CN104723200A - 一种抛光条修复氟离子电极的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抛光条修复氟离子电极的方法，该方法包括：a、剪下与氟离子电极相应大小的金相砂纸，制作抛光条，所述金相砂纸的粒度大于3000目；b、握住电极，用几滴蒸馏水湿润敏感表面；c、抛光条粗糙的一面与敏感表面接触，轻轻压住敏感表面；d、缓慢旋转电极10-30秒；e、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在氟离子标准液中待用。本发明的方法简便易行，无需使用过多或特殊的化学试剂，不增加分析成本。而且无废弃物影响环境，每年可降低分析成本几万元。

Description

一种抛光条修复氟离子电极的方法

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种电化学反应测定中的电极修复方法。

背景技术

离子选择性电极是一类利用膜电势测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器，当它和含待测离子的溶液接触时，在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电势。离子选择性电极离子选择性电极也称膜电极，这类电极有一层特殊的电极膜，电极膜对特定的离子具有选择性响应，电极膜的点位与待测离子含量之间的关系符合能斯特公式。这类电极由于具有选择性好、平衡时间短的特点，是电位分析法用得最多的指示电极。

氟离子电极一般有一种含氟的盐类单晶体制成，特点是选择性好、平衡时间短。电极的电位不是由于氧化或还原反应所形成的，而是有一个敏感膜，所以氟离子电极又称“膜电极”。敏感表面被腐蚀（敏感表面会慢慢老化）或受到化学物污染（造成漂移、重复性差、低浓度样品响应时间长等现象），敏感表面被腐蚀无法修复，不能更新。

氟离子电极可简便快速地测量水溶液或含水的有机溶液中的氟离子浓度。操作步骤简单，适用于测量大多数样品。仅需一台仪表即可测量各种样品。测量时先用一系列的标准液进行校准，再通过样品与标准液电位的比较得到样品的离子浓度。所有溶液中需要加入缓冲溶液，保证样品和标准液具有相似的离子强度。为了更精确的测量，标准液和样品必须处于同一温度下。每隔两小时校验电极。把电极浸入新鲜的浓度最小的校准标准液中。如果读数超出2%，需要重新校准电极。

固态电极的敏感表面会慢慢老化，造成漂移、重复性差、低浓度样品响应时间长等现象。现有技术对于敏感表面已经老化的电极，通常的做法只有报废一途，造成氟离子电极的使用寿命较短，增加了成本。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题是提供一种修复氟离子电极的方法，该方法可以使被化学物污染的氟离子电极得到很好的修复，延长氟离子电极的使用寿命。

本发明的技术方案是，一种抛光条修复氟离子电极的方法，该方法包括：

a、剪下与氟离子电极相应大小的金相砂纸，制作抛光条，所述金相砂纸的粒度大于3000目；

b、握住电极，用几滴蒸馏水湿润敏感表面；

c、抛光条粗糙的一面与敏感表面接触，轻轻压住敏感表面；

d、缓慢旋转电极10-30秒；

e、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在氟离子标准液中待用。

旋转电极时间不宜超过30秒，时间太长，电极的敏感表面会被抛光得过薄。

金相专用砂纸以精选的、粒度均匀的、磨削效果极佳的碳化硅磨粒为磨料，采用静电植砂工艺制造出的金相专用耐水砂纸，具有磨粒分布均匀、磨削锋利、经久耐用的特点。金相砂纸就是指那些目数极细的可以用于抛光的砂纸，这些砂纸可以用于平整样块的表面，经过平整后的表面就能通过金相显微镜或其它设备看该样块的金相组织，所以又叫“金相砂纸”。

本发明要求金相砂纸的粒度在3000目以上，这是因为，3000目以下的金相砂纸由于粒度太粗，敏感表面易受损。

电极长度约20cm，敏感表面为Φ1.5cm左右。

根据本发明的抛光条修复氟离子电极的方法，优选的是，步骤d所述旋转电极速度为10-30秒旋转1-3次。

根据本发明的抛光条修复氟离子电极的方法，进一步地，步骤d所述旋转速度为30秒旋转1-3次。

根据本发明的抛光条修复氟离子电极的方法，优选的是，所述氟离子标准液的浓度大于1mg/L。

进一步地，所述氟离子标准液的浓度为2mg/L-10mg/L。优选的是，所述氟离子标准液的浓度大于10^-4mol/L。

根据本发明的抛光条修复氟离子电极的方法，优选的是，步骤e所述电极浸泡时间为10分钟以上。如果电极需要马上使用，则在标准溶液中浸泡十分钟以上。

或者，步骤e所述电极浸泡时间为12小时以上。如果需每天使用，则将氟离子电极在标准溶液中浸泡过夜，需12小时以上。

由于化学物污染大多是盐类结晶物，砂纸去除盐类物可以修复电极。

使用自制的抛光条抛光敏感表面，可修复电极。同样，敏感表面被腐蚀或受到化学物污染，也可用抛光条抛光去除。

本发明的有益效果是：

修复电极操作步骤简便，使电极性能(斜率)及重复性均达到电极使用要求。几乎无成本，每年可降低分析成本2万多元。

1）电极的性能斜率，室温-57mV到-60mV之间，符合电极使用要求。

2）电极直接测量的重复性为小于±2%。

3）无需使用过多或特殊的化学试剂，不增加分析成本。

4）无废弃物影响环境，每年可降低分析成本2万多元。

5）此方法经化验室技术组批准、审定。已经在化验室水质过程分析中进行推广应用。

具体实施方式

实施例1

本发明的抛光条修复氟离子电极的方法基本流程如下：

1、剪下2.5cm长、2cm宽的3000目金相砂纸，制作抛光条。

2、握住电极，敏感表面朝上。

3、用几滴蒸馏水湿润敏感表面。

4、抛光条粗糙的一面朝下，抛光条粗糙面轻轻压住敏感表面。

5、旋转电极约30秒。

6、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在1mg/L的氟离子标准液中10分钟。

实施例2

1、剪下3cm长、2.5cm宽的3500目金相砂纸，制作抛光条。

2、握住电极，敏感表面朝上。

3、用几滴蒸馏水湿润敏感表面。

4、抛光条粗糙的一面朝下，抛光条粗糙面轻轻压住敏感表面。

5、旋转电极20秒，以每10秒转动1次的旋转速度。

6、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在1mg/L的氟离子标准液中10分钟待用。

实施例3

1、剪下3cm长、2.5cm宽的4000目金相砂纸，制作抛光条。

2、握住电极，敏感表面朝上。

3、用几滴蒸馏水湿润敏感表面。

4、抛光条粗糙的一面朝下，抛光条粗糙面轻轻压住敏感表面。

5、旋转电极20秒，以每20秒转动1次的旋转速度。

6、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在10-4mol/L的氟离子标准液中12小时待用。

实施例4

1、剪下3.5cm长、2.5cm宽的4000目金相砂纸，制作抛光条。

2、握住电极，敏感表面朝上。

3、用几滴蒸馏水湿润敏感表面。

4、抛光条粗糙的一面朝下，抛光条粗糙面轻轻压住敏感表面。

5、旋转电极30秒，以每30秒转动1次的旋转速度。

6、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在3.5mol/L的氟离子标准液中12小时待用。

效果

一、检查电极性能(斜率)

斜率是指离子浓度每改变10倍相应电位值所改变的数值。斜率数值是判断电极性能的最有效

方法。

以上是理论斜率与温度的关系表。以此为依据，从3月至8月修复后的电极每次分析前的电极的性能斜率，数据如下：

日期	斜率(mV)
		3月1日	-58
3月9日	-56
		3月14日	-59
3月23日	-57
		4月2日	-58
4月16日	-60
		5月17日	-59
5月30	-57
		6月2日	-59
6月15日	-60
		7月1日	-59
7月21日	-60
		8月4日	-59

在室温条件下电极的斜率为-56mV到-60mV之间，符合电极使用要求。

二、重复性

在电极的工作范围内，重复性与浓度无关。对氟离子10mg/L浓度多次测定：

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
												10.0	10.0	10.0	10.1	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0	9.99	9.98

重复性=最大值-最小值/平均值*100%

上表数据说明电极直接测量的重复性为小于±2%。

通过以上的电极性能（斜率）及重复性试验，可以看到经过修复后的氟电极是符合使用要求的。

Claims (7)

1.一种抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，该方法包括：

a、剪下与氟离子电极相应大小的金相砂纸，制作抛光条，所述金相砂纸的粒度大于3000目；

b、握住电极，用几滴蒸馏水湿润敏感表面；

c、抛光条粗糙的一面与敏感表面接触，轻轻压住敏感表面；

d、缓慢旋转电极10-30秒；

e、用蒸馏水冲洗电极，然后把电极浸泡在氟离子标准液中待用。

2.根据权利要求1所述的抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，步骤d所述旋转电极速度为10-30秒旋转1-3次。

3.根据权利要求2所述的抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，步骤d所述旋转速度为30秒旋转1-3次。

4.根据权利要求1所述的抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，所述氟离子标准液的浓度大于1mg/L。

5.根据权利要求4所述的抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，所述氟离子标准液的浓度为2mg/L-10mg/L。

6.根据权利要求1所述的抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，步骤e所述电极浸泡时间为10分钟以上。

7.根据权利要求1所述的抛光条修复氟离子电极的方法，其特征在于，步骤e所述电极浸泡时间为12小时以上。