CN104829438B - 一种甲醛生产方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醛的生产方法及装置，方法包括：甲醇、水或回收的含甲醇和/或甲醛的废水直接喷淋至蒸发器加热蒸发段的上方，空气从蒸发器加热蒸发段的下方进入，气、液两相逆向接触，液相被蒸发，形成所述甲醇‑空气‑水蒸气三元气；所述甲醇‑空气‑水蒸气三元气经过热、过滤、阻火后进入反应器进行反应，生成高温甲醛混合气体，再经废热锅炉回收高温甲醛混合气体的废热生产水蒸气，然后气体进入吸收塔进行吸收，同时利用高温甲醛混合气对采出的成品进行脱醇，稀甲醇从吸收塔上部采出回到蒸发器重新利用。甲醛生产装置包括蒸发器、反应器、吸收塔。本发明工艺简单，单位产品能耗、物耗低，产品浓度高、甲醇含量接近为零。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛相关技术领域，尤其是一种甲醛生产方法及装置。
背景技术
目前，国内甲醛生产方法主要为银法甲醛工艺。银法甲醛工艺的优点是投资小，动力消耗低，甲醛产品成本低，因而成为使用最广泛的甲醛生产工艺。银法甲醛工艺又可细分为传统银法、尾气循环法、甲醇循环法三种工艺，相比较而言甲醇循环法能耗、物耗都比较低，但仍存在着设备多、工艺流程长、废热锅炉寿命短、开停车操作复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述工艺存在的缺点与不足，提供一种流程更短、设备投资更低、能耗物耗更低、反应器废热锅炉寿命长、易于操作控制的甲醛生产方法及装置。
本发明所采用的技术方案如下：
一种甲醛生产方法，包括如下步骤：
步骤一、甲醇-空气-水蒸气三元气形成阶段；
步骤二、进行甲醛制备反应；
步骤三、进行甲醛的制备吸收；其中，甲醛制备吸收过程包括稀甲醇从最末吸收段通过计量采入蒸发器蒸发段的步骤；
其中，甲醇、水或回收的含甲醇和/或甲醛的废水直接喷淋至蒸发器加热蒸发段的上方，空气从蒸发器洗涤段的下方进入，气、液两相逆向接触，液相被蒸发，形成所述甲醇-空气-水蒸气三元气；所述甲醇-空气-水蒸气三元气经过热、过滤、阻火后进入反应器进行反应，生成高温甲醛混合气体，再经废热锅炉回收高温甲醛混合气体的废热生产水蒸气，然后气体进入吸收塔进行吸收，同时利用高温甲醛混合气对采出的成品进行脱醇，稀甲醇从吸收塔上部采出回到蒸发器重新利用。
其中，进入蒸发器的空气，先经过洗气塔/段洗涤，洗气塔/段内部设有填料段；洗涤液为含甲醇和/或甲醛的废水，或者为清水；设有循环泵循环洗涤。
其中，所述含甲醇和/或甲醛的废水为甲醛吸收塔最末级吸收液。
其中，所述蒸发器加热蒸发段的加热结构为翅片管结构，或者翅片管与填料的组合结构。
其中，所述蒸发器加热蒸发段的热源为热甲醛或水蒸气。
其中，所述甲醇、水或回收的含甲醇和/或甲醛的废水在加热蒸发段被全部蒸发。
其中，所述废热锅炉上下管板采用凹面挠性薄管板，所述下管板与废热锅炉外筒采用膨胀节连接。
其中，所述吸收塔具有内换热结构，所述内换热结构为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构。
其中，所述的含甲醇和/或甲醛的废水，优选吸收塔次末级吸收液，其流程为次末级吸收段底部→洗气塔/段填料上部喷淋→洗气塔/段底部→循环泵→次末级吸收段顶部和次次末级吸收段顶部。
一种甲醛生产装置，用于实现上述甲醛生成方法，所述装置包括蒸发器、反应器、吸收塔；
所述蒸发器为立式结构，由下至上依次包括洗涤段、加热蒸发段、过热段、混合气过滤段、阻火段，其中，所述蒸发段的加热结构为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构；
所述反应器包括三部分，上面是反应器上盖，中间是触媒室和废热锅炉，下面是下封头，其中，所述废热锅炉上下管板采用凹面挠性薄管板，所述下管板与废热锅炉外筒采用膨胀节连接。
所述吸收塔为一塔立式结构，由多个吸收段构成，每段顶部设有液体分布器，除第一吸收段外，各段底部设有液体收集器，下面2～3段为填料结构，其余上面各段为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构。
本发明的有益效果是：本发明实施例的甲醛生产方法，蒸发器内部设置高效翅片管加热器，使原料液喷入即汽化，所以生产指标非常容易控制，只要控制好各物料进入蒸发器的流量就可以了，不必调节很难稳定的蒸发温度和残液浓度，因而可以实现装置快速开车；蒸发工序不必设置甲醇循环泵，节省了电耗；废热锅炉因采用内膨胀节和挠性薄管板，可大幅降低因触媒层温度不均造成的应力，锅炉寿命大大延长；吸收塔后面不进行废热回收的几个吸收段采用内置翅片管式冷却盘管，可简化工艺流程，并降低甲醛吸收液循环泵电耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明实施例一的工艺流程和设备结构示意图；
图2是本发明实施例二的工艺流程和设备结构示意图简图；
图3是本发明实施例三的工艺流程和设备结构简图；
图4是本发明实施例四的工艺流程和设备结构简图；
图5是本发明实施例五的工艺流程和设备结构简图。
其中，1.蒸发器，2.反应器，3.吸收塔，4.洗涤段，5.蒸发段，6.过热段，7.混合气过滤段，8.阻火段，9.第一吸收段，10.第二吸收段，11.第三吸收段，12.第四吸收段，13.第五吸收段。
具体实施方式
现在结合附图和优选实施例对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本工艺流程及设备结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明实施例提供了一种甲醛生产方法，如图1所示，包括如下步骤：步骤一、形成甲醇-空气-水蒸气三元气形成阶段；步骤二、进行甲醛制备反应；步骤三、进行甲醛的制备吸收；其中，甲醛制备吸收过程包括稀甲醇从最末吸收段通过计量采入蒸发器蒸发段的步骤。
其中，所述的步骤一包括：
1)空气从蒸发器1的洗涤段4的下部进入，通过上面的填料与洗涤液逆向接触，洗涤液中部分水和甲醇被蒸发，同时空气被洗涤净化；
2)甲醇与回收的来自末级吸收段的稀甲醇或其他含甲醇废水或清水直接喷淋到蒸发器1加热蒸发段5的上方，在加热蒸发段5内置加热管中热甲醛的加热下，全部汽化，并与从水洗段来的空气混合形成甲醇-空气-水蒸气三元气，其中含微量甲醛。
其中，所述的三元气可以按照氧醇摩尔比为0.32～0.42的比例进行混合。优选的，所述的三元气按照氧醇摩尔比优选为0.35～0.37的比例进行混合。
所述的步骤二包括：
1)三元气经除雾、过热到100～130℃、过滤、阻火后进入反应器2；
2)三元气在银催化剂催化、600℃～650℃的高温条件下进行甲醇的脱氢氧化反应，生成甲醛混合气；
3)甲醛混合气经反应器2下部的废热锅炉回收废热生产水蒸气，同时甲醛混合气被冷却。
所述的步骤三包括：
1)离开废热锅炉的甲醛混合气进入吸收塔3，由下向上依次通过各吸收段，除雾后离开吸收塔3；
2)第一吸收段9底部吸收液直接采出，或一部分吸收液不经过冷却循环回一段顶部喷淋一部分采出。采出液为甲醛产品。
3)第二吸收段10循环液先进入蒸发段5内部的换热器为蒸发段供热同时自身被冷却，再进入板式换热器被冷却水冷却，之后回二段顶部喷淋。
4)吸收水或含甲醇甲醛废水从末级吸收段上部加入，本吸收液不循环；或者末级吸收段加吸收水，次末级吸收段加含甲醇甲醛废水。
5)其他中间各段如果是填料段的，吸收液外循环、冷却后回到本段顶部喷淋；如果是内置换热段的，不设外置式冷却器，吸收液可循环也可不循环。
相应的，本发明实施例还提供了一种实施上述甲醛生产工艺的甲醛生产装置，如图1所示，其中，所述的甲醛生产装置包括蒸发器1、反应器2、吸收塔3。
所述蒸发器1为立式结构，由下至上依次包括洗涤段4、加热蒸发段5、过热段6、混合气过滤段7、阻火段8。其中蒸发段5的加热结构可以选择各种加热结构，优选翅片管结构，更优选翅片管+填料的组合结构。
所述反应器2包括三部分，上面是反应器2上盖，中间是触媒室和废热锅炉，下面是下封头。其中，所述的废热锅炉上下管板采用凹面挠性薄管板，所述下管板与废热锅炉外筒采用膨胀节连接。
所述吸收塔3为一塔立式结构，由多个吸收段构成，一般为5～6段，每段顶部设有液体分布器，除第一吸收段外，各段底部设有液体收集器。所述吸收塔3下面2～3段为普通填料塔结构，上面几段为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构。其中，液体分布器使得吸收液均匀分布，液体收集器的作用是既能够使下面的气体穿过液体收集器进入上面的吸收段，又能收集上面流下的吸收液，避免吸收液直接落到下面吸收段。
实施例一
如图1所示的最佳实施方式的甲醛生产工艺，其工艺过程如下：
空气通过空气过滤器过滤、罗茨鼓风机提压、流量计计量进入蒸发器1的洗涤段4底部，通过上面的填料与洗涤循环液逆向接触，洗掉空气中的灰尘，同时洗涤液中一部分甲醇和水被蒸发，形成空气混合气；回收的来自末级吸收段的稀甲醇通过流量计计量进入蒸发器1的蒸发段5的液体分布器；甲醇由甲醇计量罐来通过甲醇泵提压、过滤器过滤、流量计计量进入蒸发器1蒸发段5的液体分布器，与回收的甲醇水溶液混合，喷淋到加热组合件上，在热甲醛的加热和空气的吹动下，从上向下流动的过程中逐步被蒸发形成甲醇-空气-水蒸气三元气，其中含微量甲醛。离开蒸发段5的甲醇-空气-水蒸气及微量甲醛的混合气再向上依次通过蒸发器1上部的过热段6、混合气过滤段7、阻火段8，在一台蒸发器1内完成混合气的生成、除雾、过热、过滤、阻火全过程。将空气流量和甲醇流量设定成比例调节，在DCS控制界面中输入甲醇流量，则空气流量自动跟踪，维持一定的氧、甲醇摩尔比。回收稀甲醇的流量根据氧化温度自动调节。
甲醇、空气、水蒸汽还有微量甲醛蒸汽组成的混合气进入反应器2，在银催化剂催化下发生脱氢氧化反应，反应温度为600～650℃。在触媒层下部，是上下管板采用凹面挠性薄管板结构、并且下管板与废热锅炉外筒采用膨胀节连接的废热锅炉，它可以降低甲醛混合气温度，回收反应热生产低压水蒸气。
离开废热锅炉的较高温度的甲醛混合气进入吸收塔3，由下向上依次通过第一吸收段9、第二吸收段10、第三吸收段11、第四吸收段12、第五吸收段13，然后经除雾后离开吸收塔3，尾气进入尾气炉燃烧生产水蒸气；吸收塔3的第一吸收段9、第二吸收段10为普通填料塔结构，第三吸收段11、第四吸收段14、第五吸收段15为翅片管与填料的组合结构。吸收水从吸收塔3的第五吸收段13上部加入，吸收水先进入本段的液体分布器，通过液体分布器的分布作用使吸收水均匀分布在下面的翅片管与填料的组合结构上。在翅片管表面与填料表面，甲醛混合气、吸收液气、液充分接触，甲醇气、甲醛气、水蒸气被吸收水冷凝、吸收。甲醛气体的溶解热、甲醇气和水蒸气的冷凝热被翅片管内冷却水带走。吸收液沿翅片管与填料的组合结构向下流动的过程中不断吸收气体中的甲醇甲醛，吸收液中的甲醇、甲醛浓度逐渐升高。吸收液最后流入本段的液体收集器(以下各段吸收原理同本段)。第五吸收段13液体收集器中的吸收液一部分回收至蒸发器1，一部分向下面的第四吸收段12溢流；第四吸收段12吸收液流入到蒸发器洗涤段4上部，洗涤空气后，经泵、过滤器再回到第四吸收段12进行循环吸收，为了维持蒸发器洗涤段液位稳定，将部分吸收液送至第三吸收段11顶部。第三吸收段11吸收液用泵从本段底部打回到本段顶部循环吸收，部分吸收液溢流到第二吸收段10。第二吸收段10吸收液先用泵打入蒸发器1的加热盘管，再进入板式换热器用循环水冷却，再回到本段顶部喷淋。第二吸收段10吸收液溢流到第一吸收段9。第一吸收段9塔底液一部分不经冷却回到本段顶部循环吸收，一部分作为产品采出。
尾气可进入尾气炉燃烧，生产低压或中压水蒸汽。或者用做其他设备的燃料，或者提取尾气中的氢气。
实施例二，如图2所示，基本同实施例一，不同之处是第一吸收段9、第三吸收段11吸收液不在本段循环。
实施例三，如图3所示，基本同实施例一，不同之处是末级吸收液不向蒸发器1采出，直接将水或含甲醇废水加入蒸发器1。
实施例四，如图4所示，基本同实施例一，不同之处是向末级吸收段加入含甲醇、甲醛的工业废水。
实施例五，如图5所示，基本同实施例一，不同之处是向蒸发器1的洗涤段4或次末级吸收段加入含甲醇、甲醛的工业废水。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。还可以根据具体生产条件对上述几个实施例进行拆分组合，形成新的实施方案。凡在本发明的原则和精神之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种甲醛生产方法，包括如下步骤：
步骤一、甲醇-空气-水蒸气三元气形成阶段；
步骤二、进行甲醛制备反应；
步骤三、进行甲醛的制备吸收；其中，甲醛制备吸收过程包括稀甲醇从最末吸收段通过计量采入蒸发器蒸发段的步骤；
其特征在于，甲醇、水或回收的含甲醇和/或甲醛的废水直接喷淋至蒸发器加热蒸发段的上方，空气从蒸发器洗涤段的下方进入，气、液两相逆向接触，液相被蒸发，形成所述甲醇-空气-水蒸气三元气；所述甲醇-空气-水蒸气三元气经过热、过滤、阻火后进入反应器进行反应，生成高温甲醛混合气体，再经废热锅炉回收高温甲醛混合气体的废热生产水蒸气，然后气体进入吸收塔进行吸收，同时利用高温甲醛混合气对采出的成品进行脱醇，稀甲醇从吸收塔上部采出回到蒸发器重新利用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进入蒸发器的空气，先经过洗气塔/段洗涤，洗气塔/段内部设有填料段；洗涤液为含甲醇和/或甲醛的废水，或者为清水；设有循环泵循环洗涤。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含甲醇和/或甲醛的废水为甲醛吸收塔最末级吸收液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸发器加热蒸发段的加热结构为翅片管结构，或者翅片管与填料的组合结构。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒸发器加热蒸发段的热源为热甲醛或水蒸气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇、水或回收的含甲醇和/或甲醛的废水在加热蒸发段被全部蒸发。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废热锅炉上下管板采用凹面挠性薄管板，所述下管板与废热锅炉外筒采用膨胀节连接。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的含甲醇和/或甲醛的废水，吸收塔次末级吸收液，其流程为次末级吸收段底部→洗气塔/段填料上部喷淋→洗气塔/段底部→循环泵→次末级吸收段顶部和次次末级吸收段顶部。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述吸收塔具有内换热结构，所述内换热结构为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构。
10.一种甲醛生产装置，其特征在于，用于实现权利要求1所述甲醛生产方法，所述装置包括蒸发器、反应器、吸收塔；
其中，所述蒸发器为立式结构，由下至上依次包括洗涤段、加热蒸发段、过热段、混合气过滤段、阻火段，其中，所述蒸发段的加热结构为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构。
11.根据权利要求10所述的甲醛生产装置，其特征在于，所述反应器包括三部分，上面是反应器上盖，中间是触媒室和废热锅炉，下面是下封头，其中，所述废热锅炉上下管板采用凹面挠性薄管板，所述下管板与废热锅炉外筒采用膨胀节连接。
12.根据权利要求10所述的甲醛生产装置，其特征在于，所述吸收塔为一塔立式结构，由多个吸收段构成，每段顶部设有液体分布器，除第一吸收段外，各段底部设有液体收集器，下面2～3段为填料结构，其余上面各段为翅片管结构或翅片管与填料的组合结构。
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