CN104816482A - 一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，将无机纤维放入球磨机中进行干式球磨，得到表面附有颗粒的微米级纤维粉；将纤维粉与改性树脂均匀混合，平铺在碳布上并加入乙醇使改性树脂完全溶解，然后将碳布烘干，于硫化机上热压成型，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料。本发明将表面附有颗粒的纤维粉作为原料添加到碳布/树脂复合材料中，制备出碳布湿式摩擦材料。将无机纤维粉的高比强度、低密度、比表面积大以及易于被树脂润湿等特性很好地融入到碳布复合材料中，大大提高了碳布摩擦材料的摩擦性能，有效降低了磨损率。

Description

一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，涉及一种增强碳布摩擦材料的制备方法，特别涉及一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法。
背景技术
湿式摩擦材料指工作于润滑介质(主要是润滑油)中的摩擦材料，主要应用于自动变速器、差速器、扭矩管理器和同步器等湿式传动系统中[P P.Marklund,R.Larsson.Wet clutch friction characteristics obtained from simplified pin on disctest.Tribology International,2008,41(9-10):824–830.]。由于使用条件不同，传动系统的速度、压力和载荷差别很大，单一某种材料难以满足所有工况使用要求，从而发展出多种湿式摩擦材料，主要包括软木橡胶基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、纸基摩擦材料和碳/碳复合材料等。
粉末冶金摩擦材料具有机械强度高，导热性好以及承载能力强等优点[樊毅,刘伯威.烧结压力对湿式铜基烧结摩擦材料性能的影响.粉末冶金材料科学与工程,2002,7(3):228-233.]，但存在摩擦系数低，传动不平稳，以及长时间工作易与对偶材料粘连等缺陷。纸基摩擦材料具有摩擦系数高和传动平稳等特点[付业伟,李贺军,李克智.纸基摩擦材料绿色制备工艺与摩擦磨损性能研究.摩擦学学报,2004,24(2):172-176.]，但是在高转速、大压力以及润滑不充分等非正常条件下易失效，仅应用于中低能载工况。碳布摩擦材料由于具有高比强度、低密度以及自润滑性等特性[张兆民；付业伟；张翔；朱文婷；宁满霞.编织密度对碳布增强树脂基摩擦材料湿式摩擦学性能影响.润滑与密封,2013,38(5):64-68]，已经开始被广泛地研究和应用。然而，目前的研究却主要集中在树脂含量及种类、纤维表面处理及改性和纳米/微米颗粒添加三大方面，且制备工艺也主要是浸渍工艺。尚没有报道将纤维粉引入到碳布摩擦材料中，同时采用干混湿溶的工艺制备碳布/树脂复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，通过添加表面附有颗粒的微米级纤维粉，使制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料具有良好的摩擦性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将无机纤维放入球磨机中进行干式球磨，将球磨后的产物洗出、沉降后烘干、过筛，得到表面附有颗粒的微米级纤维粉；
步骤二：将步骤一得到的纤维粉与改性树脂混合均匀，平铺在碳布表面，并加入乙醇使改性树脂完全溶解，然后将碳布烘干、热压成型，即得到纤维粉增强碳布/树脂复合材料，其中纤维粉增强碳布/树脂复合材料中纤维粉的质量分数为1～5％，改性树脂的质量分数为20～30％。
所述步骤一中的无机纤维为碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维及硅酸铝纤维中的一种或几种任意比例的混合物，且无机纤维的长度小于1mm。
所述步骤一中的球磨时间为10～15小时，球磨转速为100～600r/min，球石和无机纤维的质量比为(2～6):1。
所述的球石的材质为不锈钢、氧化铝、氧化锆、玛瑙或硬质合金，球石的直径为3～30mm。
所述步骤一中用水或乙醇将球磨后的产物洗出；
所述步骤一中的沉降为离心沉降或自然沉降；
所述步骤一中的过筛使用的筛网目数为18～400目。
所述步骤一和步骤二中的烘干为在55～65℃下烘干50～70min。
所述改性树脂为丁腈改性树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、橡胶改性树脂或硼改性树脂。
所述碳布在使用前，先在丙酮中浸泡15～24h，然后超声清洗10～30min，再在50～100℃下干燥后备用。
所述碳布的编织密度为1K、3K、6K或12K，编织结构为平纹、斜纹、缎纹或单向布。
所述步骤二中热压成型时的热压温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～8MPa。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明提供的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，将无机纤维采用球磨工艺制成表面附有颗粒的微米级纤维粉，然后与改性树脂均匀混合，平铺在碳布表面，待干燥后热压固化，即得到纤维粉增强碳布/树脂复合材料。本发明制备工艺简单，将表面附有颗粒的微米级纤维粉作为增强体添加到碳布摩擦材料中，通过控制加入的纤维粉的含量，可以获得具有不同摩擦系数和磨损率的纤维粉增强碳布/树脂复合材料。而且本发明将长度较小、强度较高的纤维粉均匀分散于改性树脂中，增加了碳布表面的粗糙度，提高了复合材料的摩擦系数。同时，纤维粉的加入大大增加了各组分之间的界面交互和机械齿合，降低了碳布/树脂复合材料的磨损，可以大大提高其寿命。改性树脂将纤维粉和碳布牢固地粘结在一起，纤维间相互交叉和牵制，形成了遍布复合材料全体的纤维网，当复合材料受应力过高时，复合材料所受的力就由碳布基体逐步转移到横跨裂缝的纤维上，提高了复合材料的强度和抗疲劳能力。同时，纤维粉上的尺寸更小的颗粒能够填充到纤维粉所填充不到的空隙中，使碳布基体与增强体之间的界面缺陷减少，致密性提高，能够大幅度提高复合材料的强度，改善其摩擦稳定性。本发明将碳布的高自润滑性、纤维的牵制作用以及纤维和颗粒的填充作用有机地结合在了一起，使制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料具有良好的摩擦性能，其致密性高、强度高、摩擦系数高、摩擦性能稳定、摩擦噪音小、磨损率低、耐磨性良好，并且抗剪切、抗折、抗拉等力学性能也得到了改善，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备出的纤维粉增强碳布/树脂复合材料表面的扫描电镜图，其中(b)为(a)的局部放大图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
本发明提供的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将无机纤维放入球磨机进行干式球磨，球磨时间为10～15小时，球石和纤维的比例为2:1～6:1，球磨转速为100～600r/min。将球磨后的产物洗出，沉降后烘干，过筛后得到一系列不同长径比的表面附有颗粒的微米级纤维粉。
其中无机纤维可以是碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维及硅酸铝纤维等，纤维长度小于1mm。
球磨可以用QM-3SP2、QM-3SP4以及DECO-PBM-V-2L等各种型号的行星式球磨机以及其他类型的球磨机。球石可以是不锈钢、氧化铝、氧化锆、玛瑙以及硬质合金等材质，球石直径可以为3～30mm。
过筛可以通过使用不同目数的筛网(18～400目)得到具有不同长径比的纤维粉。纤维粉的洗出可以用水或者乙醇等液体，沉降可以是离心沉降或者自然沉降。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡15～24h后超声清洗10～30min，在50～100℃下干燥后备用。
其中碳布可以是具有不同编织密度(1K、3K、6K以及12K等型号)和不同编织结构(平纹、斜纹、缎纹以及单向布等)的碳布。
步骤三：将纤维粉与改性树脂均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使改性树脂完全溶解，然后将碳布烘干，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～8MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数为1～5％，改性树脂的质量分数为20～30％。
其中改性树脂可以为丁腈改性树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、橡胶改性树脂或硼改性树脂。
纤维粉和改性树脂的均匀混合可以通过混合机或者球磨机来实现。
平铺可以通过利用一个平面以一定角度倾斜，同时控制纤维粉和改性树脂的混合料的下滑速度来实现。
乙醇的加入可以通过玻璃棒引流或者漏斗引流来实现。具体操作是将乙醇通过引流的方式，沿容器内壁缓慢地加入，同时不停地旋转容器以保证混合料不被乙醇冲散。
下面结合本发明较优的实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤一：将10g长度小于1mm的碳纤维放入行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为15小时，球石和纤维的比例为2:1，球磨转速为500r/min，球石材质为玛瑙，直径为5～10mm。将球磨后的产物用水洗出，自然沉降后在60℃烘干60min，过100目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡15h后超声清洗10min，在60℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为平纹。
步骤三：将纤维粉与腰果壳油改性酚醛树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在60℃烘干60min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为170℃，热压时间为10min，热压压力为5MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数2％，树脂的质量分数为30％。
图1为实施例1制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料表面的扫描电镜图。从图1(a)可以清楚的看到大量的纤维粉分布于碳布的编制缝处，与碳布一起发挥作用。图1(b)是图1(a)的局部放大图，可以看出长纤维与纤维粉交织分布。
将实施例1制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料进行摩擦性能实验，结果如表1所示。其中未加纤维粉的样品，是按照实施例1的方法，不添加纤维粉制得的。
表1复合材料的摩擦性能
通过表1中的数据可以看出，本发明在添加纤维粉后，能够明显增强复合材料的拉伸强度、弯曲强度和摩擦系数，并能够增大复合材料的密度，降低复合材料的磨损率，说明采用本发明的方法制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料与未加纤维粉制得的复合材料相比，其摩擦性能明显提高。
实施例2：
步骤一：将20g长度小于1mm的玻璃纤维放入QM-3SP2行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为13小时，球石和纤维的比例为3:1，球磨转速为400r/min，球石材质为玛瑙，直径为3～8mm。将球磨后的产物用水洗出，自然沉降后在55℃烘干70min，过18目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡18h后超声清洗15min，在70℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为12K，编织结构为斜纹。
步骤三：将纤维粉与腰果壳油改性酚醛树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在55℃烘干70min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为180℃，热压时间为5min，热压压力为3MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数3％，树脂的质量分数为29％。
实施例3：
步骤一：将10g长度小于1mm的氧化铝纤维和碳化硅纤维的混合物放入QM-3SP4行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为12小时，球石和纤维的比例为4:1，球磨转速为300r/min，球石材质为硬质合金，直径为10～15mm。将球磨后的产物用水洗出，自然沉降后在65℃烘干50min，过400目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡20h后超声清洗20min，在80℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为6K，编织结构为缎纹。
步骤三：将纤维粉与腰果壳油改性酚醛树脂在球磨机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在65℃烘干50min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为160℃，热压时间为15min，热压压力为4MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数1％，树脂的质量分数为25％。
实施例4：
步骤一：将20g长度小于1mm的硼纤维放入DECO-PBM-V-2L行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为10小时，球石和纤维的比例为5:1，球磨转速为200r/min，球石材质为氧化锆，直径为15～20mm。将球磨后的产物用乙醇洗出，自然沉降后在58℃烘干65min，过200目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡24h后超声清洗25min，在100℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为6K，编织结构为单向布。
步骤三：将纤维粉与硼改性树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在58℃烘干65min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为150℃，热压时间为12min，热压压力为6MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数4％，树脂的质量分数为28％。
实施例5
步骤一：将10g长度小于1mm的氮化硼纤维放入球磨机中进行干式球磨，球磨时间为11小时，球石和纤维的比例为6:1，球磨转速为100r/min，球石材质为氧化铝，直径为20～25mm。将球磨后的产物用水洗出，离心沉降后在62℃烘干55min，过300目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡22h后超声清洗18min，在50℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为3K，编织结构为斜纹。
步骤三：将纤维粉与丁腈改性树脂在混合机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在62℃烘干55min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为155℃，热压时间为13min，热压压力为7MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数5％，树脂的质量分数为20％。
实施例6
步骤一：将15g长度小于1mm的氮化硅纤维和硅酸铝纤维的混合物放入QM-3SP2行星式球磨机中进行干式球磨，球磨时间为14小时，球石和纤维的比例为2.5:1，球磨转速为600r/min，球石材质为不锈钢，直径为25～30mm。将球磨后的产物用乙醇洗出，离心沉降后在60℃烘干60min，过100目筛后得到表面附有颗粒的微米级纤维粉。
步骤二：将碳布在丙酮中浸泡16h后超声清洗30min，在90℃下干燥后备用。该碳布的编织密度为1K，编织结构为平纹。
步骤三：将纤维粉与橡胶改性树脂在球磨机中均匀混合，平铺在洁净的碳布表面，并加入乙醇使树脂完全溶解，然后将碳布在60℃烘干60min，再在硫化机中热压成型，控制硫化机的热压温度为165℃，热压时间为8min，热压压力为8MPa，即得到摩擦性能稳定的纤维粉增强碳布/树脂复合材料，该复合材料中纤维粉的质量分数2.5％，树脂的质量分数为22％。
本发明将表面附有颗粒的纤维粉作为原料添加到碳布/树脂复合材料中，制得的纤维粉增强碳布/树脂复合材料具有良好的摩擦性能，其致密性高、强度高、摩擦系数高、摩擦性能稳定、摩擦噪音小、磨损率低、耐磨性良好，并且抗剪切、抗折、抗拉等力学性能也得到了改善，具有良好的应用前景。

Claims (10)

1.一种纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将无机纤维放入球磨机中进行干式球磨，将球磨后的产物洗出、沉降后烘干、过筛，得到表面附有颗粒的微米级纤维粉；
步骤二：将步骤一得到的纤维粉与改性树脂混合均匀，平铺在碳布表面，并加入乙醇使改性树脂完全溶解，然后将碳布烘干、热压成型，即得到纤维粉增强碳布/树脂复合材料，其中纤维粉增强碳布/树脂复合材料中纤维粉的质量分数为1～5％，改性树脂的质量分数为20～30％。
2.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的无机纤维为碳纤维、玻璃纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、硼纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维及硅酸铝纤维中的一种或几种任意比例的混合物，且无机纤维的长度小于1mm。
3.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的球磨时间为10～15小时，球磨转速为100～600r/min，球石和无机纤维的质量比为(2～6):1。
4.根据权利要求3所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的球石的材质为不锈钢、氧化铝、氧化锆、玛瑙或硬质合金，球石的直径为3～30mm。
5.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中用水或乙醇将球磨后的产物洗出；
所述步骤一中的沉降为离心沉降或自然沉降；
所述步骤一中的过筛使用的筛网目数为18～400目。
6.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤二中的烘干为在55～65℃下烘干50～70min。
7.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述改性树脂为丁腈改性树脂、腰果壳油改性酚醛树脂、橡胶改性树脂或硼改性树脂。
8.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳布在使用前，先在丙酮中浸泡15～24h，然后超声清洗10～30min，再在50～100℃下干燥后备用。
9.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳布的编织密度为1K、3K、6K或12K，编织结构为平纹、斜纹、缎纹或单向布。
10.根据权利要求1所述的纤维粉增强碳布/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中热压成型时的热压温度为150～180℃，热压时间为5～15min，热压压力为3～8MPa。
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