CN104726100B - 用于温度探测的荧光温度探针材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
在本发明提出了一种用于温度探测的Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光温度探针材料及其制备方法。这种荧光材料具有两个间隔较宽的发射峰，分别位于515纳米和613纳米，有利于荧光信号甄别；并且，这两个峰强度比值随温度变化十分剧烈，其温度灵敏度比目前研究的荧光温度探针材料提高了将近一个数量级。因此，是一种极具应用前景的荧光温度探针材料。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料以及温度探测技术等领域。
背景技术
目前的温度测量技术可分为接触式测量和非接触式测量。接触式测量包括：利用水银或酒精的热胀冷缩原理进行测温，或通过铂铑合金线的热电效应进行测量。这种测量方式需要测量装置和待测物体接触，因此在一些特定环境下并不适用，比如高压电站、腐蚀性气体环境、火灾现场或者待测量物体正在高速运动的环境等。而非接触式温度测量可以替代这些传统接触式测温技术应用在这些特殊环境中。
目前主流的非接触式测量技术是采用昂贵的红外探测器直接测量物体表面的热辐射强度，而且需要配备高精度电子设备对微弱的热辐射信号进行甄别，因此成本居高不下。近年来，科研人员一直在研究一种新颖的光学温度探测技术：荧光温度探测技术。这种技术将一些具有较强荧光发射的材料作为温度探针，通过荧光强度比在不同温度下的变化来探测温度。与物体表面热辐射信号相比，荧光信号具有更高的信噪比，因此对探测器和电子设备的要求很低，有利于降低成本，应用前景广阔。
这种荧光温度探测技术的关键部分就是作为温度探针的荧光材料。首先，这种材料必须具有两个以上的荧光发射峰，不同发射峰的强度比需要有较明显的温度敏感性；其次，不同发射峰之间需要有一定波长间隔，以便信号甄别。目前，研究最多的就是掺Er离子的无机发光材料。然而，Er离子的发射光谱中具有温度敏感性的两个发射峰分别位于530纳米和550纳米，间距只有20纳米，不利于信号甄别。此外，这类材料的温度灵敏度最高也不超过0.015K-1(K为绝对温度单位：开尔文)，还不能满足实际应用的要求。因此还需要发展性能更加优越的荧光温度探针材料。
在本发明中，我们发展了一种新型荧光温度探针材料：Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光粉。这种材料具有极高的荧光强度，其两个发射峰分别位于515纳米和613纳米，间隔了98纳米。这两个峰强度比值随温度变化十分明显，最高温度灵敏度达到了0.10K-1。也就是说比目前的Er离子荧光温度探针的灵敏度提高了将近一个数量级。因此，是一种极具应用前景的荧光温度探针材料。此外，传统的固相反应合成荧光粉的方法都需要在1100℃以上的高温下热处理，而本发明提出的制备Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3的方法只需在900℃的温度下热处理，因此，本发明配方在制备成本上也具有显著优越性。
发明内容
本发明提出一种荧光温度探针材料：该荧光温度探针材料的化学式为Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3，其特征是在三方晶相的Sr3La(VO4)3材料中将10％的La离子替换成Eu离子。
本发明的合成方法特征为：
将3.0毫摩尔的Sr(NO3)2、0.9毫摩尔的La(NO3)3、0.1毫摩尔的Eu(NO3)3、12.0毫摩尔的柠檬酸以及3.0毫摩尔的NH4VO3在氨水混合，形成均匀溶液，然后在100℃的温度下将溶剂蒸干形成胶状物，最后将该胶状物900℃的温度下煅烧10小时。
本发明荧光粉应用于温度测量：
用波长位于300到350纳米范围的紫外光照射该荧光粉，粉体呈现两个荧光发射峰，分别位于515纳米和613纳米，如图1所示。这两个峰的强度比在30℃到210℃的温度范围内(绝对温度303到483K)变化明显，且其比值对数与温度倒数成线性关系(如图2所示)。这满足作为温度探针荧光材料的要求，通过测量两个峰的荧光强度比就可以标定出材料所处环境的温度。
值得注意的是，通过实际温度测量计算我们发现该材料的荧光温度灵敏度最高达到0.10K-1，平均灵敏度也在0.050K-1(如图3所示)，远远超过了目前被研究的其它温敏荧光材料。此外，本发明的配方是基于常温的液相反应，再配合相对较低温度的热处理。与传统的直接采用氧化物原料在1100℃以上的高温下煅烧制备荧光粉的方法相比，本发明的配方在制备成本方面具有显著优越性。
附图说明
图1、Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光粉在不同温度下的发光光谱；
图2、(a)Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光粉的两个发射峰强度随温度变化，(b)发射峰强度比对数与温度倒数的线性关系图；
图3、计算得出的温度灵敏度曲线。
具体实施方式
实例1:Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光粉的合成
称取0.63克的Sr(NO3)2、0.29克的La(NO3)3、0.034克的Eu(NO3)3、2.3克的柠檬酸以及0.35克的NH4VO3在氨水混合，形成均匀溶液，然后在100℃的温度下将溶剂蒸干形成胶状物，最后将该胶状物900℃的温度下煅烧10小时。
X射线粉末衍射分析表明：产物晶相与三方晶相的Sr3La(VO4)3符合；元素分析表明材料中10％的La离子被Eu离子替代。
实例2：Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光粉的应用
用紫外光(波长在300到350纳米之间)照射Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光粉；用光谱仪测量Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3在515纳米和613纳米处的发射强度；计算强度比数值；然后在图2(b)所给的线性图中比对，就可标定出材料所处环境的温度。
Claims (3)
1.一种用于温度探测的Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3荧光温度探针材料，其特征为：在三方晶相结构的Sr3La(VO4)3材料中将10％的La离子替换成Eu离子。
2.一种权利要求1所述温度探针材料的制备方法，其特征为：将3.0毫摩尔的Sr(NO3)2、0.9毫摩尔的La(NO3)3、0.1毫摩尔的Eu(NO3)3、12.0毫摩尔的柠檬酸以及3.0毫摩尔的NH4VO3在氨水混合，形成均匀溶液，然后在100℃的温度下将溶剂蒸干形成胶状物，最后将该胶状物900℃的温度下煅烧10小时。
3.一种权利要求1所述温度探针材料的应用，其特征为：用300纳米到350纳米的紫外光照射Sr3La0.9Eu0.1(VO4)3，通过测量该材料在515纳米和613纳米处的发射峰强度比来探测环境温度。
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