CN104925758B - 一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续制备硫化钠的立式反射炉及其方法，属于化工领域，其包括炉膛，炉膛的底部设置有熔池；熔池的上方设置燃烧器；炉膛的底部还设置有环形送风装置；炉膛上还设置有送料口和熔物溜槽；锥形熔池由初次送给的还原反应原料在反射炉的高温作用下熔化形成。本发明的立式反射炉结构简单、操作方便、使用寿命长，同时便于拆卸和维护，而利用本立式反射炉生产硫化钠的方法在保证可以长周期连续自动化生产的同时，能够有效地实现热能的利用，并在保证高品质的硫化钠产品的同时合理地降低了污染物的排放。

Description

一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法及其装置

技术领域

本发明涉及一种利用立式反射炉制备硫化钠的方法以及制备硫化钠用的立式反射炉，属于化工领域，尤其涉及一种利用立式反射炉连续生产硫化钠的方法以及一种可连续制备硫化钠的水冷立式反射炉。

背景技术

在现有技术中，工业生产硫化钠主要有四种方式，一是煤粉还原法，二是吸收法(利用氢氧化钠吸收硫化氢)，三是硫化钡法，四是气体还原法(如使用氢气等还原硫酸钠)。上述四种方法中的煤粉还原法具有生产成本低、便于规模化生产等优势，应用最为广泛。煤粉还原法生产需要高温反应炉，包括反射炉(平炉、半立式)、间歇生产的短转炉、可连续生产的长转炉。其中平式反射炉需要人工翻料，劳动强度大，工作环境恶劣，能耗高，污染大，且不能连续生产，目前已被淘汰。

在中国发明专利说明书CN101585512A中公开了一种零污染生产无水硫化钠的方法，该方法的工艺步骤为：检测反应物料中的硫酸钠含量、石油焦粉中碳元素含量；按反应需要比例混合、均匀搅拌；将混合物置入具备还原条件的高温反应炉内进行加热，至物料成熔融状；冷却结晶为纯品无水硫化钠。虽然该制备硫化钠的工艺解决了传统生产方法的严重污染问题，并且生产出高纯度的硫化钠，但是该发明并没有公布出实施该工艺的设备，另外，该方法无法很好的实现连续加工生产。

在中国发明专利说明书CN101948100B中公开了一种清洁化生产无水硫化钠的方法，该方法利用石油焦碳元素含量高、含硫高、灰分低的特性与硫酸钠发生碳还原反应，替代不可再生的煤炭资源，并利用固体氢氧化钠先期脱出石油焦原料中的硫，再使石油焦中的固定碳与硫酸钠发生碳还原反应，获取高纯度的无水硫化钠，同时实现生产过程的清洁化。虽然该发明解决了传统工艺对环境造成的严重污染问题，淘汰了落后产能，提高了劳动生产率；并减少了对不可再生的煤炭资源的消耗，但是该发明并没有公开实施该方法的设备，同时由于在还原反应中加入了碱性的氢氧化钠，这样会使得还原反应的炉膛在高温碱性环境下使用寿命变短，影响连续运行周期和增加了运行维护成本。

在中国发明专利说明书CN101565173A中公开了一种制备硫化钠的半立式反射炉以及工艺，该发明的半立式反射炉由燃烧室、前床部、立炉和洗气塔四部分组成；该发明的工艺用元明粉或芒硝以及无烟煤粉压团后投入本发明的半立式反射炉中，利用反应余热使球团呈熔融状态流过填料层后进入前床部，通过燃烧室加热前床部熔体完成反应，反应完毕后浸出、过滤及蒸发浓缩后得产品工业硫化钠。虽然该发明可实现连续生产和给料，但由于给料需要专门挤压成型，并且在反应的过程中温度控制以及立式炉填料的稳定可靠性都比较差，所以不利于工业化实施。

在中国发明专利说明书CN103264992B中公开了一种工业硫化钠的生产方法及其所使用的设备，该发明：把长转炉生产时由炉尾排出的高温烟气经初级除尘后引出一部分输送至炉头处通过喷头喷射，所喷射出的烟气在炉头处形成封锁炉头的气幕屏障，使炉头外的冷空气和水蒸汽不能进入炉内。虽然该发明具有热能利用率高，劳动强度低等优点，但存在生产工艺不易控制、炉膛过长造成内衬维修工作量大，可靠性低等缺点。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种连续制备硫化钠的立式反射炉以及利用该立式反射炉制备硫化钠的方法，该立式反射炉不仅结构简单、操作方便，而且使用寿命长便于拆卸维护，同时可以实现连续的给料生产；利用该立式反射炉连续生产硫化钠时不仅污染小，而且生产出来的硫化钠质量高，生产工艺易于控制，可靠性高。

为解决上述技术问题，本发明采用了这样一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法，其采用硫酸钠和碳反应的碳还原法获取硫化钠，由进料口进给的还原反应原料在反射炉底部的锥形熔池表面发生还原反应；生成硫化钠经出料口流出；所述锥形熔池由初次送给的还原反应原料在反射炉的高温作用下熔化形成。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述立式反射炉上设置有保持所述锥形熔池形状的送风装置；所述送风装置的吹风口位于所述锥形熔池表面的上方。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述进料口的还原反应原料进给量等于所述出料口流出的硫化钠产品的排出量。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，包括以下步骤：(a)首先启动燃烧器对炉膛预热；(b)待炉膛内部温度大于600℃时，开启环形送风装置，并将煤粉和硫酸钠颗粒混合后由送料口送至炉膛，逐渐形成锥形堆料,锥形堆料在高温下逐渐熔化，形成锥形蓄热池；(c)锥形蓄热池的表面进行还原反应，生成熔融状态的硫化钠；(d)将生成的熔融状态的硫化钠从熔物溜槽内排出。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，当混合的煤粉和硫酸钠颗粒在锥形蓄热池的表面进行还原反应时，可以开启炉膛上的燃烧器。

本发明还公开了一种可连续制备硫化钠的立式反射炉，其包括炉膛，所述炉膛的底部设置有熔池；所述熔池的上方设置有固接在所述炉膛上的燃烧器；所述炉膛的底部还设置有环形送风装置；所述炉膛上还设置有位于所述熔池上方的送料口；所述炉膛的底部还设置有熔物溜槽；所述燃烧器的上方设置有固接在所述炉膛上的折焰角。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述折焰角的上方设置有固接在所述炉膛上的上燃烧器。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述环形送风装置包括环形风道和风嘴；所述环形风道位于所述炉膛底部四周；所述风嘴均匀设置于所述炉膛底部四周。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述熔物溜槽上设置有冷却水入口和冷却水出口。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述熔物溜槽通过熔物溜槽连接件固接在所述炉膛上。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述炉膛为膜式冷水壁或者绝热壁。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述膜式冷水壁包括水冷壁管和钢板；所述水冷壁管之间通过钢板固接。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，通过所述送料口进给的还原反应原料可在所述熔池内形成锥形堆料。

在本发明公开了的一种优选实施方案中，所述环形送风装置可以保持所述熔池内由还原反应原料形成的锥形堆料的形状。

本发明的有益效果是：本发明没有转动部件，因此结构简单、便于维护和装拆；由于本发明炉膛为水冷膜式密封结构并配装有耐火内衬，因此本发明使用寿命更长；通过在炉膛内部设置高温熔池，可以为硫酸钠还原反应提供稳定的热源，通过在熔池上方设置燃烧器有效地提高了还原反应的效率，使得还原反应更充分；通过在熔池下方设置环形送风装置有助于保持熔池的形状并且可以为炉膛补充少量的助燃空气；由于本发明还在熔池底部设置了送料口和熔物溜槽，因而本发明可以实现硫化钠的连续加工生产，减少加工费时，减轻了施工人员的劳动强度；本发明还通过在炉膛上设置折焰角和上燃烧器，使得熔池内燃烧不充分的废料得以燃烧，因而有效地降低了污染物的排放。本发明结构简单，安装使用方便，能够有效地的控制反应过程中的温度的同时保证了连续加工生产，并且利用本发明连续生产硫化钠的方法生产硫化钠的过程中能够有效地降低污染物的排放。

附图说明

图1是本发明实施例的一种可连续制备硫化钠的立式反射炉结构示意图；

图2是本发明实施例一种可连续制备硫化钠的立式反射炉的模式冷水壁结构示意图；

图3是本发明实施例一种可连续制备硫化钠的立式反射炉的环形送风装置位置示意图；

图4是本发明实施例一种可连续制备硫化钠的立式反射炉的环形送风装置结构示意图；

图5是本发明实施例一种可连续制备硫化钠的立式反射炉的熔物溜槽结构示意图；

图中：1-炉膛，1a-水冷壁管,1b-钢板，2-耐火内衬，3-熔池，4-送料口，5-燃烧器，6-熔物溜槽，6a-冷却水入口，6b-冷却水出口，7-环形送风装置，7a-环形风道，7b-风嘴，8-折焰角，9-上燃烧器，10-熔物溜槽连接件。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

由图1本发明实施例的一种可连续制备硫化钠的立式反射炉结构示意图和可知，本发明立式反射炉包括炉膛1，炉膛1由膜式冷水壁制成(或者其他绝热材料制成)，该膜式冷水壁可以通冷水降低炉膛1侧壁的温度；膜式冷水壁由水冷壁管1a和钢板1b焊接而成；膜式冷水壁的使用有利于分层布置燃烧器、供风以及给料；炉膛1的底部是硫酸钠还原生成硫化钠的主反应区，为了使得炉膛1的使用寿命更长，所以可以在炉膛1内壁连接布置耐火内衬2，该耐火内衬2不仅可以有效地起到隔热保持还原反应所需温度作用的同时，亦可以防止炉膛1被还原反应的熔融液体腐蚀；通过送料口4进给的混合后的煤粉(碳粉或石油焦等高含碳还原剂)和硫酸钠颗粒(元明粉或芒硝等)可在熔池3内形成锥形堆料；由于炉膛内的高温以及燃烧器的持续供热，熔池3内的堆料会逐渐变成熔融状态并在环形送风装置7的作用下保持锥形，而硫酸钠的还原反应(Na₂SO₄+2C→Na₂S+2CO₂)主要发生在熔池3内锥形堆料的表面，高温熔池可以为硫酸钠还原反应提供热量；熔池3的上方设置有固接在炉膛1上的燃烧器5；燃烧器5为熔池3表面进行的还原反应提供热源，燃烧器5所用的燃烧材料可为煤、油；为了使得熔池3保持其形状，炉膛1的底部还设置有环形送风装置7，环形送风装置7包括环形风道7a和风嘴7b；环形风道7a位于炉膛1底部四周；风嘴7b均匀设置于炉膛1底部四周，风嘴7b位于熔池3内锥形堆料表面的上方从而可以持续对还原反应的堆料吹风；该环形送风装置7通过风嘴7b对熔池3内锥形堆料的表面的持续吹风，可以保持熔池3内由还原反应原料形成的锥形堆料的形状；该环形送风装置7还可以为炉膛1底部的还原反应提供部分空气，使得还原反应更充分；为了实现硫化钠的连续生产，炉膛1上还设置有位于熔池3上方的送料口4；混合后的煤粉(碳粉或石油焦等高含碳还原剂)和硫酸钠颗粒(元明粉或芒硝等)可以经过送料口4送入熔池3内锥形堆料的表面进行还原反应；炉膛1的底部和侧墙的交界处还设置有熔物溜槽6，熔物溜槽6通过熔物溜槽连接件10连接在炉膛1的侧壁上，生成的熔融状硫化钠由熔物溜槽6排出，同时该熔物溜槽6上设置有冷却水入口6a和冷却水出口6b；为了有效减少使用本发明制造硫化钠时污染物的排放，还可以在燃烧器5的上方设置有固接在所述炉膛1上的折焰角8和上燃烧器9，折焰角8的存在可以有效地将燃烧器5散发出来的热量辐射回炉膛1底部，用以保证炉膛1底部的高温环境，上燃烧器9可以使得未充分燃尽的废料得以充分燃烧，因而可靠地降低了污染物的排放。

利用本发明的可连续制备硫化钠的立式反射炉连续制备硫化钠时，首先启动熔池3上方的燃烧器5对炉膛1预热；待炉膛1温度大于600℃时，开启环形送风装置7，并将煤粉和硫酸钠颗粒混合后由送料口4送至炉膛1内逐渐形成锥形堆料，该锥形堆料在炉膛1内高温的作用下逐渐变成熔融状态并在环形送风装置7作用下保持锥形，持续进给的还原反应原料将在熔池3内锥形堆料的表面进行还原反应，生成熔融状态的硫化钠；将生成的熔融状态的硫化钠从熔物溜槽6内排出。当混合的煤粉和硫酸钠颗粒在炉膛1内熔池3内锥形堆料的表面进行还原反应时，可以开启炉膛1上的燃烧器9，一方面可以保证还原反应的温度，另外一方面通过燃烧反应有效地降低了污染物的排放。通过控制原料的进给量和产品排出量，使得由送料口4进给的煤粉和硫酸钠颗粒混合物的进给量等于由熔物溜槽6排出的熔融状态的硫化钠的排出量，可以实现硫化钠的长周期连续生产。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法，采用硫酸钠和碳反应的碳还原法获取硫化钠，其特征在于：由进料口进给的还原反应原料在反射炉底部的锥形熔池表面发生还原反应；生成硫化钠经出料口流出；所述锥形熔池由初次送给的还原反应原料在反射炉的高温作用下熔化形成；所述立式反射炉上设置有保持所述锥形熔池形状的送风装置；所述送风装置的吹风口位于所述锥形熔池表面的上方。

2.如权利要求1所述的一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法，其特征在于：所述进料口的还原反应原料进给量等于所述出料口流出的硫化钠产品的排出量。

3.如权利要求1所述的一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(a)首先启动燃烧器(5)对炉膛(1)预热；

(b)待炉膛(1)内部温度大于600℃时，开启环形送风装置(7)，并将煤粉和硫酸钠颗粒混合后由送料口(4)送至炉膛(1)，逐渐形成锥形堆料,锥形堆料在高温下逐渐熔化，形成锥形蓄热池；

(c)锥形蓄热池的表面进行还原反应，生成熔融状态的硫化钠；

(d)将生成的熔融状态的硫化钠从熔物溜槽(6)内排出。

4.如权利要求3所述的一种利用立式反射炉连续制备硫化钠的方法，其特征在于：当混合的煤粉和硫酸钠颗粒在锥形蓄热池的表面进行还原反应时，可以开启炉膛(1)上的燃烧器(9)。

5.一种应用于权利要求1所述的连续制备硫化钠方法的立式反射炉，包括炉膛(1)，其特征在于：所述炉膛(1)的底部设置有熔池(3)；所述熔池(3)的上方设置有固接在所述炉膛(1)上的燃烧器(5)；所述炉膛(1)的底部还设置有环形送风装置(7)；所述炉膛(1)上还设置有位于所述熔池(3)上方的送料口(4)；所述炉膛(1)的底部还设置有熔物溜槽(6)；所述燃烧器(5)的上方设置有固接在所述炉膛(1)上的折焰角(8)。

6.如权利要求5所述的一种立式反射炉，其特征在于：所述环形送风装置(7)包括环形风道(7a)和风嘴(7b)；所述环形风道(7a)位于所述炉膛(1)底部四周；所述风嘴(7b)均匀设置于所述炉膛(1)底部四周。

7.如权利要求5所述的一种立式反射炉，其特征在于：所述熔物溜槽(6)上设置有冷却水入口(6a)和冷却水出口(6b)。

8.如权利要求7所述的一种立式反射炉，其特征在于：所述熔物溜槽(6)通过熔物溜槽连接件(10)固接在所述炉膛(1)上。

9.如权利要求5所述的一种立式反射炉，其特征在于：所述炉膛(1)为膜式冷水壁或者绝热壁。

10.如权利要求9所述的一种立式反射炉炉，其特征在于：所述膜式冷水壁包括水冷壁管(1a)和钢板(1b)；所述水冷壁管(1a)之间通过钢板(1b)固接。

11.如权利要求5所述的一种立式反射炉，其特征在于：通过所述送料口(4)进给的还原反应原料可在所述熔池(3)内形成锥形堆料。

12.如权利要求5所述的一种立式反射炉，其特征在于：所述环形送风装置(7)可以保持所述熔池(3)内由还原反应原料形成的锥形堆料的形状。