CN104844127A - 基于玻化微粉的轻质胶凝材料、轻质免烧隔热耐火复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于玻化微粉的轻质胶凝材料，按照质量份包括以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份。本发明还公开了一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，该复合材料还包括氯化镁水溶液，本发明还公开了一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法。本发明为玻化微粉找到了一种新的利用途径。

Description

基于玻化微粉的轻质胶凝材料、轻质免烧隔热耐火复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火保温新材料技术领域，具体涉及一种基于玻化微粉的轻质胶凝材料，本发明还涉及一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，本发明还涉及一种基于玻化微粉废料的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法。
背景技术
玻化微粉(简称膨胀珍珠岩微粉或珍珠岩微粉)是膨胀珍珠岩微珠(亦称玻化微珠)生产工艺过程产生的工艺废料。玻化微珠是珍岩矿砂经预热，瞬时高温焙烧膨胀后制成的一种内部为蜂窝状结构的白色颗粒状的材料。其原理为：珍珠岩矿石经破碎形成一定粒度的矿砂，经预热焙烧，急速加热(1000℃以上)，矿砂中水分汽化，在软化的含有玻璃质的矿砂内部膨胀，形成形状各异多孔结构，体积膨胀10-30倍的非金属矿产品。由于玻化微珠是一种新型的无机轻质绝热材料，适合于各种墙体内外保温及分户隔墙，楼层、通道、地下室和地面采暖等部位保温，因此，国内有很多生产膨胀珍珠岩微珠的工厂，产生大量的玻化微粉。传统的用法是将这些玻化微份作为花炮、焰火和烟花使用的密度的调节添加剂以及鞭炮乳化调节剂；也有报道将珍珠岩微粉进行表面改性后作为填料应用于橡胶、塑料等领域(见《非金属矿》期刊第25卷第4期《珍珠岩微粉表面改性及应用研究》)。但是由于这种用途的需求量小，仍有大量的玻化微粉作为废料积压于工厂难以处理，直接丢弃又会带来环境污染，成为膨胀珍珠岩生产工厂的一大棘手问题。本技术发明旨在于为玻化微粉废料找到一种废物利用的新途径，使得珍珠岩微粉废料用作隔热耐火保温产品的主料。采用玻化微粉废料制作的本专利产品与传统烧制的耐火产品相比，具有耐温高、重量轻和强度大的共存特点。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于玻化微粉的轻质胶凝材料，解决了现有技术中存在的玻化微粉废料只能用作花炮和塑料制品的密度调节剂的问题。
本发明的另一目的是提供一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料。
本发明的另一目的是提供一种基于玻化微粉废料的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法。
本发明所采用的第一技术方案是，一种基于玻化微粉的轻质胶凝材料，按照质量份包括以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份。
本发明的特点还在于，
进一步地，玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉之间的质量比为：3.8∶0.5∶0.1∶0.2∶5.4。
本发明所采用的第二技术方案是，一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，按照质量份包括以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份；该材料还包括氯化镁水溶液，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉的总量与氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0～10.0∶5.0。
本发明的特点还在于，
进一步地，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉之间的质量比为：3.8∶0.5∶0.1∶0.2∶5.4；玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉组成的综合粉料与氯化镁水溶液的质量比为6.9∶3.1，氯化镁水溶液的质量浓度为18％～30％。
玻化微粉废料粒度区间Vp为：100～500目；高铝耐火粉的粒度区间Vp为88～200目；纯氧化铝粉为粒度区间Vp为325～500目；微硅粉的粒度区间Vp为100～500目；氧化镁粉的粒度区间Vp为100～500目。
本发明所采用的第三技术方案是，一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称量，按照质量份称量以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份；
步骤2、制备氯化镁水溶液，将氯化镁和水混合，配置成氯化镁水溶液；
步骤3、制备综合料粉，将称量好的玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉混合制备成综合料粉；
步骤4、制备玻化微粉轻质胶凝材料，将步骤2中制备得到的氯化镁水溶液加入步骤3中的综合料粉中搅拌混匀后模压成型，升温并保温静置，制备得到玻化微粉轻质胶凝材料。
本发明的特点还在于，
玻化微粉废料粒度区间Vp为：100～300目；高铝耐火粉的粒度区间Vp为88～200目；纯氧化铝粉为粒度区间Vp为100～300目；微硅粉的粒度区间Vp为100～300目；氧化镁粉的粒度区间Vp为100～300目。
水的温度为5℃～35℃；所述氯化镁水溶液的质量浓度为18％～30％。
步骤3中的综合料粉和步骤4中氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0～10.0∶5.0。
步骤4中温度升高至45℃-55℃；保温静置180min以上。
本发明的有益效果是：其一，为膨胀珍珠岩烧成工艺生产流程中焙烧炉末端含尘烟气中经旋风分离器分离出的的玻化微粉废料寻找到一种新的就地利用途径，解决了环境污染问题；其二，与市面氧化铝隔热耐火砖相比，免除了烧制工艺环节，大大地节约了能源。本发明的隔热耐火材料制品的主要特性是，孔隙率高，体积密度小，热导率低，热容小，隔热性能好。既保温又耐热，可作为热工设备的隔热层、工作层以及建筑物的保温层等，是构筑各种窑炉和建筑的的节能材料。
附图说明
图1是主料(玻化微粉废料)自然堆积横面的扫描电子显微镜图，其中，1和2分别是玻化微粉废料呈现出的不规则的蜂窝状形貌或异型片状形貌；
图2是100μm标尺下基于玻化微粉的轻质免烧复合隔热耐火材料块片断面的扫描电子显微镜图；
图3是50μm标尺下基于玻化微粉的轻质免烧复合隔热耐火材料块片断面的扫描电子显微镜图，其中，1为前驱物碱式氯化镁针状晶须，2为玻化微粉废料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种基于玻化微粉的轻质胶凝材料，按照质量份包括以下组分：
主料：玻化微粉废料3.04份～4.56份；辅料：高铝耐火粉0.4份～0.6份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份。
进一步地，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉之间的质量比为：3.8∶0.5∶0.1∶0.2∶5.4。
本发明还提供一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，按照质量份包括以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份；该材料还包括氯化镁水溶液，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉的总量与氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0～10.0∶5.0。
氯化镁水溶液按照以下公式1进行配制：
溶液浓度(％)＝活性氯化镁的总重量/(氯化镁的重量+水的重量)*100  (1)
进一步地，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉之间的质量比为：3.8∶0.5∶0.1∶0.2∶5.4；所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉组成的综合粉料与氯化镁水溶液的质量比为6.9∶3.1，所述氯化镁水溶液的质量浓度为18％～30％。
玻化微粉废料粒度区间Vp为：100～500目；所述高铝耐火粉的粒度区间Vp为88～200目；所述纯氧化铝粉为粒度区间Vp为325～500目；所述微硅粉的粒度区间Vp为100～500目；所述氧化镁粉的粒度区间Vp为100～500目。
以上配方的有益效果是：玻化微粉废料不规则的多孔蜂窝状或片状形状使得本专利的轻质免烧复合隔热耐火材料具有多孔多隙特点，从而起的隔热和减轻重量的作用；高铝耐火粉、纯氧化铝粉和微硅粉具有耐温、减小孔隙的填充作用和增加强度的作用；氯化镁与具有活性的氧化镁反应，在一定温度和压力下发生化学与物理变化，合成为前驱物碱式氯化镁针状晶须。晶须直径为零点几至几个微米，长度为几至数百微米，氯化镁合成晶须的合成只能在各组分物料之间的缝隙中进行，所以晶须穿插分布于各组分之间，将各组份物料拉合包覆起来，构成一稳固体，由于氯化镁晶须优良的耐热性、绝缘性、热传导性、补强性和很高的抗拉强度，适合作为轻质隔热耐火复合材料的补强材料。
在组分中，玻化微粉废料是要利用的主材，由于它的密度低、堆积体积大，呈不规则的多孔蜂窝状或片状形状，是使本发明材料具有轻质隔热特点的关键，取值相对要大些，但过大又会影响强度，所以为每10份中占有3.04份～4.56份，玻化微粉的用量越多，其体积密度越小，保温性能越好，玻化微粉的用量越少，其体积密度越大，保温性能越差；辅材氧化镁粉要被合成为拉合包覆玻化微粉和其它组分材料的晶须，它具有本发明所需的物理化学性质和优异的机械性能，所以取值也相对较大，但过大又会影响隔热效果和使总重量增加，所以为每10份中占有4.32份～6.48份；高铝耐火粉、微硅粉和纯氧化铝粉这几种耐高温的材料作为玻化微粉废料之间和晶须间填充孔隙之用，取值较小，分别为每10份中占有0.08份～1.20份、0.4份～0.6份和0.16份～0.24份；氯化镁水溶液，其质量浓度为18％～28％，根据环境温度高低和湿度大小在范围内调整，气温越高越易挥发，浓度越低，湿度越大浓度越低，反之亦然；玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉的总量与氯化镁水溶液的质量比为10∶4～10∶5，根据环境温度高低和湿度大小在范围内调整，气温越高越易挥发，比差越小，湿度越大比差越小，反之亦然。
各组分的粒度取值范围是市售原材料所固有的，各组分内物料的粒度呈分散的区间值。
本发明以膨胀珍珠岩烧成工艺生产流程中焙烧炉末端含尘烟气中经旋风分离器分离出的且不满足玻化微珠尺寸要求的玻化微粉和粉尘为主体原料，以市售高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉和氯化镁块状物体为辅助原料，经过本发明的方法制备得到微粉废料废料制备轻质免烧隔热耐火复合材料。
本发明以膨胀珍珠岩烧成工艺生产流程中焙烧炉末端含尘烟气中经旋风分离器分离出的不合格玻化微珠尺寸要求的玻化微粉和粉尘为主体原料，以市售高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉和氯化镁块状物体为辅助原料，经过一系列的反应制备得到皮化微粉轻质胶凝材料。
本发明还提供一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称量，按照质量份称量以下组分：主料：玻化微粉废料4份-8份；辅料：高铝耐火粉0.5份-1.5份、纯氧化铝粉0.5份-1.5份、微硅粉0.5份-1.5份、氧化镁粉0.5份-1.5份；其中，玻化微粉废料粒度区间Vp为：100～300目；高铝耐火粉的粒度区间Vp为88～200目；纯氧化铝粉为粒度区间Vp为100～300目；微硅粉的粒度区间Vp为100～300目；氧化镁粉的粒度区间Vp为100～300目；
步骤2、制备氯化镁水溶液，将氯化镁和温度为5℃～35℃的水混合，配置成质量浓度为18％～30％的氯化镁水溶液；根据环境温度高低和湿度大小在范围内调整，气温越高越易挥发，浓度越低，湿度越大浓度越低，反之亦然；
步骤3、制备综合料粉，将称量好的玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉混合制备成综合料粉；
步骤4、制备玻化微粉轻质胶凝材料，将步骤2中制备得到的氯化镁水溶液加入步骤3中的综合料粉中搅拌混匀后模压成型，其中，综合料粉和氯化镁水溶液的质量比为10∶2-10∶1.5；升温至45℃-55℃并保温静置180min以上，制备得到玻化微粉轻质胶凝材料。其中，在物理与化学作用下、氯化镁溶液和氧化镁粉合成前驱物碱式氧化镁针状晶须，将那些玻化微粉、高铝耐火粉、纯氧化铝粉和微硅粉相互拉合或/与包覆，复合后形成多孔隙的物理结构；胶凝综合料粉和氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0～10.0∶5.0，为易于混料和避免胶凝不匀，此比例根据环境温度高低和湿度大小在范围内调整，气温越高越易挥发，比差越小，湿度越大比差越小，反之亦然。
基于玻化微粉废料制备轻质免烧隔热耐火复合材料的体积密度为0.50g/cm3～1.30g/cm3之间，传导系数在平均温度350℃条件下为0.70w/(m·k)～0.19w/(m·k)之间；耐火度为1480℃～1630℃。常温耐压强度为3.0MPa～3.8MPa之间。
如图1所示，其中，1和2分别是玻化微粉废料呈现出的不规则的蜂窝状形貌和异型片状形貌。如图2和图3所示，在胶凝过程中的化学反应温升和模压压力造成的温升的共同作用下、氯化镁溶液和氧化镁粉在其他组分料的空隙中合成前驱物碱式氯化镁针状晶须1，前驱物碱式氯化镁针状晶须将那些蜂窝状或片状形态的玻化微粉2与高铝耐火粉、纯氧化铝粉和微硅粉相互拉合或包覆，形成多孔隙的固体物。
实施例1
一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：按照质量份称量以下组分：主料：玻化微粉废料3.04份；辅料：高铝耐火粉0.4份、微硅粉0.16份、纯氧化铝粉0.08份和氧化镁粉4.32份；其中，玻化微粉废料粒度区间Vp为：200目；高铝耐火粉的粒度区间Vp为150目；纯氧化铝粉为粒度区间Vp为200目；微硅粉的粒度区间Vp为200目；氧化镁粉的粒度区间Vp为200目；将氯化镁和温度25℃的水混合，配置成质量浓度为24％的氯化镁水溶液；将称量好的玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉混合制备成综合料粉；将制备得到的氯化镁水溶液加入综合料粉中搅拌混匀后模压成型，其中，综合料粉和氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0；模压成型后的块片会自然升温至50℃±5℃，保温静置180min以上，即得到微粉废料轻质免烧复合隔热耐火复合材料。
此实施例制备得到的基于玻化微粉废料制备轻质免烧隔热耐火复合材料的体积密度为1.12g/cm3，传导系数在平均温度350℃条件下为0.174w/(m·k)；耐火度为1480℃。常温耐压强度为3.6MPa。
实施例2
一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：按照质量份称量以下组分：主料：玻化微粉废料3.80份；辅料：高铝耐火粉0.5份、微硅粉0.20份、纯氧化铝粉0.10份和氧化镁粉5.40份；其中，玻化微粉废料粒度区间Vp为：100目；高铝耐火粉的粒度区间Vp为200目；纯氧化铝粉为粒度区间Vp为100目；微硅粉的粒度区间Vp为300目；氧化镁粉的粒度区间Vp为100目；将氯化镁和温度为5℃的水混合，配置成质量浓度为18％的氯化镁水溶液；将称量好的玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉混合制备成综合料粉；将制备得到的氯化镁水溶液加入综合料粉中搅拌混匀后模压成型，其中，综合料粉和氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.5；模压成型后的块片会自然升温至50℃±5℃，保温静置180min以上，即得到微粉废料轻质免烧复合隔热耐火复合材料。
此实施例制备得到的基于玻化微粉废料制备轻质免烧隔热耐火复合材料的体积密度为0.81g/cm3之间，传导系数在平均温度350℃条件下为0.70w/(m·k)；耐火度为1580℃。常温耐压强度为3.8MPa。
实施例3
一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：按照质量份称量以下组分：主料：玻化微粉废料4.56份；辅料：高铝耐火粉0.6份、微硅粉0.24份、纯氧化铝粉1.20份和氧化镁粉6.48份；其中，玻化微粉废料粒度区间Vp为：300目；高铝耐火粉的粒度区间Vp为88目；纯氧化铝粉为粒度区间Vp为300目；微硅粉的粒度区间Vp为100目；氧化镁粉的粒度区间Vp为300目；将氯化镁和温度为35℃的水混合，配置成质量浓度为30％的氯化镁水溶液；将称量好的玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉混合制备成综合料粉；将制备得到的氯化镁水溶液加入综合料粉中搅拌混匀后模压成型，其中，综合料粉和氯化镁水溶液的质量比为10.0∶5.0；模压成型后的块片会自然升温至50℃±5℃，保温静置180min以上，即得到微粉废料轻质免烧复合隔热耐火复合材料。
此实施例制备得到的基于玻化微粉废料制备轻质免烧隔热耐火复合材料的体积密度为0.63g/cm3，传导系数在平均温度350℃条件下为0.070w/(m·k)之间；耐火度为1630℃。常温耐压强度为3.6MPa。
本发明涉及利用生产开孔、闭孔膨胀珍珠岩(闭孔膨胀珍珠岩也叫做中空玻化微珠)的粉尘废料制备玻化微粉轻质复合材料的方法。本发明是基于膨胀珍珠岩烧成工艺生产流程中在焙烧炉末端经旋风分离器在成品中分离出的微粉废料，加入一定比例的高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉充分混合均匀后与氯化镁块状固体和水混合溶解的水溶液在常温下搅拌反应形成的一种轻质胶凝材料，在获得直接制作轻质保温砖、板的极佳材料同时，还解决了生产膨胀珍珠岩烧成工艺副产品——玻化微粉废料难以处理的难题。

Claims (10)

1.一种基于玻化微粉的轻质胶凝材料，其特征在于，按照质量份包括以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份。
2.根据权利要求1所述的基于玻化微粉的轻质胶凝材料，其特征在于，进一步地，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉之间的质量比为：3.8∶0.5∶0.1∶0.2∶5.4。
3.一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，其特征在于，按照质量份包括以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份；该材料还包括氯化镁水溶液，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉的总量与氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0～10.0∶5.0。
4.根据权利要求3所述的基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，其特征在于，进一步地，所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉之间的质量比为：3.8∶0.5∶0.1∶0.2∶5.4；所述玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉和氧化镁粉组成的综合粉料与氯化镁水溶液的质量比为6.9∶3.1，所述氯化镁水溶液的质量浓度为18％～30％。
5.根据权利要求3所述的基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料，其特征在于，所述玻化微粉废料粒度区间Vp为：100～500目；所述高铝耐火粉的粒度区间Vp为88～200目；所述纯氧化铝粉为粒度区间Vp为325～500目；所述微硅粉的粒度区间Vp为100～500目；所述氧化镁粉的粒度区间Vp为100～500目。
6.一种基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、称量，按照质量份称量以下组分：主料：玻化微粉废料3份-8份；辅料：高铝耐火粉0.40份～0.60份、微硅粉0.16份～0.24份、纯氧化铝粉0.08份～1.20份和氧化镁粉4.32份～6.48份；
步骤2、制备氯化镁水溶液，将氯化镁和水混合，配置成氯化镁水溶液；
步骤3、制备综合料粉，将称量好的玻化微粉废料、高铝耐火粉、纯氧化铝粉、微硅粉、氧化镁粉混合制备成综合料粉；
步骤4、制备玻化微粉轻质胶凝材料，将步骤2中制备得到的氯化镁水溶液加入步骤3中的综合料粉中搅拌混匀后模压成型，升温并保温静置，制备得到玻化微粉轻质胶凝材料。
7.根据权利要求6所述的基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述玻化微粉废料粒度区间Vp为：100～300目；所述高铝耐火粉的粒度区间Vp为88～200目；所述纯氧化铝粉为粒度区间Vp为100～300目；所述微硅粉的粒度区间Vp为100～300目；所述氧化镁粉的粒度区间Vp为100～300目。
8.根据权利要求6所述的基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述水的温度为5℃～35℃；所述氯化镁水溶液的质量浓度为18％～30％。
9.根据权利要求6所述的基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的综合料粉和步骤4中氯化镁水溶液的质量比为10.0∶4.0～10.0∶5.0。
10.根据权利要求6所述的基于玻化微粉的轻质免烧隔热耐火复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中温度升高至45℃-55℃；保温静置180min以上。
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