CN104901148A - 一种基于表面结晶的光纤包层光滤除方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种基于表面结晶的光纤包层光滤除方法，其包括步骤：首先剥除滤除段光纤的涂覆层，通过表面结晶的方法将光滑的光纤包层表面变粗糙，作为包层光滤除段，使包层光在表面发生漫反射而无法在包层中持续传输，从光纤侧面透射出包层，实现包层光滤除，再分别剥除滤除段两端的光纤涂覆层，作为前裸光纤段和后裸光纤段。本发明提出的基于表面结晶的光纤包层光滤除工艺，制造出的包层光滤除器能够承受较高的包层光功率，设计和操作简单，对光纤结构的破坏较小，光纤仍能保持较好的机械强度和可靠性。处理后的表面粗糙度较大，对不同波长的包层光均能实现漫反射，因而其性能受波长的影响较小。

Description

一种基于表面结晶的光纤包层光滤除方法

技术领域

本发明属于激光发射器件领域，具体涉及一种光学器件结构的制备方法。

背景技术

光纤的典型结构是一种细长多层同轴圆柱形实体复合纤维。自内向外为（图1）：纤芯6→包层5→涂覆层7。核心部分为纤芯和包层，二者共同构成介质光波导，形成对光信号的传导和约束，实现光的传输，所以又将二者构成的光纤称为裸光纤。涂覆层又称被覆层，主要对裸光纤提供机械保护，可分为一次涂层和二次涂层。

纤芯：光纤的纤芯主要由具有高折射率的导光材料制成，如：SiO₂光纤芯层材料通常为SiO₂--GeO₂。它的作用是传导光，使光信号在芯层内部沿轴向向前传输；

包层：光纤的包层由低折射率导光材料制成，如：SiO₂光纤包层材料通常为熔融石英、SiO₂—B₂O₃或SiO₂—P₂O₅。它的作用是约束光。由于纤芯和包层的折射率满足光传导条件，光波在芯包界面上可发生全反射，使大部分的光能量被阻止在芯层中，从而导致光信号沿芯层轴向向前传输。

涂覆层：光纤涂覆层是为保护裸光纤、提高光纤机械强度和抗微弯强度并降低衰减而涂覆的高分子材料层。常用材料有硅酮树脂、紫外固化丙烯酸酯UV、尼龙PA12、聚乙烯PE、硅橡胶、聚酰胺塑料、聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT，聚丙烯，聚脂等。

光纤中包层光的滤除在光纤激光器特别是高功率光纤激光器中具有比较重要的作用。在光纤激光振荡器输出光纤之前加入包层光滤除器，可以除去双包层光纤的内包层中残余的泵浦光以及进入包层中的信号光，达到提高输出激光光束质量的目的。在光纤激光振荡级和放大级之间加入包层光滤除器，可以减少从振荡级进入放大级的包层光以及从放大级反向进入振荡级的包层光，达到保护激光器中元器件的目的。

传统的实用包层光滤除方法主要有化学腐蚀法和折射率匹配法。化学腐蚀法通常使用氢氟酸直接腐蚀光纤包层，减小包层的几何尺寸，使其限制光波的能力降低，同时使光纤包层表面变粗糙，从而使得包层光能够滤除出包层。该方法易于操作，但是会大幅降低光纤的机械强度和可靠性，且氢氟酸容易破坏周围光纤的涂覆层，不利于光纤的安全工作。

折射率匹配法是利用特定折射率的材料在光纤一定长度上重新涂覆内包层的表面，由于折射率差的变化而使得光纤包层的数值孔径减小，沿光纤的轴向实现对包层能量的逐步滤除。例如专利CN103269010A提出一种包层光滤除结构及其制备方法，该方法实现对包层光高效滤除的同时保证光纤具有完整的结构，但是需要选择足够透明以及折射率合适的匹配材料，设计和操作较复杂，且在高功率下耐受功率不稳定，容易由于受热而损坏，需要设计复杂的冷却结构，不利于滤除器的集成化。此外，由于不同波长的光的折射率不同，该方法受包层光的波长的影响较大。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提出一种基于表面结晶的光纤包层光滤除方法。

实现本发明目的的技术方案为：

一种基于表面结晶的光纤包层光滤除方法，其包括步骤：

1）剥除一段光纤涂覆层，露出光滑的光纤包层表面，剥除涂覆层的光纤的总长度为光纤包层半径与所要完全滤除的包层光的最小数值孔径之比的0.2-1.5倍；

2）通过表面结晶的方法将光滑的光纤包层表面变粗糙；

3）剥除表面结晶处理部分两侧长度5-20mm的光纤涂覆层。

步骤1）根据需要滤除的功率比例和光纤包层直径剥除一定长度的滤除段光纤的涂覆层。例如，所述步骤1）剥除总长度为光纤包层半径与所要完全滤除的包层光的最小数值孔径之比的0.2-1倍共2-5段的光纤涂覆层，每段之间的间距为5-30mm。

或，所述步骤1）剥除总长度光纤包层半径与所要完全滤除的包层光的最小数值孔径之比的1-1.5倍，共1段的光纤涂覆层。

其中，所述的表面结晶是将包层光滤除段的光纤在室温下浸泡在氟化物和无机酸构成的处理液中，时间为5-30min。

本发明优选采用的表面结晶是将包层光滤除段的光纤在室温下浸泡在氟化物和无机酸构成的处理液中，时间为5-30min，使光纤包层表面的二氧化硅和处理液反应，生成难溶于水的氟硅酸盐晶体并在表面结晶，覆盖光纤表面。浸泡过程是将裸光纤段及其两端附近的小段光纤弯曲较小的角度后水平浸没到处理液中。

在本发明的一个实施例中，所述的表面结晶可通过改变氟化物盐和无机酸的种类、改变处理液不同成分的配比或改变处理液和光纤包层的反应时间，产生不同粗糙程度和均匀程度的表面。含钠离子的处理液产生的表面结晶颗粒平均大小为0.005-0.01mm，含钾离子的处理液产生的表面结晶颗粒的平均大小为0.003-0.001mm，含铵离子的处理液产生的表面结晶颗粒的平均大小为0.02-0.05mm。

其中，所述氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化钙、氟化铵、氟氢化钾、氟氢化钠、氟化氢铵中的一种或多种，所述无机酸为硫酸、氢氟酸、盐酸、草酸中的一种或多种。

优选地，所述氟化物和无机酸的质量比例为1-5:1，所述处理液中还含有氟化物和无机酸总质量1-10倍的水。

进一步地，所述处理液由质量比例为1-5：1-5：4-8氟化铵或氟化氢铵氢、硫酸或盐酸和水组成。

或，所述处理液由质量比例为1-3：1：1-3：4-8的氟化钾或氟氢化钾、硫酸或盐酸、氟化氢和水组成。

或，所述处理液由质量比例为1：1-5：5-10的氟化钠或氟化钾、硫酸或氟化氢和水组成。

进一步地，处理液浸泡后进行超声清洗，清除附着在滤除段表面的杂质。

其中，所述的前裸光纤段从光纤中光的传输方向来看在滤除段之前，其作用为防止在滤除段前端点附近滤除出的包层光将邻近光纤的涂覆层加热，导致损伤阈值较低的涂覆层烧毁。在剥除该段的涂覆层后需要用酒精或丙酮擦拭裸光纤，确保裸光纤上的杂质较少。

其中，所述的后裸光纤段从光纤中光的传输方向来看在滤除段之后，其作用为防止在滤除段后端点附近滤除出的包层光将邻近光纤的涂覆层加热，导致损伤阈值较低的涂覆层烧毁。在剥除该段的涂覆层后需要用酒精或丙酮擦拭裸光纤，确保裸光纤上的杂质较少。

其中，所述的步骤可在同一根光纤上重复多次，实现多个长度递增的滤除段，减少单个滤除段滤除的功率，使得各滤除段滤除的光功率均匀分布，降低热效应。前裸光纤段和后裸光纤段的长度不变，两个滤除段之间的裸光纤段可重合，及即一裸光纤段即可作为前一个滤除段的后裸光纤段，也可以作为后一个滤除段的前裸光纤段。此外，若需要完全滤除数值孔径较小（数值孔径小于光纤半径与由空间限制决定的最大单滤除段长度之比）的包层光时,可根据空间限制和光纤的可弯曲半径大小使用多段较长的滤除段，使得滤除段的总长度满足滤除较小数值孔径的长度要求。

本发明的有益效果在于：

根据本发明提出的基于表面结晶的光纤包层光滤除工艺，制造出的包层光滤除器能够承受较高的包层光功率，设计和操作简单，对光纤结构的破坏较小，光纤仍能保持较好的机械强度和可靠性。使用简单的冷却结构即可稳定工作，便于器件的集成化。处理后的表面粗糙度较大，对不同波长的包层光均能实现漫反射，因而其性能受波长的影响较小。

本申请提出的方法，可便捷地控制和改变滤除量，通过控制参与反应的光纤的长度和反应时间可控制滤除量，且当滤除量不足时可在原滤除段上进行二次处理，增加滤除量。

附图说明

图1为光纤结构示意图。

图2为本发明光纤包层光滤除方法制备得到的结构简图。

图3为实施例3制备得到的结构简图。

图1中，1为未处理的光纤，2为前裸光纤段，4为后裸光纤段，3为包层光滤除段，5为包层，6为纤芯，7为涂覆层，8为缓冲段。

具体实施方式

现以以下实施例来说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。

实施例1：

本实施例采用包层材料为熔融石英，包层直径为440μm的光纤。

参见图2。首先剥除滤除段未处理的光纤100mm的涂覆层，然后将剥除涂覆层的光纤浸泡在氟化钾、硫酸（市售浓硫酸，质量分数98-99%）和氢氟酸以重量比氟化钾：硫酸：氢氟酸：水=2:1:2:5构成的处理液中，使光纤包层表面的二氧化硅和处理液反应10分钟，生成难溶于水的氟硅酸钾晶体并在表面结晶，覆盖光纤表面，形成包层光泄露段3。浸泡完成后对滤除段光纤进行超声清洗，清除附着在滤除段表面的杂质。

再分别剥除包层光泄露段3两端长度10mm的光纤涂覆层，作为前裸光纤段2和后裸光纤段4。其中，所述的前裸光纤段从光纤中光的传输方向（图2中箭头）来看在滤除段之前，其作用为防止从滤除段向前滤除出的包层光将邻近光纤段的涂覆层加热。在剥除这两段的涂覆层后需要用酒精或丙酮擦拭裸光纤，确保裸光纤上的杂质较少。

处理后的滤除段注入200W数值孔径范围0-0.46的975nm半导体激光作为包层光后可滤除180W数值孔径范围为0.0022-0.46的包层光(0.0022=0.44/2/100)，占95%的光功率，在室温背景无任何冷却措施下测得的滤除段最高温度为39℃。若使用折射率匹配法滤除相同的功率会出现的最高温度为60℃。

实施例2：

本实施例采用包层材料为熔融石英，包层直径为400μm的光纤。

首先剥除滤除段未处理的光纤2mm的涂覆层，然后将剥除涂覆层的光纤浸泡在氟化铵、硫酸（市售浓硫酸，质量分数98-99%）和氢氟酸以重量比氟化铵：硫酸：氢氟酸：水=3:1:1:5构成的处理液中，使光纤包层表面的二氧化硅和处理液反应15分钟，生成难溶于水的氟硅酸钾晶体并在表面结晶，覆盖光纤表面，形成包层光泄露段。浸泡完成后对滤除段光纤进行超声清洗，清除附着在滤除段表面的杂质。

再分别剥除包层光泄露段两端长度5mm的光纤涂覆层，作为前裸光纤段和后裸光纤段。在剥除这两段的涂覆层后需要用酒精或丙酮擦拭裸光纤，确保裸光纤上的杂质较少。

处理后的滤除段注入200W数值孔径范围0-0.46的975nm半导体激光作为包层光后，可滤除100W数值孔径范围0.1-0.46的包层光，占50%的光功率，在室温背景无任何冷却措施下测得的滤除段最高温度为40℃。

实施例3：

本实施例采用包层材料为熔融石英，包层直径为200μm的光纤。

首先按照包层光传播方向剥除2mm、5mm、10mm和50mm的滤除段光纤的涂覆层，各段之间间隔20mm，然后将剥除涂覆层的光纤浸泡在氟化铵和硫酸（重量比氟化铵：硫酸：水=1:1:5）构成的处理液中，使光纤包层表面的二氧化硅和处理液反应20分钟，生成难溶于水的氟硅酸铵晶体并在表面结晶，覆盖光纤表面。浸泡完成后对滤除段光纤进行超声清洗，清除附着在滤除段表面的杂质。

再分别剥除滤除段两端长度各为20mm以及各滤除段之间的的光纤涂覆层，作为多个缓冲段、前裸光纤段和后裸光纤段。最终结构如图3所示。其中，所述的前裸光纤段从光纤中光的传输方向来看在滤除段之前，其作用为防止从滤除段向前滤除出的包层光将邻近光纤段的涂覆层加热。在剥除这几段的涂覆层后需要用酒精或丙酮擦拭裸光纤，确保裸光纤上的杂质较少。

处理后的滤除段注入200W数值孔径范围0-0.46的975nm半导体激光作为包层光后，可滤除186W数值孔径0.0015-0.46的包层光，占98%的光功率，在室温背景无任何冷却措施下测得的滤除段最高温度为35℃。

实施例4：

本实施例采用包层材料为熔融石英，包层直径为200μm的光纤。

首先按照包层光传播方向剥除2mm、5mm、10mm和50mm的滤除段光纤的涂覆层，各段之间间隔10mm，然后将剥除涂覆层的光纤浸泡在氟化钠和硫酸（重量比氟化钠：硫酸：水=1:1:5）构成的处理液中，使光纤包层表面的二氧化硅和处理液反应20分钟，生成难溶于水的氟硅酸铵晶体并在表面结晶，覆盖光纤表面。浸泡完成后对滤除段光纤进行超声清洗，清除附着在滤除段表面的杂质。

再分别剥除滤除段两端长度各为20mm以及各滤除段之间的的光纤涂覆层，作为多个缓冲段、前裸光纤段和后裸光纤段。在剥除这几段的涂覆层后用酒精或丙酮擦拭裸光纤。

处理后的滤除段注入200W数值孔径范围0-0.46的975nm半导体激光作为包层光后，可滤除186W数值孔径0.0015-0.46的包层光，占98%的光功率，在室温背景无任何冷却措施下测得的滤除段最高温度为40℃。

显微观察结果表明，含钠离子的处理液（实施例4）产生的表面结晶颗粒平均大小为0.005-0.01mm，含钾离子（实施例1）的处理液产生的表面结晶颗粒的平均大小为0.003-0.001mm，含铵离子（实施例2）的处理液产生的表面结晶颗粒的平均大小为0.02-0.05mm。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于表面结晶的光纤包层光滤除方法，其特征在于，包括步骤：

1）剥除一段光纤涂覆层，露出光滑的光纤包层表面，剥除涂覆层的光纤的总长度为光纤包层半径与所要完全滤除的包层光的最小数值孔径之比的0.2-1.5倍；

2）通过表面结晶的方法将光滑的光纤包层表面变粗糙；

3）剥除表面结晶处理部分两侧长度5-20mm的光纤涂覆层。

2.根据权利要求1所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述步骤1）剥除总长度为光纤包层半径与所要完全滤除的包层光的最小数值孔径之比的0.2-1倍，共2-5段的光纤涂覆层，每段之间的间距为5-30mm。

3.根据权利要求1所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述步骤1）剥除总长度光纤包层半径与所要完全滤除的包层光的最小数值孔径之比的1-1.5倍，共1段的光纤涂覆层。

4.根据权利要求1-3任一所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述的表面结晶是将包层光滤除段的光纤在室温下浸泡在氟化物和无机酸构成的处理液中，时间为5-30min。

5.根据权利要求4所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述氟化物为氟化钾、氟化钠、氟化铵、氟氢化钾、氟氢化钠、氟化氢铵中的一种或多种，所述无机酸为硫酸、氢氟酸、盐酸、草酸中的一种或多种。

6.根据权利要求4所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述氟化物和无机酸的质量比例为1-5:1，所述处理液中还含有氟化物和无机酸总质量1-10倍的水。

7.根据权利要求6所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述处理液由质量比例为1-5：1：4-8的氟化铵或氟化氢铵、硫酸或盐酸和水组成。

8.根据权利要求6所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述处理液由质量比例为1-3：1：1-3：4-8的氟化钾或氟氢化钾、硫酸或盐酸、氟化氢和水组成。

9.根据权利要求6所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，所述处理液由质量比例为1：1-5：5-10的氟化钠或氟化钾、硫酸或氟化氢和水组成。

10.根据权利1-9任一所述的光纤包层光滤除方法，其特征在于，在剥除涂覆层后用酒精或丙酮擦拭光滑的光纤包层表面；

其中，处理液浸泡后进行超声清洗，清除附着在滤除段表面的杂质。