CN104807803B - 基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，包括如下步骤：油样制备；光谱采集：分别采集所有掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图；光谱数据融合：将经预处理的拉曼光谱图和近红外光谱图进行数据层融合，得到融合光谱图；掺伪定量模型建立：对融合光谱图进行特征波长提取，并通过多元定量校正方法建立花生油样的掺伪定量模型；模型验证；待测样品分析。本发明提供的基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，将两种光谱的食用油谱图进行数据融合，具有很好地互补性，可更全面地反应食用油的内部特征信息；该检测方法快速便捷、高效无损、无需预处理、准确率高、适用性强。
Description
技术领域
本发明涉及油脂掺伪快速检测技术领域，具体涉及一种基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法。
背景技术
花生油淡黄透明，色泽清亮，气味芬芳，滋味可口，是一种比较容易消化的食用油。花生油含不饱和脂肪酸80％以上(其中含油酸41.2％，亚油酸37.6％)，经常食用花生油，可使人体内胆固醇分解为胆汁酸并排出体外，从而降低血浆中胆固醇的含量；花生油中还含有甾醇、麦胚酚、磷脂、维生素E、胆碱等对人体有益的物质，经常食用花生油，可以防止皮肤皱裂老化，保护血管壁，防止血栓形成，有助于预防动脉硬化和冠心病。现实生活中，一些不法商贩将大豆油、棉籽油、玉米油等一些低价食用油掺伪入花生油中，更有甚者为谋求暴利，将一些废弃食用油脂掺入花生油中，严重危害了消费者的权益。因此，寻求一种快速、有效的花生油掺伪废弃食用油脂的检测方法具有重要意义。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供了一种快速便捷、高效无损的基于多源光谱数据融合的花生油掺伪废弃食用油脂的定量检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，包括如下步骤：1)油样制备：在若干份等质量的花生油样中分别按不同质量比依次掺入同一其它食用油脂，得到若干份掺伪油样；2)光谱采集：分别利用拉曼光谱仪和近红外光谱仪采集步骤1)中所有掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图；3)光谱数据融合：对步骤2)中采集的所有掺伪油样的拉曼光谱图依次进行滤波、基线校正和归一化预处理，对步骤2)中采集的所有掺伪油样的近红外光谱图进行正交信号校正预处理，将预处理后的拉曼光谱图和近红外光谱图进行数据层融合，得到融合光谱图；4)掺伪定量模型建立：对步骤3)中得到的融合光谱图进行特征波长提取，并通过多元定量校正方法建立花生油样的掺伪定量模型；5)模型验证：选取若干份已知掺伪量的花生油掺伪油样，在与步骤2)相同条件下采集其拉曼光谱图和近红外光谱图，采用步骤3)中的光谱数据融合方法得到其融合光谱图，并根据步骤4)中建立的掺伪定量模型预测掺伪量，并与实际掺伪量进行比较，要求预测掺伪量与实际掺伪量的误差≤10％，相关系数≥95％；6)待测样品分析：在与步骤2)相同条件下采集未知掺伪量的花生油掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图，采用步骤3)中的光谱数据融合方法得到其融合光谱图，并根据步骤4)中建立的掺伪定量模型预测其掺伪量。
优选的，所述步骤1)中同一其它食用油脂的掺入质量比范围为3％～95％。
优选的，所述步骤2)中拉曼光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，拉曼光谱采集波数范围为250～2400cm-1，拉曼光谱仪的积分时间设置为30S，激光功率为320MW，每个掺伪油样取三次测量的平均值，并选取波数范围700～1530cm-1作为最终采集的拉曼光谱图。
优选的，所述步骤2)中近红外光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，近红外光谱测定范围为1350～1800nm，扫描次数32次，分辨率为3.5cm-1，测量方式为透射，每个掺伪油样取三次测量的平均值作为最终采集的近红外光谱图。
优选的，所述步骤3)中的拉曼光谱图依次采用Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声，采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)进行基线校正，采用以1438cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化处理。
优选的，所述步骤3)中的数据层融合方法为：将预处理后的拉曼光谱图与预处理后的近红外光谱图的横坐标首尾相接融合，并共用同一纵坐标，即得到融合光谱图。
优选的，所述步骤4)中采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对融合光谱图进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间。
优选的，所述步骤4)中的多元定量校正方法采用支持向量回归(SVR)并结合网格搜索算法进行参数优化，具体的，所述的支持向量回归(SVR)方法中采用e-SVR回归模型和径向基核函数进行回归建模，通过网格搜索算法对所述支持向量回归(SVR)模型中的惩罚因子C和径向基核函数参数g进行优化。
优选的，通过网格搜索算法对惩罚因子C和径向基核函数参数g进行优化时，将粗选范围设置为2-10～210，步长设置为1，细选范围设置为2-5～25，步长设置为0.5。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
(1)近红外光谱区与食用油的脂肪酸甘油三酯中含氢基团(C-H、O-H)振动的合频和倍频的吸收区相一致，食用油中的“-C＝C-”对拉曼光谱中的分子振动有很大贡献，且拉曼光谱与近红外光谱都属于振动光谱，将两种光谱的食用油谱图进行数据融合具有很好地互补性，可更全面地反应食用油的内部特征信息。
(2)通过采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对融合光谱图进行特征波长提取，并采用支持向量回归(SVR)结合网格搜索算法进行参数优化，建立的掺入质量比范围为3％～95％的掺伪定量模型模型参数小，泛化能力、预测能力强。
(3)本发明提供的基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，快速便捷、高效无损、无需预处理、准确率高、适用性强，为食品卫生监督部门提供了可靠的检测手段。
附图说明
图1为本发明所述检测方法的流程图；
图2为波数范围700～1530cm-1的原始拉曼光谱图；
图3为掺伪油样的原始近红外光谱图；
图4为预处理后的拉曼光谱图；
图5为预处理后的近红外光谱图；
图6为融合光谱图；
图7为融合光谱图经特征波长提取的最佳区间；
图8为网格搜索算法的参数选择结果图；
图9校正集的回归结果图。
图10预测集的回归结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供了基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，包括如下步骤：
1)油样制备：在若干份等质量的花生油样中分别按3％～95％不同质量比依次掺入同一其它食用油脂，得到若干份掺伪油样；
2)光谱采集：分别利用拉曼光谱仪和近红外光谱仪采集步骤1)中所有掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图，其中，拉曼光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，拉曼光谱采集波数范围为250～2400cm-1，拉曼光谱仪的积分时间设置为30S，激光功率为320MW，每个掺伪油样取三次测量的平均值，并选取波数范围700～1530cm-1作为最终采集的拉曼光谱图；近红外光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，近红外光谱测定范围为1350～1800nm，扫描次数32次，分辨率为3.5cm-1，测量方式为透射，每个掺伪油样取三次测量的平均值作为最终采集的近红外光谱图；
3)光谱数据融合：对步骤2)中采集的所有掺伪油样的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声、自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)进行基线校正、以1438cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化预处理，对步骤2)中采集的所有掺伪油样的近红外光谱图进行正交信号校正预处理，将预处理后的拉曼光谱图和近红外光谱图进行数据层融合，即将经预处理的拉曼光谱图与近红外光谱图的横坐标首尾相接融合，并共用同一纵坐标，得到融合光谱图；
4)掺伪定量模型建立：对步骤3)中得到的融合光谱图采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对融合光谱图进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间，并通过多元定量校正方法建立花生油样的掺伪定量模型，具体的，多元定量校正方法采用支持向量回归(SVR)并结合网格搜索算法进行参数优化，所述的支持向量回归(SVR)方法中采用e-SVR回归模型和径向基核函数进行回归建模，通过网格搜索算法对所述支持向量回归(SVR)模型中的惩罚因子C和径向基核函数参数g进行优化，优化时，将粗选范围设置为2-10～210，步长设置为1，细选范围设置为2-5～25，步长设置为0.5；
5)模型验证：选取若干份已知掺伪量的花生油掺伪油样，在与步骤2)相同条件下采集其拉曼光谱图和近红外光谱图，采用步骤3)中的光谱数据融合方法得到其融合光谱图，并根据步骤4)中建立的掺伪定量模型预测掺伪量，并与实际掺伪量进行比较，要求预测掺伪量与实际掺伪量的误差≤10％，相关系数≥95％；
6)待测样品分析：在与步骤2)相同条件下采集未知掺伪量的花生油掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图，采用步骤3)中的光谱数据融合方法得到其融合光谱图，并根据步骤4)中建立的掺伪定量模型预测其掺伪量。
实施例—花生油中掺伪餐饮废弃油：
1、实验材料
在134份同品牌且等质量的花生油样中分别按3％～95％不同质量比依次掺入餐饮废弃油，得到134份掺伪油样，按3:1的比例选取校正集和预测集样本，其中校正集101个样本用于模型建立，预测集33个样本用于模型预测性能的检验，每份样本约10g，充分震荡混合均匀后，在实验室静置12小时待测。
2、光谱采集
拉曼光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，采用欧普图斯生产的RamTraceer-200拉曼光谱仪采集图谱，拉曼光谱采集波数范围为250～2400cm-1，拉曼光谱仪的积分时间设置为30S，激光功率为320MW，每个掺伪油样取三次测量的平均值，并选取波数范围700～1530cm-1作为最终采集的拉曼光谱图，如图2所示。
近红外光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，采用美国Axsun公司生产的Axsun XL410型激光近红外光谱仪采集光谱，近红外光谱测定范围为1350～1800nm，扫描次数32次，分辨率为3.5cm-1，测量方式为透射，每个掺伪油样取三次测量的平均值作为最终采集的近红外光谱图，如图3所示。
3、光谱数据融合
对采集的所有掺伪油样的拉曼光谱图依次进行Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声、自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)进行基线校正、以1438cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化预处理，预处理后的拉曼光谱图如图4所示。
对采集的所有掺伪油样的近红外光谱图进行正交信号校正预处理，预处理后的近红外光谱图如图5所示。
预处理后的拉曼光谱图中横坐标表示的是拉曼位移，单位为波数，纵坐标为散射光强度，单位a.u.；预处理后的近红外光谱图中横坐标表示的是波长数，单位nm，纵坐标表示的是吸光度，是近红外波段光辐射能量入射前后的比值(无量纲单位)；因此，拉曼与近红外光谱图的纵坐标反应的均是光的强度变化，可以直接进行数据融合；横坐标表示的是相应波峰对应的位置，对于两种光谱数据层的融合没有影响。我们将预处理后的拉曼光谱图(图4)和近红外光谱图(图5)进行数据层融合，即将经预处理的拉曼光谱图与近红外光谱图的横坐标首尾相接融合，并共用同一纵坐标，得到融合光谱图，如图6所示，在分界线左边的是拉曼光谱图，波数范围为700-1530cm-1，右边的为近红外光谱图，波长范围为1350-1800nm；
4、掺伪定量模型建立
首先，采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对融合光谱图进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间，特征波长提取的最佳区间如图7所示，表1为BiPLS提取的特征波长数和评价指标。
表1
其次，通过多元定量校正方法建立花生油样的掺伪定量模型，具体的，多元定量校正方法采用支持向量回归(SVR)并结合网格搜索算法进行参数优化，所述的支持向量回归(SVR)方法中采用e-SVR回归模型和径向基核函数进行回归建模，通过网格搜索算法对所述支持向量回归(SVR)模型中的惩罚因子C和径向基核函数参数g进行优化，优化时，采用一种“先粗选，后细选”的策略进行C、g的最优化选择，即先在一个较大的范围内以选择一个大的步长进行粗略的搜索此时最佳的参数C、g，再将粗选得到的C、g作为初始值在一个更为精细的网格内以更小的步长进行精细的网格搜索，获取最佳的参数组合，将粗选范围设置为2-10～210，步长设置为1，细选范围设置为2-5～25，步长设置为0.5，经网格搜索算法寻优的最佳参数C＝64，g＝0.0625，掺伪定量模型校正集的相关系数R为0.9808，均方根误差MSE为1.3e-03，预测集的相关系数R为0.9658，均方根误差MSE为2.7e-03，图8为网格搜索算法的参数选择结果图，图9和图10分别为校正集和预测集的回归结果图。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (4)
1.一种基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)油样制备：在若干份等质量的花生油样中分别按不同质量比依次掺入同一其它食用油脂，得到若干份掺伪油样；
2)光谱采集：分别利用拉曼光谱仪和近红外光谱仪采集步骤1)中所有掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图；
拉曼光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，拉曼光谱采集波数范围为250～2400cm-1，拉曼光谱仪的积分时间设置为30S，激光功率为320MW，每个掺伪油样取三次测量的平均值，并选取波数范围700～1530cm-1作为最终采集的拉曼光谱图；
近红外光谱仪光谱采集过程如下：将装有掺伪油样的样品管放入电子恒温水浴锅中加热至40±2℃，近红外光谱测定范围为1350～1800nm，扫描次数32次，分辨率为3.5cm-1，测量方式为透射，每个掺伪油样取三次测量的平均值作为最终采集的近红外光谱图；
3)光谱数据融合：对步骤2)中采集的所有掺伪油样的拉曼光谱图依次进行滤波、基线校正和归一化预处理，对步骤2)中采集的所有掺伪油样的近红外光谱图进行正交信号校正预处理，将预处理后的拉曼光谱图和近红外光谱图进行数据层融合，得到融合光谱图；
其中，拉曼光谱图依次采用Savitzky-Golay滤波9点平滑消除光谱噪声，采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)进行基线校正，采用以1438cm-1处的特征峰强度为基准进行归一化处理；
4)掺伪定量模型建立：对步骤3)中得到的融合光谱图进行特征波长提取，并通过多元定量校正方法建立花生油样的掺伪定量模型；
多元定量校正方法采用支持向量回归(SVR)并结合网格搜索算法进行参数优化，具体的，所述的支持向量回归(SVR)方法中采用e-SVR回归模型和径向基核函数进行回归建模，通过网格搜索算法对所述支持向量回归(SVR)模型中的惩罚因子C和径向基核函数参数g进行优化；通过网格搜索算法对惩罚因子C和径向基核函数参数g进行优化时，将粗选范围设置为2-10～210，步长设置为1，细选范围设置为2-5～25，步长设置为0.5；
5)模型验证：选取若干份已知掺伪量的花生油掺伪油样，在与步骤2)相同条件下采集其拉曼光谱图和近红外光谱图，采用步骤3)中的光谱数据融合方法得到其融合光谱图，并根据步骤4)中建立的掺伪定量模型预测掺伪量，并与实际掺伪量进行比较，要求预测掺伪量与实际掺伪量的误差≤10％，相关系数≥95％；
6)待测样品分析：在与步骤2)相同条件下采集未知掺伪量的花生油掺伪油样的拉曼光谱图和近红外光谱图，采用步骤3)中的光谱数据融合方法得到其融合光谱图，并根据步骤4)中建立的掺伪定量模型预测其掺伪量。
2.如权利要求1所述的基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，其特征在于，所述步骤1)中同一其它食用油脂的掺入质量比范围为3％～95％。
3.如权利要求1所述的基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，其特征在于，所述步骤3)中的数据层融合方法为：将预处理后的拉曼光谱图与预处理后的近红外光谱图的横坐标首尾相接融合，并共用同一纵坐标，即得到融合光谱图。
4.如权利要求3所述的基于多源光谱数据融合的花生油掺伪定量检测方法，其特征在于，所述步骤4)中采用后向间隔偏最小二乘法(BiPLS)对融合光谱图进行特征波长提取，以交互验证均方差为标准，选取交互验证均方差值最小的模型区间为最佳区间。
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