CN104801213B - 一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法 - Google Patents
一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法。技术方案是液体石蜡60‑90份，水10‑40份，长链阴离子表面活性剂改性的MMH铝正电胶，干颗粒0.2‑1.0份；（2）将液体石蜡与改性的MMH铝正电胶按组分比例混合，加入到反应器中，充分混合均匀；（3）将组分中涉及的水添加到步骤（2）的反应器中，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次；（4）将步骤（3）混合体系降温至室温后得到高稳定高粘度的颗粒稳定乳液。有益效果是：乳液可以在低颗粒含量、低分散相体积分数下达到液滴粒径小，稳定性高，粘度高的特点；其制备方法简单，可以方便的通过控制水相体积分数的办法控制乳液的粘弹性。
Description
技术领域
本发明涉及一种颗粒稳定乳液的制备方法，特别涉及一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法。
背景技术
乳液是一种重要的胶体分散体系，在食品、石油工业、化妆品和药物领域中有着广泛地应用。Pickering乳液即颗粒稳定乳液是以胶体尺寸的颗粒代替传统表面活性剂稳定的乳液.Pickering乳液具有用量小、无毒、环境友好等优点。
近年来，在一些新的应用中需要颗粒稳定乳液能够在长时间内保持稳定性以及其物理化学性质。但是，目前的颗粒稳定乳液由于其乳液滴大，在长时间放置后易发生分层现象，尤其是在分散相体积分数较低的情况下。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法，利用本发明方法得到的Pickering乳液与普通Pickering乳液相比，具有所需颗粒加量小，得到的乳液滴粒径小，稳定性高，在低分散相体积分数下即粘弹性明显等特点，且本发明制备方法简单，可以通过调控颗粒加量的方法方便调控乳液的粘弹性。
本发明的技术方案是：制作步骤如下：
（1）按重量份计，称取如下组分：液体石蜡60-90份，水10-40份，长链阴离子表面活性剂改性的MMH铝正电胶的干颗粒0.2-1.0份，其层状Mg2Al双金属氢氧化物；
（2）将液体石蜡与改性的MMH铝正电胶按组分比例混合，加入到反应器中，充分混合均匀；
（3）将组分中涉及的水添加到步骤（2）的反应器中，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次；
（4）将步骤（3）混合体系降温至室温后得到高稳定高粘度的颗粒稳定乳液。
上述的长链阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠。
上述的MMH铝正电胶为2:1 Mg-Al层状双金属氢氧化物。
上述的MMH铝正电胶的改性过程为在水相中进行，改性后离心，干燥，研磨得到粉末。
上述的MMH铝正电胶浓度为0.5wt%，液体石蜡和水的比例为10：90、20：80或者30：70。
本发明得到的高稳定Pickering乳液，平均粒径5-20μm，储能模量值103-104 Pa，损耗模量值102-103 Pa，屈服应力值在100Pa。
本发明的有益效果是：将液体石蜡、改性后的MMH铝正电胶和水相一起混合，通过超声的办法得到高粘高稳定的颗粒稳定乳液，所述乳液可以在低颗粒含量、低分散相体积分数下达到液滴粒径小，稳定性高，粘度高的特点；本发明制备方法简单，可以方便的通过控制水相体积分数的办法控制乳液的粘弹性。
附图说明
图1本发明的凝胶乳液和普通乳液的粘弹性示意图；
上图中，普通乳液为搅拌制得，MMH铝正电胶浓度为1wt%，水油比为30/70。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不限制本发明。除特别说明外，实施例中所有百分比均为质量百分比，所用原料均为本领域常用材料。
实施例1：
高稳定Pickering乳液，平均粒径5-20μm，储能模量值103-104 Pa，损耗模量值102-103 Pa，屈服应力值约在100Pa左右。组分如下，均为重量份，总量为100份：
去离子水10份，改性MMH铝正电胶1.0份，其余为液体石蜡。
制备方法：
将0.2gMMH铝正电胶加入到18mL液体石蜡中，放置于磁力搅拌器上搅拌2h，使液体石蜡和MMH铝正电胶充分混合均匀。加入2 mL纯净水后，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次。待所制得的乳液降至室温，转移到黑口小瓶中静置观察其稳定性，样品静置24h后得到。乳液没有分水分油现象，表现出良好的聚并稳定性和沉降稳定性。乳液滴粒径在5-20μm之间。还测定了所得样品的流变学性质，包括其粘弹性和屈服应力值。
按照如前所述的方法制备高稳定地Pickering乳液，分别考察其机械稳定性，粒径，流变学性质包括其弹性模量和粘性模量。结果如列表所示。
实施例2：
高稳定Pickering乳液，平均粒径20-30μm，储能模量值103-104Pa，组分如下，均为重量份，总量为100份：
去离子水50份，改性MMH铝正电胶1.0份，其余为液体石蜡。
制备方法：
将0.2 g MMH铝正电胶加入到10mL液体石蜡中，放置于磁力搅拌器上搅拌2h，使液体石蜡和MMH铝正电胶充分混合均匀。加入10 mL纯净水后，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次。待所制得的乳液降至室温，转移到黑口小瓶中静置观察其稳定性，样品静置24h后得到。乳液没有分水分油现象，表现出良好的聚并稳定性和沉降稳定性。乳液滴粒径在10-30μm之间。还测定了所得样品的流变学性质，包括其粘弹性和屈服应力值。
按照如前所述的方法制备高稳定地Pickering乳液，分别考察其机械稳定性，粒径，流变学性质包括其弹性模量和粘性模量。结果如列表所示。
实施例3：
高稳定Pickering乳液，平均粒径30-50μm，储能模量值10-100 Pa，组分如下，均为重量份，总量为100份：
去离子水10份，改性MMH铝正电胶0.2份，其余为液体石蜡。
制备方法：
将0.04gMMH铝正电胶加入到18mL液体石蜡中，放置于磁力搅拌器上搅拌2h，使液体石蜡和MMH铝正电胶充分混合均匀。加入2 mL纯净水后，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次。待所制得的乳液降至室温，转移到黑口小瓶中静置观察其稳定性，样品静置24h后得到。乳液没有分水分油现象，表现出良好的聚并稳定性和沉降稳定性。乳液滴粒径在30-50μm之间。还测定了所得样品的流变学性质，包括其粘弹性和屈服应力值。
按照如前所述的方法制备高稳定地Pickering乳液，分别考察其机械稳定性，粒径，流变学性质包括其弹性模量和粘性模量。结果如列表所示。
实施例4：
高稳定Pickering乳液，平均粒径20-30μm，储能模量值10-100 Pa，组分如下，均为重量份，总量为100份：
去离子水30份，改性MMH铝正电胶0.2份，其余为液体石蜡。
制备方法：
将0.04gMMH铝正电胶加入到14mL液体石蜡中，放置于磁力搅拌器上搅拌2h，使液体石蜡和MMH铝正电胶充分混合均匀。加入6 mL纯净水后，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次。待所制得的乳液降至室温，转移到黑口小瓶中静置观察其稳定性，样品静置24h后得到。乳液没有分水分油现象，表现出良好的聚并稳定性和沉降稳定性。乳液滴粒径在20-30μm之间。还测定了所得样品的流变学性质，包括其粘弹性和屈服应力值。
按照如前所述的方法制备高稳定地Pickering乳液，分别考察其机械稳定性，粒径，流变学性质包括其弹性模量和粘性模量。结果如列表所示。
Claims (3)
1.一种高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法，其特征是，其制作步骤如下：
（1）按重量份计，称取如下组分：液体石蜡60-90份，水10-40份，长链阴离子表面活性剂改性的MMH铝正电胶的干颗粒0.2-1.0份，其层状Mg2Al双金属氢氧化物；
（2）将液体石蜡与改性的MMH铝正电胶按组分比例混合，加入到反应器中，充分混合均匀；
（3）将组分中涉及的水添加到步骤（2）的反应器中，在超声波细胞粉碎机超声仪上超声，200W下5S:5S 20次；
（4）将步骤（3）混合体系降温至室温后得到高稳定高粘度的颗粒稳定乳液；
所述的长链阴离子表面活性剂为十二烷基磺酸钠；
所述的MMH铝正电胶为2:1 Mg-Al层状双金属氢氧化物；
所述的MMH铝正电胶的改性过程为在水相中进行，改性后离心，干燥，研磨得到粉末。
2.根据权利要求1所述的高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法，其特征是：所述的MMH铝正电胶浓度为0.5wt%，液体石蜡和水的比例为10：90、20：80或者30：70。
3.根据权利要求1所述的高粘高稳定的Pickering 乳液制备方法，其特征是：得到的高稳定Pickering乳液，平均粒径5-20μm，储能模量值103-104 Pa，损耗模量值102-103 Pa，屈服应力值在100Pa。
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