CN104792731B - 一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，该传感器包括两个敏感单元、共振腔和衬底；所述敏感单元由具有抛光面的棱镜和低折射率介质层组成，所述低折射率介质层设置在棱镜的抛光面上；两个敏感单元对称设置在衬底上且低折射率介质层彼此相对；两个敏感单元的间隙构成共振腔；本发明利用倏逝波的谐振效应，打破了传统倏逝波测试方法亚波长测试范围的局限，可以测试具有一定尺寸的生物样品的内部折射率信息，同时本发明相较传统的法珀谐振腔、表面等离子共振等方法，具有更高的敏感度和更尖锐的特征峰，为新型折射率传感器的研制提供了新的手段，有助于进一步推动高灵敏度、大测量范围微纳型光折射率传感器的发展。

Description

一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器

技术领域

本发明涉及一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，属于光学传感技术领域。

背景技术

折射率是表征材料光学性质的重要参数，精确测量折射率可以深入的了解介质的纯度、成分、物质含量等。作为一种常用检测仪器，折射率传感器广泛应用于透明溶液的浓度检测和无标记的生物样品检测。研制超高分辨率的折射率计对生物医药检测，饮用水安全和环境保护领域都有重要意义和实用价值。

目前，基于折射率敏感的免标记细胞/分子级生物检测方法，大多通过测试环绕敏感单元周围介质的折射率变化，或者吸附在敏感单元配体物上引起其等效折射率变化，对待测样品（蛋白质、DNA分子等）进行无标记、靶向测试。一部分传感器的敏感原理基于波动光学（如衍射和干涉），将入射光的波长作为测试的参照长度，其折射率分辨率一般为10^-4～10^-6RIU（Refractive Index Unit，折射率单位）。而目前传感器的研究热点主要集中于近场光学，利用两种介质界面亚波长范围内的倏逝波进行测试。由于倏逝波强化了光与被测液体的相互作用，其折射率分辨率可以达到10^-7RIU。但是在另一方面，由于倏逝波的幅值随分界面法向深度的增大呈指数衰减，这从原理上限制了光与分析物的相互作用强度，分辨率10^-7RIU成了大多数检测方法很难逾越的指标。在另一方面，由于近场效应只局限于亚波长范围，故光与样品的作用范围限制在0.01～1微米之间，即此类传感器只测试了样品表面的折射率（密度）变化，不能深度测试（穿透）具有一定尺寸的生物样品，例如：活细胞（2～10微米）和细菌（0.6～10微米）。

共振光隧穿效应，是一种新型的光学效应，可以极大地提高传感器的性能，满足当前生物医学研究的需要。共振光隧穿效应基于相对简单的光学隧穿效应（受抑全内反射）。光学隧穿效应发生在两个折射率分布从高到低的两个界面，在低折射率介质层很薄的情况下（厚度小于入射波长），光线穿过全反射发生的界面，即穿过经典几何光学中光线不能穿过的“壁垒”，形成透射（隧穿光线）。共振光隧穿效应指隧穿光线在微米或者纳米光学腔中的共振效应，其中光学谐振腔由折射率高低相间的多层薄膜构成。与光学隧穿效应相比，共振光隧穿效应的作用距离明显增加（大于1微米）；与法珀谐振腔的不同在于，法珀谐振腔基于传播波，而共振光隧穿效应则是基于隧穿效应形成的倏逝波。

对现有技术文献的检索发现，文献号：Biomicfluidics（生物微流控芯片）2010,4: 043008，Jian Aoqun（菅傲群），Zhang Xuming（张需明）等人公开了一种Optofluidicrefractometer using resonant optical tunneling effect （基于共振光隧穿效应的光微流折射率计）。该技术采用空气层作为光隧穿效应的“壁垒”，利用充满待测液体的微流控管道作为光学谐振腔实现折射率传感。但是，如何实现高尺寸精度且侧壁光滑的微流控管道（非光学光滑侧壁会造成光在侧壁散射，无法以同一入射角入射），一直是业内的难点，使器件制造过程变得复杂；而且驱动液体在微流控芯片中流动的压力将使微流管壁弯曲，影响器件性能。进一步检索发现，文献号：Sens. Actuators A（传感器与执行器），2011，169(2): 347, Jian Aoqun（菅傲群），Zhang Xuming（张需明）等人提出了一种Liquidrefractive index sensors using resonant optical tunneling effect for ultra-high sensitivity（基于共振光隧穿效应的高灵敏度液体折射率传感器）。该技术采用薄金属层作为为光隧穿效应的“壁垒”，切角光纤作为传输光的媒介。但是，由于光纤存在入/出射孔径的问题，光线不能以同一入射角入射（光线在光纤端面/金属层界面存在正负8度左右的入射角展开范围，SMF28e数据手册），继而展宽输出谱线，降低了器件实用性。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是如何利用共振光隧穿效应原理上高分辨率的优点，同时提出结构简单，易于实施的器件设计方案。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，包括两个敏感单元、共振腔和衬底；所述敏感单元由具有抛光面的棱镜和低折射率介质层组成，所述低折射率介质层设置在棱镜的抛光面上；两个敏感单元对称设置在衬底上且低折射率介质层彼此相对；两个敏感单元的间隙构成共振腔，所述共振腔用于盛放待测液体。

固定方式可以采用如下方案：两块棱镜通过微量的光刻胶在边缘固化，将彼此相对位置固定后，统一键合或粘合到衬底上。

以下分别对本申请共振光隧穿折射率传感器的各个组成部分进行详细说明。

棱镜可以选择三角棱镜或半圆柱棱镜，其材质没有特殊的要求，可以选择玻璃（适用于可见光入射光）或者硅（适用于红外入射光）。为确保低折射率介质层的均匀性，优选地，其抛光面边长不大于一英寸（2.54厘米）。

低折射率介质层以甩胶-固化的方式涂覆与棱镜抛光面上，应选择低折射率材料。优选地，如低折射率聚合物材料，Tygon SE200，MY-131，MY-132，折射率低于1.33。所述低折射率介质层厚度的范围为500纳米-10微米，其厚度的控制对于本技术领域的技术人员来说，是成熟、公知的。

两低折射率介质层相向而对，中间留有一段空隙（共振腔），范围为15微米-20微米。可以通过首先将两平面调平行，后将其互相逼近获得。在测试时，将待测液体注入空隙。由于空隙较窄，在加载液体时，可以加入适当压力，以排尽空隙中的空气。

系统衬底选用有一定强度的单面抛光的绝缘衬底即可，对其结晶性和取向没有特殊的要求，可以选择 SiO₂、Al₂O₃、K9玻璃等衬底。

目前位移控制平台（Newport）的位移精度（0.1μm），角位台（Newport）的转角精度（3 arc sec）和旋转台（Newport）的旋转精度（15 arc sec）可以满足实验的初始调节要求。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果。

1、光线以大于/等于全反射角入射到玻璃棱镜/低折射率层界面，以倏逝波的形式进入谐振腔，不同于传统的法珀谐振腔，后者光线以小于全反角的入射角进入谐振腔，在谐振腔内以传输波的形式在谐振腔内振荡。同传输波相比，倏逝波对介质层的折射率变化更为敏感。

2、倏逝波光线以谐振的形式，在谐振腔内振荡，增加了光与待测液体的作用距离，提高了折射率传感器的敏感性。与其它检测原理原理（表面等离子共振，回音壁模式）只能检测生物样品的表层相比，传感器较大的穿透深度可以检测生物样品内部的折射率信息，有较大的应用潜力。

3、本设计结构简单，制作难度低，成本较低。

附图说明

图1为本发明折射率传感器的三维立体图。

图2为图1所示折射率传感器的俯视图。

图3为基于光强检测方式下，系统透射率与分析物折射率的关系。

图4为基于频移检测方式下，不同分析物折射率系统透射峰位置对比。

图5为基于频移检测方式下，系统透射峰位置偏移量与不同分析物折射率关系。

图6共振光隧穿效应（ROTE）透射峰与法珀谐振器（FP etalon）、表面等离子体共振（SPR）特征峰的峰宽对比。

图1和图2中，1为衬底，2为棱镜，3为低折射率介质层，4为待测液体。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

如图1和图2所示，一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，包括两个敏感单元、共振腔和衬底1；所述敏感单元由具有抛光面的棱镜2和低折射率介质层3组成，所述低折射率介质层3设置在棱镜2的抛光面上；两个敏感单元对称设置在衬底1上且低折射率介质层3彼此相对；两个敏感单元的间隙构成共振腔，共振腔用于盛放待测液体4。以此结构为基准，选取不同的棱镜2、低折射率介质层3的材料及厚度、共振腔的宽度尺寸等，获得如下优选的实施例。

实施例1

棱镜2选用半圆棱镜，棱镜2的半径为1cm，厚度为1cm，材质为BK7；低折射率介质层3的材料为MY-131，该材料为聚合物液体固化胶，使用甩胶机将液态的胶体在棱镜表面铺匀，并控制其成膜厚度为7微米。共振腔的宽度（待测液体4的厚度）为18微米。

使用位移控制平台调整好两棱镜间距离之后，使用光刻胶固定两棱镜间的相对位置，然后将其键合到衬底1上，衬底材料选择与玻璃容易键合的SiO₂。

实施例2

棱镜2选用半圆棱镜，棱镜2的半径为1cm，厚度为1cm，材质为SF5；低折射率介质层3的材料为MY-131，该材料为聚合物液体固化胶，使用甩胶机将液态的胶体在棱镜表面铺匀，并控制其成膜厚度为4微米。共振腔的宽度（待测液体4的厚度）为15微米；

固定方式同实施例1。

实施例3

棱镜2选用三棱镜，棱镜2的抛光面的长度为2cm，宽度为1cm，材质为BAK1；低折射率介质层3的材料为MY-132，该材料为聚合物液体固化胶，使用甩胶机将液态的胶体在棱镜表面铺匀，并控制其成膜厚度为10微米。共振腔的宽度（待测液体4的厚度）为16微米；

固定方式同实施例1。

实施例4

棱镜2选用半圆棱镜，棱镜2的半径为1cm，厚度为1cm，材质为BAF10；低折射率介质层3的材料为Tygon SE200，该材料为聚合物液体固化胶，使用甩胶机将液态的胶体在棱镜表面铺匀，并控制其成膜厚度为0.5微米。共振腔的宽度（待测液体4的厚度）为20微米；

固定方式同实施例1。

实施例5

采用实施例1制备的折射率传感器，将待测液体注入共振腔（由于空隙较窄，在加载液体时，可以加入适当压力，以排尽空隙中的空气），选取的光源为红外波段，波长为1545-1555纳米，光源发出的光线在通过立方偏振器后，得到的偏振光由系统一侧入射到棱镜与低折射率层的界面，输出信号由放置于系统另一侧的光谱仪或光电探测器接收（图2出射光位置）。本实施例中液体折射率传感器的量程为1.3379-1.3380RIU。

本实施例根据输入光源类型，选择不同的折射率检测方式：基于光强的检测方式和基于频移的检测方式。根据仿真分析，针对不同的分析物检测方式，传感器的工作方式及性能指标具体分析如下。

1）基于光强检测方式。

传感器输入光源为单一波长激光，选用的波长为：1550纳米。

其理论分析结果如图3所示，在共振光隧穿条件下，如果液体样品折射率变化2×10^-4RIU，对于不同的偏振状态（P偏振和S偏振），系统透射率从0dB（J点）分别下降到了-89.4dB（H点）和-91.1dB（Q点），而对比图中反射率R=99.99%的法布里珀罗（Fabry-Pérot）标准具，对于相同折射率的变化量，系统透射率变化仅为-29.3dB（W点），比共振光隧穿结构低6个数量级。由于现行标准具的分辨率为10^-4～10^-6RIU（Nature Photonics, 1: 106-114），故共振光隧穿效应生物传感器的折射率分辨率可以达到10^-10～10^-12RIU，比现行折射率分辨极限10^-7～10^-8RIU高三至四个数量级。

当光线入射角变小时（仍大于全反射角），输出特征峰变宽，折射率敏感度降低；反之，则变化趋势相反，但入射角不可大于系统全反射角（=arcsin（n_待测液体/n_棱镜），n为相关介质折射率）棱镜到待测液体的全反角。当低折射率介质膜厚度变小时，输出特征峰变宽，折射率敏感度降低；反之，则变化趋势相反；当液体层厚度变小时，输出特征峰形状不变，折射率敏感度降低；反之，则变化趋势相反。

2)基于频移检测方式。

采用的输入光为宽谱光源，波长范围为：1545-1555纳米。

理论分析结果如图4示，当输入为宽谱光源时，在共振光隧穿条件下，输出端的光谱出现透射峰。当在两棱镜间入分析物的折射率改变后，待测液体层的等效光程增加，输出端透射峰将产生红移。图5为基于频移检测方式下，系统透射峰位置偏移量与不同分析物折射率关系，可以得到传感器折射率敏感度为164000 纳米/RIU。与传统的SPR和法珀谐振腔（反射率99.99%）相比，本传感器极窄的透射峰有利于实现高分辨率，其探测灵敏度（Detectivity，探测灵敏度=灵敏度/半峰宽）为8.9×10⁸，分别比同等等效腔长的法珀谐振腔（8.7×10⁵）和普通SPR传感器（87）高10³倍和10⁷倍（如图6所示）。

当光线入射角变小时（仍大于全反射角），输出特征峰变宽，折射率敏感度不变但分辨率降低；反之，则变化趋势相反，但入射角不可大于系统全反射角（=arcsin（n_待测液体/n_棱镜），n为相关介质折射率）棱镜到待测液体的全反角。当低折射率介质膜厚度变小时，输出特征峰变宽，折射率敏感度不变但分辨率降低；反之，则变化趋势相反。当液体层厚度变小时，输出特征峰形状不变，传感器折射率敏感度降低但分辨率不变。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (5)

1.一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，其特征在于：包括两个敏感单元、共振腔和衬底；所述敏感单元由具有抛光面的棱镜和低折射率聚合物介质层组成，所述低折射率聚合物介质层设置在棱镜的抛光面上；两个敏感单元对称设置在衬底上且低折射率介质层彼此相对；两个敏感单元的间隙构成共振腔；

所述低折射率聚合物介质层使用的介质材料的折射率低于1.33；

所述共振腔的宽度为15-20微米；

所述衬底为顶面抛光平整的绝缘衬底。

2.根据权利要求1所述的一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，其特征在于：所述棱镜的抛光面上的抛光区域的边长不大于一英寸。

3.根据权利要求1所述的一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，其特征在于：所述低折射率聚合物介质层厚度的范围为500纳米-10微米。

4.根据权利要求1或3所述的一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，其特征在于：所述低折射率聚合物材料或为Tygon SE200、或为MY-131，或为MY-132。

5.根据权利要求1所述的一种基于共振光隧穿效应的液体折射率传感器，其特征在于：所述绝缘衬底的材质或为SiO₂玻璃，或为Al₂O₃玻璃，或为K9玻璃。