代表新型铀吸附剂，以其较高的体积缩小率，较低的溶解度，更大的成本效益，低比重，更安全可靠，高表面活性，高环境友好性获得了更多科学家的青睐。
申请人已经开展了有关具有多级孔结构MgO的制备方法及其铀吸附性能研究，形成了一种简单的、低成本的制备方法，该方法记载在申请号为201310421378.4的专利文件中。其制备过程如下：采用溶剂蒸发诱导自组装的方法，配置硝酸镁溶液加入50mL乙醇试剂，即得反应液，在353K的条件下，对所获得的反应液在水浴或油浴中进行加热，当溶液体积约剩原来的2/3时，迅速将整个体系转移到坩埚中，再将坩埚放入到马弗炉中进行升温处理即获得多级孔结构MgO。
然而目前坩埚难以满足实验要求，主要表现在：
1、由于加热过程中，有溶剂和水蒸气的挥发，所以不能盖上坩埚盖，形成密闭体系，而生成的多级孔结构MgO比表面积大，比重小，在加热的过程中会随着溶剂和水蒸气的挥发而飞出，造成样品损失。
2、放入的坩埚中硝酸镁溶液不能过多，因为溶剂和水气化过程会对孔结构产生重要影响，如果加入溶液过多，难以控制气体生成速率，溶剂在气化过程中相互作用，生成的样品形貌不易控制。因此在实际制备过程中，尽管坩埚体积较大，但仅仅能加入少量溶液，在坩埚底部形成0.5cm的溶液层才能得到较好的效果，制备的样品量较少。
3、现有坩埚底部与马弗炉底部接触，而坩埚壁与马弗炉中的空气接触，样品加热方式不同，受热不均。
4、飞起的样品回落到溶液中，再与溶液汇合，反复气化，影响产品形貌的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种受热均匀，加热后气体易于挥发，生成的样品形貌容易控制的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚。
本发明的目的是这样实现的：
包括由侧壁与底部构成的坩埚体，在底部设置有第一螺旋形凹槽，在坩埚体内设置内层板和上层板，内层板和上层板通过支撑机构安装在坩埚体内，上层板设置在坩埚体的上口处，内层板上设置有第二螺旋形凹槽和第一通气孔且第一通气孔不与第二螺旋形凹槽贯通，上层板设置有第二通气孔。
本发明还可以包括：
1、侧壁与底部呈110-130°度夹角，所述支撑机构是在侧壁上与内层板和上层板相对应的位置处设置的卡槽。
2、内层板和上层板固定在提起杆。
3、所述提起杆为中空杆，在中空杆的侧壁上设置第三通气孔，位于顶层的上层板上的中空杆上设置可拆卸的塞子。
4、包括至少两层内层板，各层内层板上的第一通气交错分布。
5、包括两层上层板，各层上层板上的第二通气交错分布。
6、侧壁与底部呈90°度夹角，所述支撑机构是在侧壁上与最下层的内层板相对应的位置处设置的卡槽和套在提起杆外的套筒，最下面的内层板与提起杆固定，其它内层板和上层板上中间设置通孔，套筒与内层板或上层板间隔套在提起杆上。所述提起杆为中空杆，在中空杆的侧壁上设置侧孔，位于顶层的上层板上的中空杆上设置可拆卸的塞子，套筒上下设有环形底托，在套筒侧壁上设有通气孔。
7、在坩埚体外部设置3-4个均匀分布的坩埚脚。
使用时将溶液均匀的分布在螺旋形(蛇形)凹槽中，由于凹槽液体厚度低，且三个接触面都与内板层或底板相接触，受热均匀，且加热后气体易于挥发，生成的样品形貌容易控制。
内层板和上层板设有通气孔，而且相互错位，保证了加热过程中气体可以正常流动，但样品不易飞出坩埚。飞起的样品在碰到上层板阻挡后会向下回落，但由于凹槽内部液体会气化产生气流，样品回落到内层板凹槽外部，不会出现样品回落到溶液中，再与溶液汇合，反复气化，影响产品形貌的现象。
坩埚侧壁与底部所成夹角5为110-130度，使得层板易于取出，便于收集样品和清理坩埚。同时不会出现头重脚轻，重心不稳的现象。多板层的设计在保证加热均匀的前提下，增加了样品的处理能力。
附图说明
图1是本发明的第一种实施方式的结构示意图。
图2是是本发明的第一种实施方式的上层板的结构示意图。
图3是是本发明的第一种实施方式的第一内层板的结构示意图。
图4是是本发明的第一种实施方式的第二内层板的结构示意图。
图5是是本发明的第一种实施方式的底板的结构示意图。
图6是本发明的第二种实施方式的结构示意图。
图7是本发明的第四种实施方式的结构示意图。
图8是本发明的第五种实施方式的结构示意图。
图9是中空提起杆的的局部放大图。
图10是本发明的第六种实施方式的结构示意图。
图11是本发明的第六种实施方式中增加套筒后的结构示意图。
图12是套筒的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细的描述。
结合图1-图5，本发明的第一种实施方式的组成包括由侧壁1与底部2构成的坩埚体，在底部设置有第一螺旋形凹槽3，在坩埚体内设置内层板4和上层板5，内层板和上层板通过支撑机构安装在坩埚体内，上层板设置在坩埚体的上口处，内层板上设置有第二螺旋形凹槽6和第一通气孔7且第一通气孔不与第二螺旋形凹槽贯通，上层板设置有第二通气孔8。侧壁与底部呈110-130°度夹角，所述支撑机构是在侧壁上与内层板和上层板相对应的位置处设置的卡槽9。
坩埚高度大于15厘米，坩埚内部通过卡槽固定两个上层板和两个内层板，一个上层板所对应的第一卡槽位于坩埚顶部，另一个上层板所对应的第二卡槽与第二卡槽相距高度为坩埚高度的1/10，一个内层板所对应的第三卡槽位于坩埚高度的1/2处，另一内层板所对应的第四卡槽与坩埚底部的距离为坩埚高度1/4处。上层板的厚度为1cm，结合图2上层板上的第 二通气孔的孔径为0.1-0.5cm，两层上层板上的第二通气孔相互错位布置。内层板的厚度为2cm，其上表面上的第二螺旋形凹槽的宽为0.5cm、高度为1cm。结合图3，一个内层板上的第二螺旋形凹槽的外侧设有四个第一通气孔；结合图4，另一个内层板上的第二螺旋形凹槽的内侧设有一个第一通气孔。结合图5，坩埚底部厚度为2cm，其上表面的第一螺旋形凹槽的宽为0.5cm、高度为1cm。
结合图6，本发明的第二种实施方式是在第一种实施方式的基础上，在坩埚的外侧添加四个坩埚脚10。坩埚脚10向外侧延伸，相对的2个坩埚脚10与地面接触的最外侧连线长度等于或大于坩埚顶部的外径。坩埚脚10底部与坩埚底部外侧的垂直距离不小于1厘米。坩埚脚的作用是：增加坩埚的稳定性，同时使得坩埚底部与马弗炉分离底部分离，避免了底板与其它板层加热方式不一致的现象。
本发明的第三种实施方式是在第一或二种实施方式的基础上，坩埚内部设有多层卡槽，以及与其相对应的不同直径的内层板，可根据实际使用情况调整内层板的数量和高度。
结合图7，本发明的第四种实施方式是在上述各实施方式的基础上，将内层板和上层板固定在提起杆11上，并合理布置最下层的内层板上的第一通气孔的位置。内层板和上层板被固定在提起杆11上使得内层板和上层板易于取出、清洗和收集样品。
结合图8，本发明的第五种实施方式是在第四种实施方式的基础上，将提起杆12设计为中空，且在每个内层板和上层板间都形成通气孔14，在中空提起杆的侧壁上开有侧孔15，提起杆12上端用可拆卸的塞子13密封。提起杆12不但使得层板易于取出，而且形成空气通道。当样品进入提起杆12内部时可以打开活塞让气流自上而下吹入，样品会落入坩埚中。
结合图10，本发明的第六种实施方式是在第五种实施方式的基础上，将坩埚侧壁与底部所成夹角设计为90度，坩埚内部仅在距底板1-3厘米处设有一个卡槽。同时结合图11-12，增设套筒16，套筒高为0.5-1厘米，套筒上下设有环形底托17，内外径差为2-4厘米，在其中部设有通气孔18，当套筒套在提起杆上时通气孔18与中空提起杆的侧壁上的侧孔相通， 构成排气通道。本实施例中带有各内层板、上层板的尺寸一致，可以根据实际需求安装套筒和层板，使用更加灵活。
Claims (9)
1.一种适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，包括由侧壁与底部构成的坩埚体，其特征是：在底部设置有第一螺旋形凹槽，在坩埚体内设置内层板和上层板，内层板和上层板通过支撑机构安装在坩埚体内，上层板设置在坩埚体的上口处，内层板上设置有第二螺旋形凹槽和第一通气孔且第一通气孔不与第二螺旋形凹槽贯通，上层板设置有第二通气孔。
2.根据权利要求1所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：侧壁与底部呈110-130°度夹角，所述支撑机构是在侧壁上与内层板和上层板相对应的位置处设置的卡槽。
3.根据权利要求2所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：内层板和上层板固定在提起杆。
4.根据权利要求3所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：所述提起杆为中空杆，在中空杆的侧壁上设置第三通气孔，位于顶层的上层板上的中空杆上设置可拆卸的塞子。
5.根据权利要求4所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：包括至少两层内层板，各层内层板上的第一通气交错分布。
6.根据权利要求5所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：包括两层上层板，各层上层板上的第二通气交错分布。
7.根据权利要求1所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：侧壁与底部呈90°度夹角，所述支撑机构是在侧壁上与最下层的内层板相对应的位置处设置的卡槽和套在提起杆外的套筒，最下面的内层板与提起杆固定，其它内层板和上层板上中间设置通孔，套筒与内层板或上层板间隔套在提起杆上。
8.根据权利要求7所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：所述提起杆为中空杆，在中空杆的侧壁上设置侧孔，位于顶层的上层板上的中空杆上设置可拆卸的塞子，套筒上下设有环形底托，在套筒侧壁上设有通气孔。
9.根据权利要求1至8任何一项所述的适用于具有多级孔结构材料的制备的坩埚，其特征是：在坩埚体外部设置3-4个均匀分布的坩埚脚。
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