CN104947057B - L10‑FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种L1₀‑FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器及其制备方法，所述传感器由基片、沉积于基片上的底层、磁性多层膜和保护层构成，基片为单晶MgO(001)，底层为Pt，磁性层为FePt/Cu/Fe，保护层为Pt。本发明设计并制备了L1₀‑FePt基磁性多层膜，磁性多层膜的室温磁电阻率(MR)为0.7％，在10K时增加到1.6％，低温下(100K以下)MR随外磁场(H)变化表现出良好的宽场线性响应，10K时MR‑H的宽场线性响应范围接近1T，并且具有较好的重复性。

Description

L10-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁电阻传感器领域，具体涉及一种L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器及其制备方法。

背景技术

当今信息时代，人们在利用信息的过程中首先要准确可靠地获取信息，磁敏传感器(Magnetic sensors)作为信息获取与信息转换的重要手段，是信息科学最前端的阵地之一。传统的磁敏传感器主要基于Hall效应、各向异性磁电阻效应(AMR)等，具有体积大、灵敏度低、线性范围偏窄等缺点，很难做到高灵敏度和高集成的统一。目前，基于磁电阻效应(MR)的高性能新型磁敏传感器，具有线性响应好、灵敏度高、热稳定性好等特点，在很多领域正逐步取代传统的磁敏传感器，可广泛应用于信息技术、汽车电子技术、机电一体化控制等领域。

磁电阻传感器是近年来开始工业应用的新型磁敏传感器，其磁敏单元是磁电阻与外场(H)具有线性响应关系的磁性多层膜结构。通常，这种磁性多层膜的线性输出特性是通过顶部自由层和底部参考层磁矩的相互垂直设计(无外磁场时)来获得。然而，这类磁性多层膜的弱感应磁场的特点使其不能在高场下实现MR-H的线性响应，很难在较大位移测试仪、磁悬浮列车以及同步加速嵌入设备等感应外场通常会达到特斯拉级的宽场磁敏传感器设备中应用。

人们采用垂直各向异性磁性材料作为磁性多层膜的参考层设计出一种可以在宽场下获得MR-H线性响应的结构，多层膜底部参考层为垂直各向异性磁性材料，磁矩垂直膜面方向；顶部自由层为面内各向异性软磁材料，磁矩平行膜面方向。这种结构设计通过上下两个铁磁层磁矩自然形成垂直十字交叉结构来获得MR-H线性响应关系，参考层采用高矫顽力和大矩形比的垂直取向硬磁材料，不需要反铁磁钉扎和交换偏置作用即可实现宽场线性输出。这种设计的磁性多层膜具有制备工艺简单、两铁磁层磁矩能够自然垂直、线性响应范围大等特点，可以满足宽场线性传感器设备的需求。

目前，国内外有关垂直各向异性磁性材料为基的磁性多层膜宽场线性传感器的相关报道还很少。2000年，Mancoff等人首次报道了采用垂直各向异性材料作为底参考层的[Pt/Co/Pt/Pd]/Cu/Co/NiFe自旋阀磁电阻传感器，线性范围达到4000 0e，然而灵敏度非常低(约为0.1％/kOe)；随后Coey课题组研究了垂直取向Pt/CoFe磁性层自旋阀传感器的线性响应关系，但线性响应范围只有 500 0e；2009年，中科院物理所韩秀峰课题组采用垂直取向[Co/Pt]n薄膜和面内取向磁性材料分别作为磁性隧道结的参考层和自由层，选用AIO_x作为势垒层研究了薄膜的MR-H线性响应关系，在磁场+3000 0e至-400 0e(或-3000 0e至 +400 0e)内获得很好的线性响应，室温磁电阻比值达到22％，然而当外磁场超过[Co/Pt]n层的翻转场时，磁性隧道结电阻迅速减小，导致两条MR-H响应曲线出现交叉现象；最近Song等人在[Pd/Co]/MgO/Co隧道结中观察到外场为1.5T 的MR线性输出，最大MR比值为9.3％，但存在二度对称现象，即MR-H的线性响应在零场两侧镜面对称，这会使传感器信号系统不能区分外磁场方向与传感器自由层磁矩方向是平行还是反平行。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器及其制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器，所述传感器由基片、沉积于基片上的底层、磁性多层膜和保护层构成，基片为单晶MgO(001)，底层为Pt，磁性层为FePt/Cu/Fe，保护层为Pt。

为解决上述问题，本发明还提供了一种L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，包括如下步骤：

S1、在磁控共溅室中安装纯度为99.98％的Fe靶、Pt靶和Cu靶，同时调节Fe靶、Pt靶和Cu靶的靶基距分别为15.3cm、16.0cm、14.0cm；

S2、将尺寸为1×1cm²的单晶MgO(001)装入共溅室，本底真空抽至8.0× 10^-5Pa，对单晶MgO(001)基片进行在线加温，加热至450℃，保温20min；

S3、通入Ar气，使工作气压保持在5-6Pa，当各工作靶位正常起辉后，将除Pt之外的其他靶灭辉，调节Ar气的工作气压至2.0Pa，Pt靶的直流溅射功率为10W，在此条件下溅射276s，沉积4nm的Pt底层；

S4、将Fe靶起辉，并将Fe靶的直流溅射功率调至35W，通过Pt靶与Fe 靶同时溅射656s，沉积20nm的FePt后，将Fe靶和Pt靶灭辉；

S5、将步骤S3和步骤S4所得的两层薄膜在450℃下在线保温2个小时后，将加热电流调为零，开始降温，降到室温后，调节Ar气的工作气压为1.2Pa， Cu靶直流溅射功率为20w，溅射125s，沉积5nm的隔离层Cu后，将Cu靶灭辉；

S6、再次将Fe靶起辉，调节Ar气的工作气压至2.0Pa，直流溅射功率至 35W，溅射625s，沉积10nm的自由层Fe；将Fe靶灭辉后，再次将Pt靶起辉，在Ar气的工作气压不变的情况下，将Pt靶的直流溅射功率调至10W，在此条件下溅射345s，沉积5nm的保护层Pt后，将Pt靶灭辉，得到结构为 MgO/Pt(4nm)/FePt(20nm)/Cu(5nm)/Fe(10nm)/Pt(5nm)的L1₀-FePt基多层膜。

其中，所述步骤S3中Pt的溅射速率为0.0145nm/s。

其中，所述步骤S4中Fe的溅射速率为0.0160nm/s，Pt的溅射速率为 0.0145nm/s，所以FePt的溅射速率为0.0305nm/s。

其中，所述步骤S5中Cu的溅射速率为0.0399nm/s。

其中，所有膜的沉积都是在Ar气流量为40sccm的条件下进行的。

本发明具有以下有益效果：

设计并制备了L1₀-FePt基磁性多层膜，利用垂直取向L1₀-FePt参考层和面内取向Fe自由层磁矩的相互垂直实现MR-H的线性输出，同时利用L1₀-FePt 垂直方向的高矫顽力和大矩形比实现参考层的自钉扎，研究了MR-H的宽场线性响应关系，磁性多层膜的室温磁电阻率(MR)为0.7％，在10K时增加到1.6％，低温下(100K以下)MR随外磁场变化表现出良好的宽场线性响应，10K时 MR-H的宽场线性响应范围接近1T，并且具有较好的重复性。

附图说明

图1为本发明实施例中L1₀-FePt基多层膜的扫描电镜(SEM)截面图。

图2为本发明实施例中Pt(4nm)/FePt(20nm)/Cu(5nm)/Fe(10nm)/Pt(5 nm)磁性多层膜MR随外场的线性响应曲线：

图中：(a-c)分别对应于MR随外场变化的三个循环，外磁场变化范围为1T 至-0.6T。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的基片、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到，所用的Fe靶、Pt靶和 Cu靶均购自北京有研亿金新材料股份有限公司，MgO基片购自合肥科晶材料技术有限公司。

如图1所示，本发明实施例提供了一种L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器，所述传感器由基片、沉积于基片上的底层、磁性多层膜和保护层构成，基片为单晶MgO(001)，底层为Pt，磁性层为FePt/Cu/Fe，保护层为Pt。

本发明实施例还提供了一种L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，包括如下步骤：

S1、在磁控共溅室中安装纯度为99.98％的Fe靶、Pt靶和Cu靶，同时调节Fe靶、Pt靶和Cu靶的靶基距分别为15.3cm、16.0cm、14.0cm；

S2、将尺寸为1×1cm²的单晶MgO(001)装入共溅室，本底真空抽至8.0× 10^-5Pa，对单晶MgO(001)基片进行在线加温，加热至450℃，保温20min；

S3、通入Ar气，使工作气压保持在5-6Pa，当各工作靶位正常起辉后，将除Pt之外的其他靶灭辉，调节Ar气的工作气压至2.0Pa，Pt靶的直流溅射功率为10W，在此条件下溅射276s，沉积4nm的Pt底层；Pt的溅射速率为0.0145 nm/s；

S4、将Fe靶起辉，并将Fe靶的直流溅射功率调至35W，通过Pt靶与Fe 靶同时溅射656s，沉积20nm的FePt后，将Fe靶和Pt靶灭辉；Fe的溅射速率为0.0160nm/s，Pt的溅射速率为0.0145nm/s，所以FePt的溅射速率为 0.0305nm/s；

S5、将步骤S3和步骤S4所得的两层薄膜在450℃下在线保温2个小时后，将加热电流调为零，开始降温，降到室温后，调节Ar气的工作气压为1.2Pa， Cu靶直流溅射功率为20w，溅射125s，沉积5nm的隔离层Cu后，将Cu靶灭辉；所述步骤S5中Cu的溅射速率为0.0399nm/s。

S6、再次将Fe靶起辉，调节Ar气的工作气压至2.0Pa，直流溅射功率至 35W，溅射625s，沉积10nm的自由层Fe；将Fe靶灭辉后，再次将Pt靶起辉，在Ar气的工作气压不变的情况下，将Pt靶的直流溅射功率调至10W，在此条件下溅射345s，沉积5nm的保护层Pt后，将Pt靶灭辉，得到结构为 MgO/Pt(4nm)/FePt(20nm)/Cu(5nm)/Fe(10nm)/Pt(5nm)的L1₀-FePt基多层膜。

所有膜的沉积都是在Ar气流量为40sccm的条件下进行的。

本具体实施在L10-FePt基多层膜宽场线性传感器的制备过程中采用Pt 作为底层，其目的是通过Pt与FePt较小的晶格失配来诱导FePt从无序相向L1₀有序相转变，同时Pt底层还有利于L1₀有序相的垂直取向。在FePt中Fe 和Pt的比例并非准确的50％∶50％，经实验验证当Fe的比例为51％-53％，相应 Pt的比例为47％-49％，可进一步提高FePt的各向异性常数Ku值，从而产生高的矫顽力和高的热稳定性。具有垂直取向的L1₀-FePt作为参考层可以起到自钉扎的效果，即在一定的外加磁场范围内不会翻转，而以Fe作为自由层，由于其是面内各向异性的软铁磁材料，其垂直方向的磁性回线在零场两侧会接近线性。以非磁性Cu作为隔离层，将上下两层铁磁层隔开，致使两铁磁层之间退耦合。由于Fe暴露在空气中容易氧化，所以在其上沉积了一层Pt作为保护层。

如图1-2所示，在本发明中以L1₀-FePt基多层膜作为核心结构的线性传感器，在室温下MR可以达到0.7％，在10K时可以达到1.6％，并且在10K时，在磁场-0.6T到1T的范围内可以实现MR-H线性输出，并且具有较好的重复性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器，其特征在于，所述传感器由基片、沉积于基片上的底层、磁性多层膜和保护层构成，基片为单晶MgO(001)，底层为Pt，磁性层为FePt/Cu/Fe，保护层为Pt。

2.L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、在磁控共溅室中安装纯度为99.98％的Fe靶、Pt靶和Cu靶，同时调节Fe靶、Pt靶和Cu靶的靶基距分别为15.3cm、16.0cm、14.0cm；

S2、将尺寸为1×1cm²的单晶MgO(001)装入共溅室，本底真空抽至8.0×10^-5Pa，对单晶MgO(001)基片进行在线加温，加热至450℃，保温20min；

S3、通入Ar气，使工作气压保持在5-6Pa，当各工作靶位正常起辉后，将除Pt之外的其他靶灭辉，调节Ar气的工作气压至2.0Pa，Pt靶的直流溅射功率为10W，在此条件下溅射276s，沉积4nm的Pt底层；

S4、将Fe靶起辉，并将Fe靶的直流溅射功率调至35W，通过Pt靶与Fe靶同时溅射656s，沉积20nm的FePt后，将Fe靶和Pt靶灭辉；

S5、将步骤S3和步骤S4所得的两层薄膜在450℃下在线保温2个小时后，将加热电流调为零，开始降温，降到室温后，调节Ar气的工作气压为1.2Pa，Cu靶直流溅射功率为20w，溅射125s，沉积5nm的隔离层Cu后，将Cu靶灭辉；

S6、再次将Fe靶起辉，调节Ar气的工作气压至2.0Pa，直流溅射功率至35W，溅射625s，沉积10nm的自由层Fe；将Fe靶灭辉后，再次将Pt靶起辉，在Ar气的工作气压不变的情况下，将Pt靶的直流溅射功率调至10W，在此条件下溅射345s，沉积5nm的保护层Pt后，将Pt靶灭辉，得到结构为MgO/Pt(4nm)/FePt(20nm)/Cu(5nm)/Fe(10nm)/Pt(5nm)的L1₀-FePt基多层膜。

3.根据权利要求2所述的L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中Pt的溅射速率为0.0145nm/s。

4.根据权利要求2所述的L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中Fe的溅射速率为0.0160nm/s，Pt的溅射速率为0.0145nm/s，所以FePt的溅射速率为0.0305nm/s。

5.根据权利要求2所述的L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中Cu的溅射速率为0.0399nm/s。

6.根据权利要求2所述的L1₀-FePt基多层膜宽场线性磁电阻传感器的制备方法，其特征在于，所有膜的沉积都是在Ar气流量为40sccm的条件下进行的。