CN104931624A - 压力传感器及液相色谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种压力传感器及液相色谱仪，压力传感器包括压力传感器主体和设置在所述压力传感器主体内的感应器件部分；所述压力传感器主体包括依次连接的进液口、直线形的流路和出液口，所述进液口和所述出液口分别位于所述流路的长度方向的两端；所述流路的与所述感应器件部分相对的面为压力感应面，所述压力感应面与所述流路中液体的流动方向平行设置。本发明提供的压力传感器，进液路、出液路与压力感应面是平行的，流路中的液体流动的方向始终与压力感应面是平行的,本发明减小了液体通过压力传感器的体积，压力面积小，并彻底消除了死体积，能够满足微流超高效液相色谱仪对压力传感器的特殊需要。

Description

压力传感器及液相色谱仪

技术领域

本发明涉及样品检测技术领域，尤其是涉及一种压力传感器及液相色谱仪。

背景技术

液相色谱仪是一种利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。

液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC)及液-固色谱(LSC)。液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测系统、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，现代液相色谱仪具有高效、快速、灵敏等特点。

随着高效液相色谱分析技术的不断发展，一种新的高效液相色谱技术正在悄然兴起并向传统的高效液相色谱分析技术提出挑战，这就是：“专用微流超高效液相色谱系统。它是目前世界上唯一的一款专业的、微升级流速的超高效液相色谱；比其他同类产品的灵敏度提高4倍；分离速度提高5倍；样品消耗量降至1/10。”(摘自李昌厚著《高效液相色谱仪器及其应用》第5页)。这个系统的常用压力需要达到18000psi，即125MPa。

这里就出现了一个问题：在18000psi的压力下，整个液路系统承受着125Mpa的压力，流速是微升级的。在超高压的状态下，液体将被压缩。当整个液路中液体的体积大到一个极限的量时，整个高压系统中的液体就会变成类似液体弹簧的状态，输液泵将无法向系统持续供液，整个系统将无法正常工作。

另外，在整个系统的流速处于微升级的状态下，流路中死体积的大小将严重影响检测系统的检测效果。液路死体积中的液体不能得到及时的置换，将严重的影响系统的检测效率和检测的准确性，后果是非常严重的。

因此，在微流超高效液相色谱系统中，对液路系统的体积和死体积的要求是极其苛刻的。这其中也包含着对液路中的重要部件——压力传感器，压力传感器的结构不同，所造成的液体体积和死体积的大小也不同。

目前高效液相色谱仪所使用的压力传感器主要有以下三种形式。

第一种，如图1所示，该压力传感器包括压力传感器主体41、密封圈42、压力感应面43、液体型腔44、出液口45、进液口46、压力传感器外壳47。进液路和出液路与压力感应面是垂直的，所以必须要有一个大的型腔储存感应液体。其中，液体型腔44为圆柱形，液体型腔44的直径为17mm，厚度为2mm，因此液体型腔44的体积＝(17mm/2)²*π*2mm＝453.96mm³，也就是说：只是液体型腔的体积就已达到454μl。这在超高压泵工作时会产生多大较大影响。我们假设使用的流动相为液相色谱仪常用的流动相甲醇,甲醇的压缩系数等于P*120*(10^-6atm^-1),其中，P为大气压强，当系统压力升到18000ps i，即系统压力为125Mpa(其中，125MPa＝1233.684atm)时，甲醇的压缩系数为：

125Mpa*120*(10^-6atm^-1)＝1233.684atm*120*(10^-6atm^-1)＝1233.684*120/1000000＝148042.08/1000000＝0.1480421＝14.80421％。

液体压缩量＝453.96(μl)*14.80421％＝67.2052(μl)。

也就是说，其他管路中的液体的体积不去计算，仅图1中压力传感器中所占的容积，在18000ps i的压力下，液体体积就会缩小67.2052μl。这在超高压的以微升计的系统中，会使输液泵无法正常供液。

图1中“液体型腔”的上部和下部，也是死体积存在的巨大空间。由于液体的进出口都在型腔的中部，这在大流量的普通液相色谱仪中，通过加大流速，还可能使流动相得到置换；但在排量以微升计的超高压系统中，上部和下部液体根本就不可能得到有效的置换，形成死体积(如图2所示)。

第二种，如图3所示，该压力传感器包括压力感应面51、压力传感器主体52、第一液体型腔53、压力传感器外壳54、第二液体型腔55、进液口56和出液口57。进液路和出液路与压力感应面也是垂直的，压力传感器各部分型腔的体积达到820μl，在18000ps i的压力下会被压缩的体积达121.4μl(计算过程省略)；除此之外，压力传感器液体型腔中的液体几乎是不可能被置换出来的，形成了绝对的死体积腔体(如图4所示)。

第三种，参见申请号为201120132870.6的中国专利，设计者为了减小死体积，参见图5，其中进液口61、出液口52的位置移到了顶端，同时减小了压力传感器液体的型腔，这种压力传感器提高了压力传感器的测量范围(能够检42MPa至100MPa的压力)。从图5中看流路似乎没有死体积；但从图6看时仍有巨大的死体积的存在；同时由于进液路、出液路与压力感应面也是垂直的，所以也必须要有一个型腔储存感应液体，想继续提高压力传感器的测量范围，从原理上讲几乎是不可能的；另外，液路的进液口、出液口的上下移动，会加大压力传感器的整体体积和重量，这种随意加大设计体积和重量的方式，在仪器设计行业里是很忌讳的；再有100MPa的压力，对普通高效液相色谱仪的42MPa要求高了许多，但对微流超高效液相色谱系统125MPa的常用压力(最高应该150MPa到180MPa)又明显不足，因此，这样使设计的产品在应用中处于一种很尴尬的地位。

综上，现在的压力传感器，根本无法适应微流超高效液相色谱系统的需要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种压力传感器，以解决现有技术中的的压力传感器无法适应微流超高效液相色谱系统的需要的技术问题。

本发明提供一种压力传感器，所述压力传感器包括压力传感器主体和设置在所述压力传感器主体内的感应器件部分；所述压力传感器主体包括依次连接的进液口、直线形的流路和出液口，所述进液口和所述出液口分别位于所述流路的长度方向的两端；所述流路的与所述感应器件部分相对的面为压力感应面，所述压力感应面与所述流路中液体的流动方向平行设置。

进一步地，所述进液口的中心线、所述流路的中心线和所述出液口的中心线重合。

进一步地，所述压力感应面为平面。

进一步地，所述流路的横截面为U型。

进一步地，U型的所述流路的横截面的第一部分为半圆形，第二部分为长方形，所述第二部分与所述感应器件部分相对设置。

进一步地，所述感应器件部分包括封闭型腔，所述封闭型腔与所述压力感应面相对设置。

进一步地，所述进液口、所述流路和出液口一体设置。

进一步地，压力传感器主体的两侧分别设有管路接头。

本发明还提供一种液相色谱仪，液相色谱仪包括高压输液泵和色谱柱，其中，所述液相色谱仪还包括本发明所述的压力传感器，所述压力传感器连接在所述高压输液泵和所述色谱柱之间。

进一步地，所述液相色谱仪为微流超高效液相色谱仪。

本发明提供的压力传感器，由于流路为直线形，并且所述进液口和所述出液口分别位于所述流路的长度方向的两端，所述压力感应面与所述流路中液体的流动方向平行设置；因此，液体从进液口流入并经流动路径再从出液口中流出的整个轨迹为直线，进液路、出液路与压力感应面是平行的，流路中的液体流动的方向始终与压力传感器部分的感应面是平行的而不是垂直的。液体流动时不需要形成一个流动的分支，去作为压力的传递部分来使压力传感器得到感应的信号。本发明通过这种设计独特，减小了液体通过压力传感器的体积，压力面积小，并彻底消除了死体积，也就是说本发明提供的压力传感器没有任何死体积，能够满足高效液相色谱仪，尤其是微流超高效液相色谱仪对压力传感器的特殊需要。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中的第一种压力传感器的结构示意图；

图2为图1中液体流动状态示意图(其中显示了死体积)；

图3为现有技术中的第二种压力传感器的结构示意图；

图4为图3中液体流动状态示意图(其中显示了死体积)；

图5为现有技术中的第三种压力传感器的结构示意图；

图6为图5中液体流动状态示意图(其中显示了死体积)；

图7为本发明一种实施例提供的压力传感器的结构示意图；

图8为图7的全剖图；

图9为图8的流路的横截面示意图。

附图标记：

41-压力传感器主体；       42-密封圈；

43-压力感应面；           44-液体型腔；

45-出液口；               46-进液口；

47-压力传感器外壳；

51-压力感应面；           52-压力传感器主体；

53-第一液体型腔；         54-压力传感器外壳；

55-第二液体型腔；         56-进液口；

57-出液口；

61-进液口；               62-出液口；

A-死体积；

1-压力传感器主体；        2-感应器件部分；

3-管路接头；              11-进液口；

12-流路；                 13-出液口；

21-压力感应面；           22-封闭型腔。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明第一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。其中，术语“第一位置”和“第二位置”为两个不同的位置。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

图7为本发明一种实施例提供的压力传感器的结构示意图；图8为图7的全剖图；图9为图8的流路的横截面示意图。

如图7至图9所示，本发明提供一种压力传感器，所述压力传感器包括压力传感器主体1和设置在所述压力传感器主体1内的感应器件部分2；所述压力传感器主体1包括依次连接的进液口11、直线形的流路12和出液口13，所述进液口11和所述出液口13分别位于所述流路12的长度方向的两端；所述流路12的与所述感应器件部分2相对的面为压力感应面21，所述压力感应面21与所述流路12中液体的流动方向平行设置。

压力传感器工作时，带有一定压力的液体由进液口11流入，流路12和压力感应面21时，将压力传递给感应器件部分2后从出液口13流出，完成液体的流动和压力传导的过程。

本发明提供的压力传感器，由于流路12为直线形，并且所述进液口11和所述出液口13分别位于所述流路12的长度方向的两端，所述压力感应面21与所述流路12中液体的流动方向平行设置；因此，液体从进液口11流入并经流动路径再从出液口13中流出的整个轨迹为直线，进液路、出液路与压力感应面是平行的，流路12中的液体流动的方向始终与压力感应面21是平行的而不是垂直的。液体流动时不需要形成一个流动的分支，去作为压力的传递部分来使压力传感器得到感应的信号。本发明通过这种的设计独特，减小了液体通过压力传感器的体积，压力面积小，并彻底消除了死体积(死体积为零)，也就是说本发明提供压力传感器没有任何死体积，能够满足高效液相色谱仪，尤其是微流超高效液相色谱仪对压力传感器的特殊需要。

进一步地，所述进液口11的中心线、所述流路12的中心线和所述出液口13的中心线重合。三者的中心线重合可以实现液体从进液口11流入并经流动路径再从出液口13中流出的整个轨迹为直线，流路12中的液体流动的方向始终与压力感应面21是平行的。

优选地，所述进液口11和出液口13的形状相同，并且所述进液口11和出液口13正对设置，以保证液体从进液口11沿流路12的长度方做直线移动并径直从出液口13中流出，该压力传感器没有任何死体积。

更具体地，所述进液口11、流路12和出液口13可以均为圆形，进液口11的轴线、流路12的轴线和出液口13的轴线重合。本实施例中的轴线即为上述所述的中心线。

此外，所述进液口11、流路12和出液口13还可以均为矩形，进液口11的轴线、流路12的轴线和出液口13的中心线重合。

流路12的横截面可以为各种适合的形状，当流路12的横截面为圆形时最容易加工，但是此时压力感应面21的面积较小，几乎为一条直线。优选地，所述压力感应面21为平面，也就是说流路12的上端面为平面，由于压力感应面21面积较大，使流路12中的液体能更有效的向感应器件部分2传递压力信息，充分满足压力感应器的要求，提高该压力传感器的感应灵敏度。压力传感器流路12的长度，也完全按目前国内能够实现的感应器件设计的工艺要求而确定。

优选地，如图9所示，所述流路12的横截面为U型。U型的流路12的上表面为平面，U型的流路12的下表面为弧形，即能够使流路12的平面部分能更有效的向感应器件部分2传递压力信息，又方便加工。

更优选地，如图9所示，U型的所述流路12的横截面的第一部分(即图9中的下半部)为半圆形，第二部分(即图9中的上半部)为长方形，所述第二部分与所述感应器件部分2相对设置，所述压力感应面21为所述第二部分的上表面。在加工该流路12时，可先加工圆孔，然后可以采用线切割等方式将圆孔的一般区域扩大至长方形。本实施例提供的感应器件部分2一方面流路12的上表面(即图9中的上方形的上表面)为平面，保证了压力感应面21的面积最大，使流路12能更有效的向感应器件部分2传递压力信息，提高该压力传感器的感应灵敏度；另一方面，只需两步即可加工出横截面一半为半圆形，另一半为矩形的流路12，加工容易。

在本实施例中，图9中的半圆形的半径R与长方形的长度L相等。具体地，半圆形的半径R可以为0.5mm，长方形的长度L为1mm，液体管路的长度为11mm。那么压力感应面21的面积＝11*1mm²＝11mm²，完全能够满足感应器件部分2的工艺设计要求。这时，流路12的横截面积S_横＝(π0.5²+1*0.5)mm²＝0.893mm²。流路12的体积V＝0.893*11mm3＝9.823mm3。也就是说，本实施例中的压力传感器的流路12的体积只有9.823μl，比传统的压力传感器的流路体积减小了近百倍。此时，如果我们仍用甲醇做流动相，仍然在18000ps i的压力下，就会得到这样的结果：9.823*14.80421％＝1.45(μl)。这样小的压缩空间，就是再小的流速，再大的压力，也是满足要求的；并且本流路12中没有任何死体积。

随着国内压力传感器感应器件设计工艺的提高，本发明中的流路12体积还可以继续缩小。

进一步地，所述感应器件部分2包括封闭型腔22，所述封闭型腔22与所述压力感应面21相对设置。封闭型腔22内设有压力感应器件和电器件。

进一步地，所述进液口11、所述流路12和出液口13一体设置，进液口11、所述流路12和出液口13形成液体流动腔。一体设置的方式使液体在进液口11、所述流路12和出液口13中的流动非常顺畅，杜绝了任何死体积的产生。具体地，进液口11、所述流路12和出液口13可以采用不锈钢材质一体制成。

进一步地，压力传感器主体1的两侧分别设有管路接头3。图7中左右两侧的管路接头3分别与进液管和出液管连接，以使进液管与进液口11连通，出液口13与出液管连通。

本发明提供的压力传感器可以为半导体压电阻型，半导体压电阻抗扩散压力传感器是在薄片(即压力感应面21)表面形成半导体变形压力，通过外力(压力)使薄片变形而产生压电阻抗效果，从而使阻抗的变化转换成电信号。

本发明提供的压力传感器不仅可以应用在微流超高效液相色谱仪上，在液相色谱的通常领域，由于本发明的压力传感器滞后体积小，没有死体积，因此，也会得到好的检测效果。另外，发明提供的压力传感器也可以应用在普通液体流路12中，可以检测流路12中的液体压力，检测灵敏度高。

本发明还提供一种液相色谱仪，液相色谱仪包括高压输液泵和色谱柱，其中，所述液相色谱仪还包括本发明所述的压力传感器，所述压力传感器连接在所述高压输液泵和所述色谱柱之间。所述压力传感器能够检测高压输液泵输出给色谱柱的压力，能够检测整个液相色谱仪的工作状态。色谱柱中充满致密的颗粒，颗粒的大小为纳米级别，通常为1-10nm。

本发明提供的液相色谱仪中使用了本发明提供的压力传感器，由于本发明提供的压力传感器不存在死体积，因此，提高了液相色谱仪的检测精度和准确性。

进一步地，所述液相色谱仪为微流超高效液相色谱仪。本发明提供的压力传感器没有任何死体积，能够满足高效液相色谱仪，尤其是超高压液相色谱仪对压力传感器的特殊需要。

本发明提供的压力传感器能够在200MPa压力以下工作，满足了微流超高效液相色谱仪对压力传感器的特殊需要。在设计压力传感器时，需要乘以一个安全系数。也就是说压力传感器所能承受的最大压力为该压力传感器所检测的流路中的压力的最大值乘以安全系数，安全系数可以为1.3-1.5。例如当压力传感器所检测的流路中的压力为125MPa,则压力传感器所能承受的最大压力为165-190MPa。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种压力传感器，其特征在于，包括压力传感器主体和设置在所述压力传感器主体内的感应器件部分；所述压力传感器主体包括依次连接的进液口、直线形的流路和出液口，所述进液口和所述出液口分别位于所述流路的长度方向的两端；所述流路的与所述感应器件部分相对的面为压力感应面，所述压力感应面与所述流路中液体的流动方向平行设置。

2.根据权利要求1所述的压力传感器，其特征在于，所述进液口的中心线、所述流路的中心线和所述出液口的中心线重合。

3.根据权利要求1所述的压力传感器，其特征在于，所述压力感应面为平面。

4.根据权利要求3所述的压力传感器，其特征在于，所述流路的横截面为U型。

5.根据权利要求3所述的压力传感器，其特征在于，U型的所述流路的横截面的第一部分为半圆形，第二部分为长方形，所述第二部分与所述感应器件部分相对设置。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的压力传感器，其特征在于，所述感应器件部分包括封闭型腔，所述封闭型腔与所述压力感应面相对设置。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的压力传感器，其特征在于，所述进液口、所述流路和出液口一体设置。

8.根据权利要求7所述的压力传感器，其特征在于，压力传感器主体的两侧分别设有管路接头。

9.一种液相色谱仪，包括高压输液泵和色谱柱，其特征在于，还包括本权利要求1-8中任一项所述的压力传感器，所述压力传感器连接在所述高压输液泵和所述色谱柱之间。

10.根据权利要求9所述的液相色谱仪，其特征在于，所述液相色谱仪为微流超高效液相色谱仪。