CN104677789A - 一种纳米颗粒计数检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于激光相干原理的纳米颗粒计数检测方法及检测装置，基于该方法的传感器结构包括：半导体激光器，入射光纤，样品池，出射光纤、光电探测器和信号处理电路。位于样品池检测通道两侧的入射光纤端面和出射光纤端面相互平行，形成一个干涉腔。半导体激光器发出的相干光通过干涉腔时，会发生多光束干涉。当待测液体或气体介质中的微小颗粒通过干涉腔时，会改变干涉腔的有效光程，从而使得透射光的干涉光强发生变化。利用光电探测器求出透射光强的变化，可以求出通过干涉腔的颗粒大小。

Description

一种纳米颗粒计数检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及一种液体中纳米颗粒计数检测装置及检测方法，尤其涉及一种基于激光相干原理的纳米颗粒计数检测方法。

背景技术

在现有技术中，颗粒计数器主要用于检测液体或气体介质中的微小颗粒污染物，传统的光学颗粒计数器是利用光散射原理，通过散射光的光强求出粒径的大小。当颗粒的粒径小于光源的检测波长时，散射光主要是由瑞利散射引起的，其散射光强随着粒径的减小按照6次方的速度减小。因此，当颗粒的粒径为几十纳米时，散射光强很小，信号会被背景噪声所淹没，限制了仪器的检测能力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种纳米颗粒计数检测装置。

为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：

一种纳米颗粒计数检测方法，所述的检测装置包括样品池、光源、光电探测器、光电检测电路，所述的样品池设置有液体检测通道、与所述的液体检测通道相交叉连通的光纤槽，所述的光纤槽包括位于液体检测通道一侧的入射光纤槽和位于液体检测通道另一侧的出射光纤槽，所述的入射光纤槽内设置有入射光纤，所述的出射光纤槽内设置有出射光纤，所述的入射光纤的远离所述液体检测通道的一端与所述的光源相连接；所述的出射光纤的远离所述液体检测通道的一端与所述的光电探测器相连接，所述光源发出的光线依次经过入射光纤、液体检测通道、出射光纤传输到光电探测器形成检测光路，所述的检测光路与所述的液体检测通道中流过的待测液体相交处形成颗粒检测区域。

优选地，所述的光纤槽与所述的液体检测通道相互垂直相交。

优选地，所述的光源为半导体激光器。

优选地，所述的入射光纤和出射光纤中，其中一个靠近液体检测通道的一端的端面与液体检测通道的侧壁重合，另一个靠近液体检测通道的一端的端面大致与所述的液体检测通道的侧壁重合，所述的入射光纤和出射光纤与液体检测通道侧壁相重合的两个端面相互平行，且所述的出射光纤与入射光纤之间的距离能够使光电探测器接收到的透射光强达到极大值。

优选地，所述的入射光纤靠近液体检测通道的一端的端面与所述的出射光纤靠近液体检测通道的一端的端面镀有反射膜。

优选地，所述的液体检测通道的两端设置有与待测液体相连通的待测液体接口，所述的待测液体从液体检测通道一端的待测液体接口流入，从另一端的待测液体接口流出。

本发明还提供一种纳米颗粒计数检测装置的纳米颗粒计数检测方法，将待测液体通过液体检测通道，光源发出的光线通过入射光纤，经过颗粒检测区域、出射光纤，传输到光电探测器，光线在入射光纤和出射光纤的两端面之间发生多光束干涉，光电探测器测得透射光的光强，当待测液体中有颗粒通过颗粒检测区域时，引起光线经过颗粒检测区域的有效光程发生改变，从而导致光电探测器测得检测到的光强发生变化，根据光强的变化的次数确定通过颗粒检测区域的颗粒的数量。

优选地，所述的光电探测器测得的光强为：

   （1），

（1）式中I₀为入射光源的光强，R为光纤端面的反射率，λ为光源的工作波长，l为所述的入射光纤和出射光纤相邻两端面之间的距离，n为待测介质的折射率，

当待测液体有纳米颗粒通过检测区域时，所述的光电探测器测得的光强为：

（2），

（2）式中d为纳米颗粒的粒径，n_d为纳米颗粒的折射率，通过透射光强的变化求出通过颗粒检测区域的颗粒的粒径。

由于以上技术方案的采用，本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明所述的纳米颗粒的检测装置及检测方法，光电探测器测得经过被检测液体的透射光的光强，当待测液体中有颗粒通过颗粒检测区域时，引起光线经过颗粒检测区域的有效光程发生改变，从而导致光电探测器测得检测到的光强发生变化，根据光强的变化的次数确定通过颗粒检测区域的颗粒的数量。根据透射光强的变化求出颗粒检测区域的颗粒的粒径。

附图说明

图1本发明所述的一种纳米颗粒计数检测装置的结构示意图；

图2当折射率为1.5的微小颗粒通过干涉腔时，透射光强的变化图；

图3a样品池的结构示意图；

图3b为样品池内设置有光纤的结构示意图；

图3c为本发明所述的玻璃片的结构示意图；

图3d为本发明所述的液体颗粒计数检测装置的结构示意图，

其中：1、样品池；2、光源；3、光电探测器；4、入射光纤；5、出射光纤；6、玻璃片；11、液体检测通道；12、颗粒检测区域；13、入射光纤槽；14、出射光纤槽；15、待测液体接口；61、通孔；7、信号处理装置。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

如图1所示为本发明所述的一种纳米颗粒计数检测装置，所述的检测装置包括样品池1、位于样品池1两侧的光源2和光电探测器3，与光电探测器3相连接的信号处理装置7。所述的光源为中心波长为780nm的半导体激光器。样品池1的表面设置有液体检测通道11、与所述的液体检测通道11垂直相交叉连通的光纤槽，所述的液体检测通道11的两端设置有与待测液体相连通的待测液体接口15，所述的待测液体从液体检测通道11一端的待测液体接口15流入，从另一端的待测液体接口15流出。所述的光纤槽包括位于液体检测通道11一侧的入射光纤槽13和位于液体检测通道11另一侧的出射光纤槽14，所述的入射光纤槽13内设置有入射光纤4，所述的出射光纤槽14内设置有出射光纤5，所述的入射光纤4和出射光纤5为单模光纤。所述的入射光纤4的远离所述液体检测通道11的一端与所述的光源2相连接，所述的出射光纤5的远离所述液体检测通道11的一端与所述的光电探测器3相连接，所述的入射光纤4和出射光纤5的另一端为剥去被覆，只剩下包层和纤芯的裸光纤，端面为通过标准的光纤切割刀切割之后的端面，具有良好的平面，所述的端面镀有反射率为0.8的多层介质反射膜。优选地，液体检测通道11的横截面尺寸为0.1mm×0.1mm。所述的入射光纤4或出射光纤5靠近液体检测通道11的一端的端面与液体检测通道11的侧壁重合，所述的入射光纤4和出射光纤5与液体检测通道11侧壁相重合的端面相互平行。在安装所述的入射光纤4和出射光纤5的过程中，先将入射光纤4装入入射光纤槽13中，调整入射光纤4的端面，使端面与所述液体检测通道11的侧壁重合后用胶固定，粗调出射光纤5，使所述出射光纤5的端面大致与所述的液体检测通道11的侧壁重合，微调出射光纤5的端面，使得光电探测器3接收到的透射光强达到极大值，然后用胶将所述的出射光纤5固定。所述光源2发出的光线依次经过入射光纤4、液体检测通道11、出射光纤5传输到光谱检测模块3形成检测光路，所述的检测光路与所述的液体检测通道11中流过的待测液体相交处形成颗粒检测区域12。当光到达入射光纤4端面之后一部分光透过端面,然后到达出射光纤5端面，到达出射光纤5端面的光有一部分又被反射回入射光纤4的端面，经过多次的反射，在入射光纤4和出射光纤5相邻的两个端面之间形成多光束干涉。颗粒检测区域的光程为两个端面之间的距离与待测介质折射率的乘积。根据多光束干涉理论，涉光的透射光强大小可以表示为：

                              （1），

公式（1）中I₀为入射光强，R为光纤端面的反射率，λ为工作波长。l为光在两个反射面之间的距离，n为待测介质的折射率。当介质中的微小颗粒通过光纤两个端面之间的检测通道的时候，由于微小颗粒的折射率和介质的折射率不一样，引起颗粒检测区域的有效光程nl发生改变。当通过颗粒检测区域中的微小颗粒的粒径为d，折射率为n_d时，颗粒检测区域有效光程从nl变化为nl+(n_d-n)d。此时，公式（1）改写为：

      （2），

取nl等于λ/2波长的整数倍，此时公式（2）变为：

     （3），

Δn=n_d-n，是介质折射率和颗粒折射率之差。通过公式（3）可以看出，透射光强是通过颗粒检测区域的颗粒粒径的函数，通过透射光强的变化可以求出通过颗粒检测区域的颗粒的大小。而且透射光强的变化与粒径大小d是正弦平方反比关系，在小粒径情况下，粒径的微小变化会引起透射光强的显著变化，可以利用该方法对纳米颗粒进行检测。

在一种实施例中，用水作为待测液体，其折射率为1.3。两个端面之间的距离为102微米。光源发出的光经过入射光纤4，透过检测通道之后，通过出射光纤5传输到光电探测器3上。当光到达入射光纤4端面之后一部分光透过端面，然后到达出射光纤5端面，到达出射光纤5端面的光有一部分又被反射回入射光纤4的端面，经过多次的反射，从而在出射光纤5和入射光纤4的两端面之间形成多光束干涉。当待测介质中没有粒子通过干涉腔的时候，透射光强为：

           （4）

当待测介质中有微小粒子通过的时候，由公式（2）和（4）可求得透射光强为：

  

            （5）

图2给出了通过公式（5）求得的、当折射率为1.5的微小颗粒通过干涉腔时，透射光强的变化。由图2可以看出，当粒径从0开始变化到0.3微米时，透射光强的从1减少为0.1左右。而且在小粒径区域，透射光强的变化更明显。因此，利用该方法可以对纳米大小的颗粒进行检测。

如图3a~3d所示，本发明所述的检测装置还包括一粘接在样品池1背面的玻璃片6，所述的玻璃片6上设置有两个与所述的待侧液体接口相对齐的通孔61，在使用时，两个通孔61分别与软管相连接使待测液体从一端的通孔61进入，经过液体检测通道11后从另一端的通孔61流出。

以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米颗粒计数检测装置，其特征在于：所述的检测装置包括样品池、光源、光电探测器、光电检测电路，

所述的样品池设置有液体检测通道、与所述的液体检测通道相交叉连通的光纤槽，所述的光纤槽包括位于液体检测通道一侧的入射光纤槽和位于液体检测通道另一侧的出射光纤槽，

所述的入射光纤槽内设置有入射光纤，所述的出射光纤槽内设置有出射光纤，

所述的入射光纤的远离所述液体检测通道的一端与所述的光源相连接；所述的出射光纤的远离所述液体检测通道的一端与所述的光电探测器相连接，

所述光源发出的光线依次经过入射光纤、液体检测通道、出射光纤传输到光电探测器形成检测光路，所述的检测光路与所述的液体检测通道中流过的待测液体相交处形成颗粒检测区域。

2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒计数检测装置，其特征在于：所述的光纤槽与所述的液体检测通道相互垂直相交。

3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒计数检测装置，其特征在于：所述的光源为半导体激光器。

4.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒计数检测装置，其特征在于：所述的入射光纤和出射光纤中，其中一个靠近液体检测通道的一端的端面与液体检测通道的侧壁重合，另一个靠近液体检测通道的一端的端面大致与所述的液体检测通道的侧壁重合，所述的入射光纤和出射光纤与液体检测通道侧壁相重合的两个端面相互平行，且所述的出射光纤与入射光纤之间的距离能够使光电探测器接收到的透射光强达到极大值。

5.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒计数检测装置，其特征在于：所述的入射光纤靠近液体检测通道的一端的端面与所述的出射光纤靠近液体检测通道的一端的端面镀有多层介质反射膜。

6.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒计数检测装置，其特征在于：所述的液体检测通道的两端设置有与待测液体相连通的待测液体接口，所述的待测液体从液体检测通道一端的待测液体接口流入，从另一端的待测液体接口流出。

7.使用权利要求1~6所述的一种纳米颗粒计数检测装置的纳米颗粒计数检测方法，其特征在于，包括：将待测液体通过液体检测通道，光源发出的光线通过入射光纤，经过颗粒检测区域、出射光纤，传输到光电探测器，光线在入射光纤和出射光纤的两端面之间发生多光束干涉，光电探测器测得透射光的光强，当待测液体中有颗粒通过颗粒检测区域时，引起光线经过颗粒检测区域的有效光程发生改变，从而导致光电探测器测得检测到的光强发生变化，根据光强的变化的次数确定通过颗粒检测区域的颗粒的数量。

8.根据权利要求7所述的一种液体纳米颗粒技术检测方法，其特征在于：所述的光电探测器测得的光强为：

   （1），

（1）式中I₀为入射光源的光强，R为光纤端面的反射率，λ为光源的工作波长，l为所述的入射光纤和出射光纤相邻两端面之间的距离，n为待测介质的折射率，

当待测液体有纳米颗粒通过检测区域时，所述的光电探测器测得的光强为：

（2），

（2）式中d为纳米颗粒的粒径，n_d为纳米颗粒的折射率，通过透射光强的变化求出通过颗粒检测区域的颗粒的粒径。