CN104768897A

CN104768897A - 多晶金刚石结构及其制造方法

Info

Publication number: CN104768897A
Application number: CN201380056458.2A
Authority: CN
Inventors: 尼德雷特·卡恩
Original assignee: Element Six Abrasives SA
Current assignee: Element Six Abrasives SA
Priority date: 2012-08-31
Filing date: 2013-08-28
Publication date: 2015-07-08
Also published as: US20190184524A1; US20150314421A1; GB201215565D0; WO2014033168A1; GB2507393A; GB201315271D0

Abstract

一种包含多晶超硬材料的主体的超硬多晶结构，其包含呈现粒间粘接并限定了其间的大量间隙区域的大量超硬颗粒，所述超硬颗粒具有相关联的平均自由程并且非超硬相至少部分地填充大量的间隙区域并具有相关联的平均自由程。与非超硬相相关联的所述平均自由程的中值除以用于非超硬相的(Q3-Q1)大于或等于0.50，其中Q1为第一象限以及Q3为第三象限；以及与所述超硬颗粒相关联的所述平均自由程的中值除以用于超硬颗粒的(Q3-Q1)小于0.60。所述多晶超硬材料的主体具有含有表面拓扑的第一表面，其包含其中的一个或多个缺口和/或从其延伸的突起。还公开了一种形成这样的结构的方法。

Description

多晶金刚石结构及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种超硬结构及这种结构的制造方法，特别但非排除地涉及这样的结构：其包含附接到基底上的多晶金刚石(PCD)，以及包含该多晶金刚石的工具，特别但非排除地用于岩石的切削或钻孔，或用于石油及天然气工业中在地面钻孔。

背景技术

多晶金刚石(PCD)是一种超硬材料(也称为超硬磨料)的示例，其包含大量实质上互生的(inter-grown)金刚石颗粒，形成了限定金刚石颗粒之间间隙的像骨骼一样的块。PCD材料典型地包含至少大约80％体积的金刚石以及按照惯例通过使聚合的大量金刚石颗粒经受大于大约5GPa的超高压以及至少为大约1200℃的温度下形成。全部或部分地填充所述空隙的材料可被称为填充材料或粘接材料。

PCD典型地形成于燃烧助剂存在的情况下，诸如钴，其提升了金刚石颗粒的互生性。用于PCD的适当的燃烧助剂由于其在一定程度上溶解金刚石并催化其重新沉淀的性能，通常还被称为金刚石的溶解催化剂材料。用于金刚石的溶解催化剂被理解为一种能够促进金刚石的生长或在金刚石在热力学上稳定的状态的压力和温度下的金刚石颗粒之间促进金刚石与金刚石的直接互生的材料。因此，烧制的PCD产品之间的间隙可以完全地或部分地以残留的溶解催化剂材料填充。最典型地，PCD常在钴钨硬质合金基底上形成，其提供了用于PCD的钴溶解催化剂源。没有促进金刚石颗粒之间的基本相干共生的材料本身可以形成带有金刚石颗粒的强劲的粘接剂，但不是用于PCD烧结的适当溶液催化剂。

可以用于形成适当的基底的烧结的钨硬质合金由散布在钴基质中的碳化物粒子形成，该钴基质通过将钨硬质合金粒子/颗粒以及钴混合在一起然后加热凝固形成。为形成具有超硬材料层(诸如PCD或PCBN)的切割元件，金刚石粒子或颗粒或CBN颗粒与烧结的钨硬质合金主体相邻在耐熔的并经受了高压和高温的金属外壳(诸如铌外壳)中设置，以使金刚石颗粒或CBN颗粒之间的颗粒间粘接出现，形成多晶的超硬金刚石或多晶CBN层。

在一些情况下,该基底可以在附接到极硬的材料层之前被完全固化，反之在其他情况下，该基底可以为未固化的，即未完全固化的。在后一种情况下，该基底可以在HTHP烧结过程中被完全固化。该基底可以为粉末形式并可以在用于烧结极硬材料层的烧结过程中被固化。

PCD材料可以被用作研磨坯块，其可以为用于切割、加工、碾轧、研磨、钻探或降解硬材料或研磨材料，诸如岩石、金属、陶瓷、复合材料以及含木的材料。举例来说，包含PCD材料的工具插入部可以广泛地用于钻头中，该钻头被用于在石油或天然气工业中在地面钻孔。超硬工具插入部的使用寿命可以由超硬材料的断裂限制，包括工具插入部的散裂或剥片或磨损。

在许多这些应用方式中，PCD材料的温度可以随着其与岩石或其他工件或主体结合而提高。PCD材料的机械性能(诸如耐磨性、硬度以及强度)在升高的温度上趋于恶化，其可以通过PCD材料的主体中的剩余催化剂材料提升。

随着对地面钻孔领域的改善生产力的需求提高，对切割岩石的材料提出了更高的要求。尤其是，提高了抗磨损性和抗冲击性的PCD材料需要实现更快的切割率和更长的工具寿命。

包含PCD材料的切割元件或工具插入部广泛用于在石油和天然气钻孔工业中在地面钻孔的钻头，对岩石钻孔以及其他操作需要高的耐磨性和抗冲击性。限定了多晶金刚石(PCD)磨料刀具的成功的因素中的一个是由于PCD和工作材料之间的摩擦而产生的热量。这个热量导致了金刚石层的热降解。该热降解通过PCD层的增加的破裂和散裂以及引发增加的磨损的用石墨涂覆的金刚石的后转化增加了刀具的磨损率。

当PCD材料的主体用作诸如以上提到的工具中的研磨料坯块时，因为允许其中设置研磨料坯块的切割机、钻孔或加工的扩展的应用，改进PCD材料的主体的耐磨性是可取的。其通过操作变量典型地获得，诸如平均金刚石粒子/颗粒尺寸、全部粘合剂含量、粒子密度等。改进PCD复合材料的耐磨性的方法常常导致复合材料的抗压性能的降低。

举例来说，在技术领域内已知的是通过降低组成的超硬粒子的整体粒子尺寸增加超硬复合物的耐磨性。然而，典型地，随着这些材料更具耐磨性，其变得更易碎或容易破裂。

因此设计用于改进磨损性能的研磨料坯块易于具有更弱的冲击强度或降低的抗裂性。这种在抗冲击性和耐磨性的特性之间的权衡使得设计优化的研磨坯块结构本身具有自限性，尤其对于要求高的应用。

此外，由于更精细的颗粒结构将典型地包含更多的溶剂/催化剂或金属粘合剂，当与粗糙的颗粒结构相比时，其趋于呈现减少的热稳定性。精细的颗粒结构的最佳性能的降低可以在实际应用中引发实质问题，其中增加的耐磨性对于优化的性能仍是需要的。

解决这个问题的现有方法典型地具有尝试通过将在超硬研磨层中以各种方式结合更精细的和更粗糙的超硬粒子等级性能的来达到折中的目的。

另一种常规的解决方案是典型地通过酸浸从PCD材料移除催化剂/溶液或粘接相。

从PCD台(特别是从当前应用所需要的更厚的PCD台上)上移除金属催化剂/溶液典型地是极其困难并耗费时间的。达到可评估的浸析深度会耗费过长的时间以致其在商业上难以实施或需要不可取的干扰(诸如对PCD台的极度的酸处理或物理钻孔)。

可以进一步领会的是，随着表面特征有利地在使用中被转移，切削器和具有拓扑形状的切割表面的机械工具切割插入部在各种应用中是有利的，举例来说，工作表面上的缺口可以通过所述切割机或机械工具工作，和/或在一些情况下起到断屑槽(chip breaker)的作用。同样地，这样的表面拓扑可以明确地产生与平面切割工具几何形状相比更好的表面光洁度。然而，诸如PCD或PCBN这样的材料的极度的硬度和耐磨性典型地用做这样应用中的切割元件或插入部，其会使以所期望使用的表面拓扑特征加工这些材料变得非常困难和昂贵，例如，作为破屑机或在转移在使用中产生的碎片。

存在一种需要，即提供多晶材料的超硬主体，诸如具有实际性能的用于切割的插入部或加工工具，并提供更有效的方法，用于制造在切割机或插入部中使用的多晶材料的主体。磨料制品(abrasivecompact)还能获取改进的耐磨性能、抗裂性能和耐冲击性能以及形成这些复合物的方法，这些都是被高度可取的。

发明内容

从第一方面看，其提供了一种包含多晶超硬材料的超硬多晶结构，包含：

呈现粒间粘接并在其间限定多个间隙区域的大量超硬颗粒，该超硬颗粒具有相关联的平均自由程；以及

非超硬相至少部分地填充多个间隙区域并具有相关联的平均自由程；

与非超硬相相关联的平均自由程的中值除以用于非超硬相的(Q3-Q1)大于或等于0.5，其中Q1为第一象限以及Q3为第三象限；以及

与超硬颗粒相关联的平均自由程的中值除以用于超硬颗粒的(Q3-Q1)小于0.6；

其中多晶超硬材料的主体具有第一表面，其具有表面拓扑，其中包含一个或多个缺口和/或从其延伸的突起。

从第二方面看，其提供了一种形成超硬多晶结构的方法，包含：

提供大量超硬材料颗粒；以及

在约5.5GPa或更高压力的超高压下，在超硬材料比起石墨更具热力学稳定性的温度下，在用于超硬颗粒的催化剂/溶剂材料存在的情况下处理预烧结组件，以将超硬材料颗粒烧结在一起从而形成多晶超硬结构，该超硬颗粒呈现了粒间的粘接并在其间限定了大量的间隙区域，非超硬相至少部分地填充大量的间隙区域。

其中，与非超硬相相关联的平均自由程的中值除以用于非超硬相的(Q3-Q1)大于或等于0.50，其中Q1为与非超硬相相关联的平均自由程测量的第一象限以及Q3为与非超硬相相关联的平均自由程测量的第三象限；以及

与超硬颗粒相关联的平均自由程的中值除以用于超硬颗粒的(Q3-Q1)小于0.60，其中Q1为与超硬颗粒相关联的平均自由程测量的第一象限以及Q3为与超硬颗粒相关联的平均自由程测量的第三象限；以及

该方法进一步包含在多晶金刚石材料的第一表面中形成非平面表面拓扑，该表面拓扑包含一个或多个缺口和/或从第一表面延伸的突起。

附图说明

现在将参考附图通过示例的方式描述非限定性实施例，其中：

图1为PCD材料的主体的微结构的概要图；以及

图2为PCD坯块的概要图，包含粘接到基底的PCD结构。

具体实施方式

如现在所使用的，“多晶金刚石”(PCD)材料包含大量金刚石颗粒，其中实质的部分相互直接粘接并且其中该金刚石的含量至少为材料的80％。在PCD材料的一个实施例中，金刚石颗粒之间的间隙至少部分地由包含用于金刚石的催化剂的粘合剂材料填充。本文所用的“间隙”或“间隙区域”是PCD材料的金刚石晶粒之间的区域。在PCD材料的实施例中，间隙或间隙区域可以基本上或部分地由不是金刚石的材料填充，或者其可以基本是空着的。PCD材料的实施例可以包含至少一个区域，其中催化剂材料已经从间隙中移除，留下了金刚石颗粒之间的间隙空间。

如此处所使用的，“PCD结构”包含PCD材料的主体。

如此处使用的，“金属的”材料被理解为包含非合金的或合金的形式的金属以及其具有金属的典型特性，诸如高导电性。

如此处使用的，用于金刚石的“催化剂材料”还可以指代用于金刚石的溶剂/催化剂材料，意为具有促进金刚石的生长或促进处于金刚石热稳定状态的压力和温度状况下的金刚石颗粒之间的金刚石与金刚石的直接共生的能力的一种材料。

填充或粘接材料被理解为意味着该材料完全地或部分地填充多晶结构之中的孔、间隙或间隙区域。

大量颗粒的多模尺寸分布被理解为意味着该颗粒具有超过一个峰值的尺寸分布，每个峰值与各自的“模态”相对应。多模态多晶体可以通过提供多于一个的大量颗粒的来源来制造，每个来源包含具有基本上不同的平均尺寸的颗粒，以及将来自该来源的颗粒或例子混合在一起。在一个实施例中，该PCD结构可以包含具有多模分布的金刚石颗粒。

如此处所使用的，术语“总的粘接区域”作为非金刚石相处于被分析的PCD材料的主体的抛光截面的总的横断面区域中的百分比来表述。

如此处所使用的，“超硬材料”是具有至少大约28GPa的维氏硬度的材料。金刚石和立方氮化硼(cBN)材料为超硬材料的示例。

如此处所使用的，“超硬结构”意味着包含多晶超硬材料的主体的构造。在这样的构造中，基底可以被附接到其上或可选择地多晶材料的主体可以是独立的并且无衬底的。

如此处所使用的，PCBN(多晶立方氮化硼)材料指代一种类型的超硬材料，其包含分布在包含金属或陶瓷的基质中的立方氮化硼(cBN)的颗粒。PCBN为超硬材料的示例。

用于此处的术语“基底”意为覆盖所形成的超硬材料层的任何基底。例如，如本文所使用的“基底”可以是形成在另一个基底上的过渡层。另外，如此处所使用的，该术语“径向的”以及“圆周的”以及类似的术语并非意在限制被描述为正圆形的特征。

如此处所描述的，该术语“整体形成”区域或部件被相互临近地产生以及通过不同类型的材料分隔。

在附图中相同的附图标记用于指代相同的特征。

参考图1，PCD材料10的主体包含大量超硬材料12的直接相互粘接的颗粒以及颗粒12之间的间隙14，其至少部分地由填充材料或粘接材料填充。图2示出了超硬复合物坯块20的实施例，其作为切割机使用，包含在界面24上整体粘接到基底30的超硬材料22的主体。该基底30可以由例如硬质合金材料形成以及举例来说由硬质碳化钨、硬质碳化钽、硬质碳化钛、硬质碳化钼或其混合物形成。用于这样的碳化物的粘接金属可以为，举例来说，镍、钴、铬、铁或者含有这些金属中的一个或多个的合金。典型地，这种粘接剂会存在于总量的10％到20％，但也可能会低至6％或更少。粘接金属中的一些可以在坯块20形成期间渗入到多晶超硬材料22的主体中。

图2的坯块20在使用中可以被附接到钻头(未示出)以用于石油和天然气的钻孔操作。超硬材料10的主体具有自由暴露的表面36，其为沿着其边缘的表面，在使用中实施切割。该表面具有非平面的表面拓扑38，其具有从自由表面延伸的或延伸到自由表面之中的表面特征。在实施例中，该坯块20用作切割机，举例来说用于石油和天然气工业中的钻孔。该表面拓扑可以用于远离该钻头将岩石或土壤引导或转移到附接的切割机。作为一种选择或附加，当该多晶超硬材料的主体被使用时，例如作为切割机或作为加工工具的插入部以加工工作件，该表面拓扑可以作为适于控制所形成的片的形状和尺寸的方面的断屑机。这样的拓扑可以包括凹陷和/或突出特征，诸如形成于插入部的斜表面上的径向的或外围的脊部或槽。

如图1和图2所示，描述了一种生产包含PCD材料22的PCD坯块20的方法的示例。

在一些实施例中，超硬材料22的主体可以包括，举例来说，多达20％重量百分比的纳米金刚石粉末形式的一个或多个纳米金刚石添加物、含盐系统、硼化物、Ti、V、Nb的金属碳化物或任意的Pd或Ni金属。

超硬材料的颗粒可以为例如金刚石颗粒或粒子。在烧结之前的初始混合中，它们可以为，举例来说，双模态的，即，该给进包含金刚石颗粒的粗粒部分和金刚石颗粒的细粒部分的混合物。在一些实施例中，该粗粒部分可以具有举例来说范围从大约10到60微米的平均的粒子/颗粒尺寸。“平均粒子或颗粒尺寸”意为单个的粒子/颗粒的尺寸具有表示“平均”的平均值粒子/颗粒尺寸的尺寸范围。细粒部分的单个的平均粒子/颗粒的尺寸小于粗粒部分的尺寸，举例来说，为粗粒部分的尺寸的大约1/10到6/10之间，以及，在一些实施例中，可以为大约0.1到20微米的范围内。

在一些实施例中，粗粒金刚石部分与细粒金刚石部分的重量比为，粗粒金刚石占大约50％到大约97％，细粒金刚石部分的重量比为大约3％到大约50％。在其他实施例中，粗粒部分与细粒部分的重量比范围从大约70:30到大约90:10。

在进一步的实施例中，粗粒部分与细粒部分的重量比的范围例如从大约60:40到大约80:20。

在一些实施例中，粗粒和细粒部分的粒子尺寸分布不会重叠，以及在一些实施例中，坯块的不同尺寸部件通过多模态分布组成的分离尺寸部件之间的数量级而被分离。

该实施例由在超硬材料的粗粒和细粒部分之间的至少一个宽的双模态尺寸分布组成，但是一些实施例可以包括三个或甚至四个或更多尺寸模态，举例来说其可以通过尺寸上的数量级分离，举例来说平均粒子尺寸为20微米、2微米、200纳米以及20纳米的粒子尺寸的混合。

通过尺寸将金刚石粒子/颗粒分为细粒部分、粗粒部分、或介于两者间的其他尺寸，可以通过已知的方法进行区分，诸如对较大金刚石颗粒或其类似物的喷射研磨。

在实施例中，其中该超硬材料为多晶金刚石材料，用于形成多晶金刚石材料的该金刚石颗粒可以为天然的或合成的。

在一些实施例中，该粘接催化剂/溶液可以包含钴或其他铁族元素，诸如铁或镍，或其合金。碳化物、氮化物、硼化物、以及在周期表的IV-VI族的金属的氧化物为非金刚石材料的其他示例，其可以被添加到烧结混合物中。在一些实施例中，该粘接剂/催化剂/烧结助剂可以为钴。

该粘合的金属碳化物基底在组分上可以是常规的，以及，因此可以包含IVB、VB、或VIB族的任何金属，其在粘接剂和钴、镍或铁、或其合金存在的情况下被压制或烧结。在一些实施例中，该金属碳化物为钨硬质合金。

在一些实施例中，举例来说金刚石和碳化材料的主体二者加上烧结助剂/粘接剂/催化剂以粉末应用并同时在单个UHP/HT过程中被同步地烧结。该金刚石颗粒和大量的碳化物形成了设置在HP/HT反应池组装中的基底并经受HP/HT处理。所选择的HP/HT处理条件足以影响研磨粒子的相邻颗粒之间的晶粒间的粘接，以及可选择地，烧结粒子加入到烧结金属碳化物支撑件。在一个实施例中，该处理条件总体上涉及强加的大约3到120分钟的至少大约1200摄氏度的温度以及大于大约5GPa的超高压。

在一些实施例中，该基底可以在超硬多晶材料烧结过程中的HP/HT压制中被粘接在一起之前的分离的处理中被预烧结。

在进一步的实施例中，基底和多晶超硬材料的主体二者都被预形成。举例来说，具有可选择的也为粉末形式的碳酸盐粘接催化剂的超硬颗粒/粒子的双模态或多模态供给被混合在一起，以及该混合物被装进适当形状的罐体中并在压制中经受极度的高压和高温。典型地，该压力为至少5GPa以及该温度为至少大约1200摄氏度。多晶超硬材料的预成型的主体接着被设置在预成型碳化物基底(集成了粘接催化剂)的上表面上的合适位置中，并且该组件被设置在适当的形状的罐体中。然后该组件在压制中经受高温和高压，温度和压力仍然是大约1200摄氏度和5GPa。在这个过程中，该溶液/催化剂从基底移入到超硬材料的主体中并作为粘接催化剂影响层中的共生，并且进一步将多晶超硬材料的层粘接到基底。该烧结过程还用于将超硬多晶材料的主体粘接到基底上。

一种包含硬质合金的支撑体，其中该接合剂或粘接材料包含诸如钴这样的用于金刚石的催化剂材料。该支撑体可以具有PCD结构在其上方形成的非平面的端部或基本平面的近端部，并且其形成了界面24。端部的非平面形状可以被配置为减少PCD结构22和支撑体30之间不期望的剩余应力。一种杯状物(cup)可以被提供用于将含有金刚石的金属片组装到支撑体上。第一和第二组圆盘(disc)可以被堆放在杯状物的底部中。在该方法的一种版本中，一层基本松散的金刚石颗粒可以被堆放在圆盘的最高处之上。该支撑体可以接着先从在近端部被插入到该杯状物中并抵靠基本松散的金刚石颗粒推入，造成金刚石颗粒按照支撑体的非平面的形状轻微地移动并将其自身定位以形成预烧结的组件。

该预烧结的组件可以被设置在囊状物中，以用于超高压力压制并经受了至少5.5GPa的超高压以及至少1300摄氏度的高温以烧结金刚石颗粒并形成PCD元件，该PCD元件包含整体连接到支撑体的PCD结构。在该方法的一个版本中，当预烧结的组件在超高压和高温上被处理时，支撑体中的粘接材料烧结并浸润金刚石颗粒层。来自支撑体的熔融催化剂材料很可能通过相互间的共生提升金刚石颗粒的烧结，以形成整体的、分层的PCD结构。

在本方法的一些版本中，聚合块可以包含基本松散的金刚石颗粒，或通过粘接材料保持在一起的金刚石颗粒。多模态颗粒聚合块可以为以下各种形式：颗粒的、圆盘状的、晶片状或片状的，并且可以包含例如金刚石的催化剂材料和/或减少不正常的金刚石颗粒成长的添加剂，或该聚合块可以基本没有催化剂材料或添加剂。在一些实施例中，该聚合块可以在硬质合金支撑体上组装。

在一些实施例中，该预烧结的组件可以经受至少大约6GPa、至少大约6.5GPa、至少大约7GPa或甚至至少大约7.5GPa的压力。

处于PCD材料22的主体的自由的切割表面36的一个或多个缺口和/或来自PCD材料22的主体的自由切割表面36的突起38可以在烧结过程中形成或可以例如使用诸如放电机(EDM)或激光烧蚀这样的技术后烧结地形成以获得所期望的表面拓扑以适合使用坯块的应用。

在烧结过程中形成成型表面拓扑的示例方法在以下被提出。

金刚石材料颗粒的聚合块被设置在罐体中，并且由陶瓷材料形成的不与金刚石材料发生化学反应的陶瓷冲压或层设置为与金刚石材料颗粒的聚合块接触，该陶瓷层具有包含表面拓扑的表面。该陶瓷材料可以额外的或可替换地不与烧结的催化剂材料发生化学反应，该烧结的催化剂材料用于在烧结过程中将金刚石颗粒相互粘接。在一些实施例中，陶瓷材料的表面拓扑被设置为直接与金刚石颗粒相互接触以在其中印记一种与所述表面拓扑互补的图案。在其他实施例中，该陶瓷材料可以不与颗粒直接接触，其通过薄层或涂层与颗粒间隔开，以便在将陶瓷材料从烧结的超硬金刚石材料的后烧结分离过程中起辅助作用。在这样的情况下，任何的涂层或附加层还由这样的材料形成：其不与超硬材料和/或烧结催化剂材料发生化学反应。该金刚石颗粒的聚合块和陶瓷层接着经受至少5.5GPa的超高压以及至少为大约1250摄氏度的温度以烧结包含在基底主体中的钴，并将金刚石颗粒彼此烧结在一起以形成多晶超硬材料的主体，其具有对陶瓷层的表面拓扑互补的表面拓扑。该陶瓷层接着从多晶材料的主体上例如通过冲击的方式移除。

由于多晶材料与能够使两个主体简单分离的陶瓷材料之间没有化学反应，该陶瓷层可以从多晶材料的主体上简单地移除。任何剩余的陶瓷可以通过造成好的、半抛光表面的轻喷砂移除。可以被用于在超硬材料中制造表面拓扑的陶瓷材料可以包含，例如，氧化物陶瓷材料的组，其包括，例如，通过碳热反应减少的氧化物陶瓷材料的组，包括氧化镁、氧化钙、氧化锆、氧化铝。

如上所述，在一些实施例中，陶瓷材料的表面拓扑可以以层来涂覆，该层在烧结前直接与颗粒接触，并且该层为便于从多晶超硬材料的烧结主体上移除的复合物。这种涂层的示例包括氧化锆、氧化铝、碳酸钙或氧化钙。

在可选择的实施例中，该陶瓷材料与待烧结的多晶超硬材料直接接触。

在一些实施例中，将超硬材料的颗粒设置到罐体中的步骤可以包含：提供大量包含颗粒的片并将这些片堆叠在罐体中以形成超硬颗粒的聚集体。在其他实施例中，超硬材料的颗粒可以使用沉积或电泳沉积技术沉积在该罐体中。

在一些实施例中，该陶瓷材料可以由，例如，任何的一组或多组的氧化物陶瓷材料形成，其通过与颗粒相接触的碳热反应不会被减少。这样材料的示例可以包括一组或多组的氧化物陶瓷材料，其包含氧化镁、氧化钙、氧化锆、和/或氧化铝。

将材料放置在罐体中的步骤可以颠倒或它们的次序可以改变，例如，放置与聚合块的颗粒相接触的陶瓷层的步骤可以在将颗粒放置到罐体中的步骤之后。作为一种选择，该陶瓷层可以在颗粒被放置到罐体中之前被放置在罐体中。

由本方法形成的多晶金刚石材料的主体可以具有移除陶瓷层的自由的外表面36，其与多晶材料的主体的块具有相同的质量。相比而言，例如在常规形成的PCD中，其中与在烧结过程中使用的罐体材料直接接触的该PCD层通常比PCD块质低，这是由于金刚石、钴粘接剂和罐体材料之间的相互作用。因此，在常规的PCD切割机中，通常有必要通过研磨、喷砂或其他方法移除上表面。这样的步骤在按照一个或多个实施例形成的PCD中是不需要的，由于该多晶超硬材料的主体在第一表面上具有表面拓扑，该第一表面基本没有来自罐体的材料，该罐体用于多晶超硬材料的主体的形成。

陶瓷材料的该表面拓扑可以按照多晶主体的给定的应用的需求来设计并按照其最终的用途具有与计划中的主体相关形状。例如，在一些实施例中，陶瓷材料的表面拓扑被构造成在烧结过程中使多晶超硬材料的主体削边。

诸如图2中所示，在一些实施例中，PCD材料22的主体可以在基底30上形成，该基底可以在烧结前被设置在罐体中，该多晶超硬材料22的主体在烧结过程中沿着其间的界面粘接到基底30。该界面24可以为基本的平面，诸如图2中所示，或其可以为基本的非平面。

举例来说，该基底30可以由硬质合金材料形成。在一些实施例中，该烧结的主体可以具有多达大约6000微米的厚度。

在形成烧结的多晶材料主体之后，最后的处理可以被应用以处理超硬材料22的主体以从相互粘接的颗粒之间的至少一些间隙中移除烧结的催化剂。特别地，催化剂材料可以从PCD结构22的区域移除，该PCD结构22与工作表面或侧表面或二者相邻。这可以通过从金刚石颗粒之间使用酸滤去催化剂材料处理PCD结构22，或通过诸如电化学法这样的其他方法进行。基本上带有气孔的热稳定区域，从PCD结构22的表面延伸至少大约50微米或至少大约100微米的深度可以因此被提供。在一些具有50到80微米厚度的层的实施例中，其中这个大约为250微米的浸析深度已经被示出以呈现实质改进的性能，例如，浸析未浸析的PCD产品后其性能加倍。在一个示例中，该实质的多孔区域可以包含至多2％重量份的催化剂材料。

在实施例中，其中该硬质合金基底不包含足够的金刚石溶剂/催化剂，以及其中该PCD结构在极高压力烧结的过程中形成于基底上，溶剂/催化剂材料可以从不是硬质合金基底的材料源中被包含或引入到聚合块的金刚石颗粒中。该溶剂/催化剂材料可以包含在超高压上烧结的步骤之前或之中自基底向聚合块的金刚石颗粒浸润的钴。然而，在实施例中，在基底中钴或其他溶剂/催化剂材料的含量是低的，特别是当其低于硬质合金材料的11％的重量比时，接着需要提供可选择的来源以便确保聚合块的优质烧结以形成PCD。

金刚石的溶剂/催化剂可以通过各种方法被引入到聚合块的金刚石颗粒中，包括混合具有金刚石颗粒的粉末状的溶剂/催化剂材料，在金刚石颗粒的表面上沉积溶剂/催化剂材料，或将溶剂/催化剂材料从不是基底的材料源浸润到聚合块中，其或者在烧结步骤之前实施或作为烧结步骤的一部分。在金刚石颗粒的表面上沉积金刚石的溶剂/催化剂(例如钴)的方法在技术领域内也是公知的，并且包括化学蒸气沉积(CVD)、物理蒸气沉积(PVD)、溅射镀膜、电化学法、无电镀镀膜法以及原子层沉积法(ALD)。可以理解的每个优点和缺点都是依据烧结辅助材料以及沉积的涂覆结构的本性，以及颗粒的特性。

在一个实施例中，钴可以通过首先沉积前体材料，然后将前体材料转化为包含主要金属钴的材料的方式沉积在金刚石颗粒的表面。举例来说，在第一步骤中，碳酸钴可以使用以下反应式被沉积在金刚石颗粒表面上：

Co(NO₃)₂+Na₂CO₃->CoCO₃+2NaNO₃

碳酸盐或其他钴的前体或金刚石的其他溶剂/催化剂的沉积可以通过在专利公开号为WO/2006/032982的PCT专利中描述的方法的方式完成。该碳酸钴可以接着被转化为钴和水，举例来说，通过诸如以下这样的热解反应的方式：

CoCO₃->CoO+CO₂

CoO+H₂->Co+H₂O

在另一实施例中，钴粉末或诸如碳酸钴这样的钴的前体可以与金刚石颗粒混合。其中诸如钴的溶剂/催化剂的前体被使用，其可能对于该材料的热处理是必须的以便于在烧结聚合块之前影响产生基本形式的溶剂/催化剂材料的反应。

如上所述，对烧结结构的热稳定改进的辅助，该催化剂材料可以从与其中暴露的表面相邻的多晶层的区域中移除。总体上，该表面可以处于与基底相对的多晶层的一侧并将提供用于多晶金刚石层的工作表面。对催化材料的移除可以使用技术领域内公知的方法进行，诸如电解侵蚀、以及酸浸析或蒸发技术。

已经发现的这些实施例的多模态分布可以在完成非常高等级的金刚石共生中进行辅助同时仍然保持足够的开孔率以更有效地浸析。

按照上述方法形成的多晶主体可以具有许多应用。举例来说，它们可以用作机械工具的插入部，其中该切割机结构包含按照一个或多个实施例的多晶超硬材料的主体以及在这样的应用中的该多晶材料的表面拓扑可以用作分屑槽。在这样的插入部中，可以连接到插入部基座的切割机结构可以具有，例如，至少100微米的平均厚度，以及在一些实施例中，至多1000微米的平均厚度。

以下将参考附图更详细的描述实施例，其在此提供仅为说明目的而非意在限定。

示例1

这个非限定的示例示出了在烧结过程中形成表面拓扑的方法。

一种表面拓扑结构可以按照给定的钻孔或切削应用的需求设计，并与切割机结构或机械工具插入部的形状相关。钴硬质合金基底主体可以被提供以及陶瓷栓可以被提供，该陶瓷栓具有含有表面拓扑的表面，其互补(例如翻转)切割机或机械工具插入部的所期望的表面拓扑。预压缩的组件可以通过抵靠基底的表面将大量的金刚石颗粒形成至聚合体中来准备，并在例如用氧化铝或其他陶瓷材料形成的外壳中封装该组件。具有在烧结中被施加到金刚石主体的期望的表面拓扑的陶瓷栓的表面被设置于金刚石颗粒接触。该预压缩的组件经受了至少大约5.5GPa的超高压以及至少大约1250摄氏度的温度，以在基底主体中融化含有的钴并将金刚石颗粒相互烧结在一起以形成包含PCD结构的复合坯块，其被粘接到基底上形成。在烧结之后，该陶瓷栓可以从烧结的PCD材料上通过例如轻微的冲击移除，以及该PCD结构可以在酸中处理以在共生的金刚石颗粒之间的间隙区域中移除剩余的钴。PCD结构中对钴的基本量的移除可能基本上增加PCD结构的热稳定性并有可能减少PCD材料的退化风险。该复合的坯块因此可以根据其计划的应用进一步被处理形成。例如，如果其被用作机械工具插入部，其可以进一步通过研磨处理以提供机械工具插入部，其包含具有更好限定的分屑槽特征的PCD切割机结构。

示例2

足以在最终的金刚石混合物中获取2％重量份的一些次微米钴粉末最初在以碳化钨媒介球磨一小时的甲醇悬浮液中是向下结块的。具有2微米的平均颗粒尺寸的细粒金刚石粉末接着被加入到悬浮液中，其在最终的混合物中总计为10％的重量份。附加的研磨媒介被引入并且甲醇被进一步加入以获取适当的悬浮液；并且进一步研磨一小时。具有平均颗粒尺寸接近20微米的粗粒的金刚石接着被加入并在最终的混合物中占88％的重量比。该悬浮液再次进一步增补甲醇和研磨媒介，并接着被进一步研磨2小时。该悬浮液从球磨机移除并干燥以获取金刚石粉末混合物。

该金刚石粉末混合物接着被放置到合适的HPHT容器中，其与钨硬质合金的基底相邻并在大约6.8GPa的压力以及大约1500摄氏度的温度下被烧结。

在PCD主体22的切割表面36中的表面拓扑38使用EDM技术后烧结形成。在其他实施例中，该表面拓扑已经在使用例如以上示例1所描述的技术进行烧结的过程中形成。

示例3

足以在最终的金刚石混合物中获取2.4％重量份的一些次微米钴粉末最初在以碳化钨媒介球磨一小时的甲醇悬浮液中是向下结块的。具有2微米的平均颗粒尺寸的细粒金刚石粉末接着被加入到悬浮液中，以重量份得到最终的混合物中总计为29.3％。附加的研磨媒介被引入并且甲醇被进一步加入以获取适当的悬浮液；以及这被进一步研磨一小时。具有平均颗粒尺寸接近20微米的粗粒的金刚石接着被加入并在最终的混合物中占68.3％的重量比。该悬浮液再次进一步增补甲醇和研磨媒介，并接着被进一步研磨2小时。该悬浮液从球磨机移除并干燥以获取金刚石粉末混合物

烧结的金刚石结构的金刚石含量大于容量的90％并且该粗粒的分布在一些实施例中大约60％或70％的重量份。

在PCD主体22的切割表面36中的表面拓扑38使用EDM技术后烧结形成。在其他实施例中，该表面拓扑已经在使用例如以上示例1所描述的技术进行烧结的过程中形成

陶瓷材料的表面拓扑可以按照多晶主体的给定的应用的需求来设计并按照其最终用途具有相关的主体的计划的形状。举例来说，在一些实施例中，该陶瓷材料的表面拓扑被构建以在烧结过程中形成多晶超硬材料的主体的削边。

在一些实施例中，按照以上描述方法形成的该多晶主体可以用作切割机以在地面上钻孔，或作为PCD元件以旋转切割头在地面上钻孔，或撞击钻头或选择用于矿业生产或沥青降解的钻头。作为一种选择，钻头或在地面钻孔的钻头的组件可以按照任何的一个或多个实施例包含多晶超硬材料的主体。

在多晶金刚石材料中，单个金刚石粒子/颗粒在很大程度上通过金刚石桥(bridge)或颈(neck)被粘接到相邻的粒子/颗粒。单个的金刚石粒子/颗粒保持他们的特性，或总体上具有不同的方向。这些单个金刚石颗粒/粒子的平均的颗粒/粒子尺寸可以使用图像分析技术确定。图像在扫描电子显微镜上被搜集并使用标准图像分析技术进行分析。从这些图像，提取出典型的金刚石粒子/颗粒尺寸分布式是可能的。

总体上，多晶金刚石材料的主题将在HPHT流程中被生产并粘接到硬质合金基底上。这样做的话，对于粘合剂相和被设置的金刚石粒子是有利的以便该粘合剂相被同样地分布并为精密的标度。

穿过PCD结构的横截面接着通过扫描电子显微镜(SEM)被微结构地检查。

烧结结构的同质性或均一性通过管理大量的搜集图像的统计学评估来限定。使用电子显微镜检查容易地从金刚石相区分粘接剂相的分布，其可以接着以与EP0974566号专利文件所公开的方法相似的方法测量。这种方法允许沿着穿过微结构画的多个任意的线的粘接剂相的平均厚度进行统计学评估。这种粘接剂厚度测量值也被技术领域内的技术人员称为“平均自由程”。对于整体成分或粘接剂含量和平均金刚石颗粒尺寸相似的两种材料，具有较小平均厚度的该材料趋于更同质，这意味着在金刚石相中的粘接剂的“精密标度”分布。此外，该测量值的标准差越小，结构越同质。大标准差意味着该粘接剂厚度随微结构变换很大，即，该结构不是平的，但包含了很不同的结构类型。

被获取的用于各种样本的该粘接剂和金刚石平均程测量值在以下陈述。除非另有说明，在PCD材料的主体之中的平均自由程的尺度指代这样的尺度：在含有PCD材料的主体的表面上测量的或穿过含有PCD材料的主体的区段上测量的并且没有应用立体图像修正。举例来说，该测量值通过图像分析的方式作出，该图像分析在抛光的表面上执行，以及萨尔特科夫(Saltykov)修正法还没有被应用在此处陈述的数据上。

在对一些平均值的测量中或通过图像分析的方式测量的其他统计学参数中，表面或区段(以下称样本)的表面的不同部分的多个图像被用于增强统计学的可靠性和准确性。用于测量给定量或参数的数量的图像可以为，举例来说，在10到30之间。如果分析的样本根据放大倍率是统一的，其为用于PCD的情况下，10到20个图像可以被考虑以足够好地代表样本。

图像的分辨率需要足够高以便颗粒之间或相之间的边界被清楚地辨认，以及此处公开的测量使用1280x960像素的图像区域的。对图像分析所使用的图像通过使用反散射电子信号的扫描电子显微照相(SEM)的方式获取。该反散射模式被选择以便基于不同的原子序数提供高对比度并降低表面破坏的敏感度(与第二电子图像模式相比)。

1.一种样本件的PCD烧结主体，其使用线EDM进行切割并抛光。该样本表面的至少10个反向散射电子图像使用扫描电子显微镜在100倍的放大倍数下被拍摄。

2.该初始图像被转化为灰度图像。该图像对比度通过确保出现在10和20之间的灰度直方图图像的金刚石峰值强度被设定。

3.自动的阈值特征被使用二值化图像以及特别地获取金刚石和粘接相的清晰的解析度。

4.商标名称为analySIS Pro的来自Soft ImagingGmbH(奥林巴斯图像解决方案有限公司的商标)公司的软件被使用并排除该任何接触图像边缘的粒子的分析。这需要对图像放大率的适当的选择：

a.如果太低则良好的粒子的解析度被降低。

b.如果太高则：

i.粗粒间隔的效率被降低。

ii.许多粗粒通过图像的边缘被切割并因此这些粒子较少被分析。

iii.因此更多的图像必须被分析以得到统计学意义上的结果。

5.每个粒子最终通过形成的连续像素点的数量被最终描述。

6.AnalySIS软件程序以检测并分析图像中的每个粒子进行。这在多个图像中是自动重复的。

7.十个SEM图像使用灰度进行分析以随着与样本的其他相的不同辨别粘接剂池。SEM的阈值接着通过选择用于粘接剂池含量的最大值确定，其仅仅辨别粘接剂池并排除其他所有的相(无论灰或白)。一旦这个阈值被辨别，则其被用于将SEM图像二值化。

8.随着每个线相距五个像素点(以确保测量值具有统计学关系上的代表性)，一个像素点厚度线穿过二值化图像的宽度被叠加。通过图像边界被切割的粘接剂相在这些测量值中被排除。

9.沿着叠加的线的粘接剂池之间的距离被测量并记录——对于每个被分析的材料至少10000个测量值被做出。对于非金刚石相平均自由程和金刚石相平均自由程的中值被报告。

沿着叠加的线的粘接剂池之间的距离被测量并记录——对于每个被分析的材料至少10000个测量值被做出。对于非金刚石相平均自由程和金刚石相平均自由程的中值被计算。该术语“中值”在此语境下被认为具有其常规的意义，即从数值样本的较低的一半分离较高的一半的数字值。

同样被记录的是在用于金刚石和非金刚石相两者的Q1和Q3上的平均自由程测量值。

Q1典型地指代第一象限(也称为下四分位数)并且为处于底部数据的25％以下的数字。Q3典型地指代第三象限(也被称为上四分位数)，其具有其下方数据的75％以及其上方数据的25％。

对此，可以确定的是该实施例具有：

α>＝0.50以及β<0.60，

其中

α为非金刚石相MFP中值/(Q3-Q1)，其给出了“统一的粘结剂池大小”的测量值；而且

β为金刚石MFP中值/(Q3-Q1)，其给出了“宽的颗粒尺寸分布”的测量值。

在一些实施例中，其被确定为α>＝0.83以及β<0.47。

当各种实施例已经参考多个示例被描述时，本领域内的技术人员将会理解各种变化可以被做出以及等同物可以被其中的元件替代以及这些示例并非意在限制所公开的特定的实施例。通过说明书可以设想对于切割机结构和插入部的各种示例设置和组合。该切割机结构可以包含天然的或合成的金刚石材料。金刚石材料的示例包括多晶金刚石(PCD)材料，热稳定PCD材料，晶体状金刚石材料，由化学蒸发沉积法(CVD)或碳化硅粘接的金刚石的方式制作的金刚石材料。

此外，此处参考一个或多个实施例描述该切割机结构可以用作机械工具的插入部的部件，包含具有此处描述的连接到插入部基底的超硬的多晶结构的切割机结构，该表面拓扑在多晶超硬材料的第一表面上形成，该第一表面形成倾斜面或切割面，以及该第一表面的表面拓扑形成分屑槽拓扑。

在一个或多个其他实施例中，此处描述的该超硬的多晶结构可以形成用于用来在地面钻孔的一个或多个旋转剪切头，冲击钻头，或选择用于采矿业或沥青降解的钻头。

Claims

1.一种包含多晶超硬材料的主体的超硬多晶结构，其包含：

大量超硬颗粒，其呈现粒间粘接并限定了其间多个间隙区域，所述超硬颗粒具有相关联的平均自由程；和

非超硬相至少部分地填充所述多个间隙区域并具有相关联的平均自由程；

与所述非超硬相相关联的平均自由程的中值除以用于非超硬相的(Q3-Q1)大于或等于0.50，其中Q1为第一象限且Q3为第三象限；以及

与超硬颗粒相关联的平均自由程的中值除以用于超硬颗粒的(Q3-Q1)小于0.60；

其中所述多晶超硬材料的主体具有带有表面拓扑的第一表面，所述表面拓扑包含其中的一个或多个缺口和/或从其延伸的突起。

2.如权利要求1所述的超硬多晶结构，其中所述超硬颗粒包含天然的和/或合成的金刚石颗粒，所述超硬多晶结构形成多晶金刚石结构。

3.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其中所述非超硬相包含粘接相。

4.如权利要求3所述的超硬多晶结构，其中所述粘接相包含钴、和/或一个或多个其他铁组元素，或其合金，和/或一个或多个元素周期表IV-VI组的金属的碳化物、氮化物、硼化物、和氧化物。

5.如权利要求4所述的超硬多晶结构，其中所述一个或多个其他铁族元素包含铁或镍。

6.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其进一步包含沿着界面粘接到所述多晶材料的主体的硬质合金基底。

7.如权利要求6所述的超硬多晶结构，其中所述硬质合金基底包含通过粘接材料粘接到一起的钨硬质合金粒子，所述粘接材料包含钴、镍和铬的合金。

8.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其中所述第一表面包含在使用中形成所述多晶结构的工作或切割表面的外部工作表面。

9.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其中所述多晶结构包含以下的一个或多个：

多达20％重量比的纳米粉末颗粒形式的纳米金刚石添加物；

盐类；

钛、钒、或铌的至少一个的硼化物或金属碳化物；或

金属铂或镍中的至少一个。

10.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其中所述多晶超硬材料的主体的至少一部分基本上没有金刚石的催化剂材料，所述部分形成热稳定区域。

11.如权利要求10所述的超硬多晶结构，其中所述热稳定区域从所述多晶超硬材料的主体的表面延伸至少50微米的深度。

12.如权利要求10或权利要求11所述的超硬多晶结构，其中所述热稳定区域包含多达2％重量百分比的金刚石催化剂材料。

13.一种用于在地面上钻孔的旋转切割头、或用于冲击钻头的超硬多晶结构，其包含：如前述任一权利要求所述的粘接到硬质合金支撑主体上的超硬多晶结构。

14.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其中与所述非超硬相相关联的平均自由程的中值除以用于非超硬相的(Q3-Q1)大于或等于0.83。

15.如前述任一权利要求所述的超硬多晶结构，其中与超硬颗粒相关联的平均自由程的中值除以用于超硬颗粒的(Q3-Q1)小于0.47。

16.如权利要求1至15中任一项所述的超硬多晶结构，其中所述第一表面基本上没有来自罐体的材料，所述罐体用于形成所述多晶超硬材料主体。

17.如权利要求16所述的多晶超硬结构，其中所述第一表面与所述多晶超硬材料主体块具有相同的特性。

18.一种包含如权利要求1到17的任意一项所述的超硬多晶结构的工具，所述工具用于切割、铣削、研磨、钻孔、地面钻孔、岩石钻孔或其他磨料应用。

19.如权利要求18所述的工具，其中所述工具包含用于地面钻孔或岩石钻孔的钻头。

20.如权利要求18所述的工具，其中所述工具包含用于石油及天然气钻孔的旋转固定切割头。

21.如权利要求18所述的工具，其中所述工具为旋转圆锥钻头、开孔工具、可扩展工具、铰床或其他地面钻孔工具。

22.一种包含如权利要求1到16所述的超硬多晶结构的钻头或切割机或其部件。

23.一种用于机械工具的插入部，其包含连接到插入部基座的切割机结构，所述切割机结构包含如权利要求1到17所述的多晶超硬结构，所述表面拓扑在所述多晶超硬材料的主体的第一表面上形成，所述第一表面形成倾斜面或切割面，以及所述第一表面的所述表面拓扑形成分屑槽拓扑。

24.一种包含如权利要求1到17的任意一项所述的多晶超硬结构的用于在地面钻孔的切割机。

25.一种包含如权利要求1到17的任一项所述的多晶超硬结构的PCD元件，其用于在地面上钻孔的旋转切割头，用于冲击钻头或采矿业或沥青降解的钻头。

26.一种形成超硬多晶结构的方法，其包含：

提供大量超硬材料的颗粒；以及

在大约5.5GPa或更高压力的超高压下，在超硬材料比起石墨更具热力学稳定性的温度下，在用于超硬颗粒的催化剂/溶剂材料存在的情况下处理预烧结组件，以将超硬材料的颗粒烧结在一起从而形成多晶超硬结构，所述超硬颗粒呈现了粒间的粘接并在其间限定了多个间隙区域，非超硬相至少部分地填充多个间隙区域；

其中：

与非超硬相相关联的平均自由程的中值除以用于非超硬相的(Q3-Q1)大于或等于0.50，其中Q1为第一象限以及Q3为第三象限，二者都是与非超硬相相关联的平均自由程测量值；以及

与超硬颗粒相关联的平均自由程的中值除以用于超硬颗粒的(Q3-Q1)小于0.60，其中Q1和Q3分别为与超硬颗粒相关联的平均自由程测量值的第一象限和第三象限；以及

所述方法进一步包含在所述多晶金刚石材料的主体的第一表面上形成非平面表面拓扑，所述表面拓扑包含一个或多个从所述第一表面延伸的缺口和/或从所述第一表面延伸的突起。

27.如权利要求26所述的方法，其中，提供大量超硬材料颗粒的步骤包含：提供具有第一平均尺寸的第一部分，以及具有第二平均尺寸的第二部分的大量金刚石颗粒，所述第一部分具有从大约10到60微米的平均颗粒尺寸，以及所述第二部分具有小于所述第一部分尺寸的平均颗粒尺寸。

28.如权利要求27所述的方法，其中所述第二部分具有在所述第一部分尺寸的大约1/10到6/10之间的平均颗粒尺寸。

29.如权利要求27或28所述的方法，其中所述第一部分的平均颗粒尺寸处于大约10到60微米之间，以及所述第二部分的平均颗粒尺寸处于大约0.1到20微米之间。

30.如权利要求27到29的任意一项所述的方法，其中所述第一部分和第二部分的重量百分比的比率为从大约50％到大约97％，所述第二部分的重量百分比的范围从大约3％到大约50％。

31.如权利要求27所述的方法，其中所述第一部分和所述第二部分的重量百分比的比率为大约60:40。

32.如权利要求27所述的方法，其中所述第一部分和所述第二部分的重量百分比的比率为大约为70:30。

33.如权利要求27所述的方法，其中所述第一部分和所述第二部分的重量百分比的比率为大约为90:10。

34.如权利要求27所述的方法，其中所述第一部分和所述第二部分的重量百分比的比率为大约为80:20。

35.如权利要求27到34中的任意一项所述的方法，其中提供大量超硬材料的颗粒的步骤包含提供大量颗粒，其中所述第一和第二部分的所述颗粒尺寸分布不重叠。

36.如权利要求27-35中的任意一项所述的方法，其中提供大量超硬材料的颗粒的步骤包含提供三个或多个尺寸模态以形成多模态的大量颗粒，所述颗粒包含具有相关联的平均颗粒尺寸的颗粒尺寸的混合。

37.如权利要求27到36的任意一项所述的方法，其中所述部分的所述平均颗粒尺寸通过数量级进行分开。

38.如权利要求26所述的方法，其中大多数超硬颗粒包含具有大约20微米平均颗粒尺寸的第一部分，具有大约2微米平均颗粒尺寸的第二部分，具有大约200纳米平均颗粒尺寸的第三部分以及具有大约20纳米平均颗粒尺寸的第四部分。

39.如权利要求26到38的任意一项所述的方法，其中形成所述表面拓扑的步骤包含：

将超硬材料的颗粒的聚合块放置到罐体之中；

放置由陶瓷材料形成的陶瓷层与超硬材料的颗粒聚合块直接接触，或与超硬材料的颗粒聚合块不直接接触，其中所述陶瓷层与所述颗粒通过材料的隔层分隔，所述陶瓷层具有带有表面拓扑的表面，所述表面拓扑在超硬材料的颗粒的聚合块中印记与所述表面拓扑互补的图案，存在所述陶瓷材料和所述隔层的材料以便它们不会与所述超硬材料和/或用于超硬材料的颗粒的烧结物催化剂材料产生化学反应；所述方法进一步包含：

使超硬材料的颗粒的聚合块以及陶瓷层在用于超硬材料的颗粒的烧结催化剂材料存在的情况下，在足以熔化所述催化剂材料的温度下，经受大于大约5.5GPa的压力；

烧结所述颗粒以形成多晶超硬材料的主体，所述多晶超硬材料的主体具有互补陶瓷层的表面拓扑的表面拓扑；以及

如果存在来自多晶材料的主体的陶瓷层和所述隔层，则移除所述陶瓷层和所述隔层。

40.如权利要求39所述的方法，其中放置所述陶瓷层与所述超硬材料的颗粒相接触的步骤包含：将所述陶瓷材料通过材料的隔层不直接与其接触，所述隔层包含在所述陶瓷层上的镀膜。

41.如权利要求26到40的任意一项所述的方法，其中使超硬颗粒经受压力的步骤包含使所述颗粒经受大于7GPa的压力。

42.如权利要求39到41的任意一项所述的方法，其中放置所述陶瓷层与所述颗粒相接触的步骤包含放置由氧化的陶瓷材料的组中的一个或多个组成的陶瓷材料，其通过与所述颗粒接触的碳热反应不被减少。

43.如权利要求42所述的方法，其中所述陶瓷材料由包含氧化镁、氧化钙、氧化锆和/或氧化铝的陶瓷氧化物材料的组中的任意一个或多个组成。

44.如权利要求39到43的任意一项所述的方法，其中放置所述陶瓷层与所述颗粒的聚合块接触的步骤在将所述颗粒放置到罐体的步骤之后。

45.如权利要求39到43的任意一项所述的方法，其中所述陶瓷层在所述颗粒被放置在所述罐体中之前被放置在所述罐体中。

46.如权利要求39到45的任意一项所述的方法，其中形成所述多晶超硬材料的主体的步骤包含：形成具有在所述陶瓷层上移除的自由外表面的主体，其中所述自由外表面具有与所述多晶超硬材料的块相同的特性。

47.如权利要求39到46中的任意一项所述的方法，包含在基底上形成所述多晶超硬材料的主体，所述基底在烧结之前被设置在罐体中,在沿着其间的界面烧结期间粘接到基底的多晶超硬材料的主体，所述界面基本上为平面或非平面。

48.如权利要求47所述的方法，其中所述基底由硬质合金材料形成。

49.按照权利要求39到48的任意一个所述的方法，其中将大量超硬颗粒放置到罐体中的步骤包含将天然的或合成的金刚石颗粒的聚合块放置到所述罐体中。

50.如权利要求39到48中的任意一个所述的方法，其中移除所述陶瓷层的步骤包含通过冲击移除所述陶瓷层。

51.如权利要求39到49中的任意一项所述的方法，其中烧结的步骤包含在大约1300摄氏度到大约1800摄氏度之间的温度上烧结。

52.如权利要求26到51中的任意一项所述的方法，进一步包含处理超硬多晶材料的主体以在烧结后从超硬材料的相互粘接的颗粒之间的间隙上移除催化剂材料。

53.如权利要求39到52中的任意一项所述的方法，其中将所述超硬颗粒放置到所述罐体中的步骤包含提供多个片，其包含所述颗粒并将所述片堆叠到所述罐体以形成颗粒的聚集。

54.如权利要求39到52中的任意一项所述的方法，其中将超硬颗粒放置到所述罐体中的步骤包含使用沉积或电泳沉积技术将所述颗粒沉积到所述罐体中。

55.如权利要求39到54中的任意一项所述的方法，其进一步包含构造所述陶瓷材料的所述表面拓扑以在烧结期间使所述多晶超硬材料的主体形成削边。

56.一种形成权利要求1到17的任意一项的所述超硬多晶结构的方法。