CN104673337A - 利用矿物磷强化生物炭碳存储的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用矿物磷强化生物炭碳存储的方法，其包括如下步骤：将主要成分为磷酸二氢钙的含磷矿物废弃物加水配制成悬浊液，与生物质废弃物混匀、静置后以10～20℃/min的速率升温至500～600℃，恒温2～4h，得到改性生物炭。本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：本发明提供的生物炭改性方法操作简单、成本低廉且环境友好。在维持相同的热解条件下，通过添加矿物质废弃物干预热解过程，减少碳散失，提高生物炭产物稳定性。相比于未改性的生物炭，所得产物具有较大的密度，易于后续操作。磷含量增加，施用于土壤后的肥力增加。

Description

利用矿物磷强化生物炭碳存储的方法
技术领域
本发明涉及环境工程技术领域，具体涉及一种添加低成本化学物质预处理生物质以减少炭化过程碳损失、提高生物炭碳存储功能的方法。
背景技术
近年来，在全球温室气体减排备受关注的背景下，废弃生物质制备生物炭技术引起全世界各国学者的广泛关注。该技术通过低温热解工艺将生物质中的碳转化为一种高度芳香化的富碳物质，即生物炭。该物质被认为输入土壤中可稳定数百年至千年，像一个地下“碳水槽”，锁住CO2，是一种有效的碳汇途径。同时，生物炭又由于自身的独特理化性质，起到调节土壤结构、肥力或作为环境修复材料吸附有机污染物、重金属、甲烷废气等作用。无论生物炭具有怎样多元化的有益作用，但是其固碳及温室气体减排效应始终是其最为重要的功能，是该技术存在之本。
然而目前的研究大多关注其输入土壤后自身碳的降解矿化，以及其对土壤碳的影响。我们容易忽略，在生物质热解转化为生物炭的过程中，首先涉及大量碳元素的损失，约占生物质总碳量的50％，其次才是碳的芳香化过程。而热解后被保留在生物炭中的碳，其输入土壤后的稳定性又非常重要，决定着碳元素被“锁入”土壤的停留时间，以及其对土壤温室气体(CO2、CH4、N2O)释放的影响。因此，提高生物炭的碳储存能力，除了通过工艺调控提高碳稳定性，减少碳的前期损失也尤为重要。如能将热解过程中的碳损失降低，使其更多的留在产物中，则使生物炭固碳功能得到更好的发挥。
发明内容
本发明的目的在于针对生物质制备生物炭的过程中碳损失较大，且生物炭产物的稳定性仍需进一步提高以强化其碳存储功能而提出。采用一种含磷矿物作为添加剂对生物质原材料进行预处理，使之在进入热解系统之后产生一定的化学反应，降低碳元素随气流的散失，并且所得到的生物炭产物的稳定性得到提高，在施用于土壤后，其“碳锁定”时间更长。该方法能够通过添加低成本、环境友好的矿物磷废弃物强化生物炭固碳功能，同时还可提高生物炭产物的密度、肥力等其他环境效益。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用磷酸强化生物炭固碳的方法，其包括如下步骤：
将主要成分为磷酸二氢钙的含磷矿物废弃物加水配制成悬浊液，与生物质废弃物混匀、静置后以10～20℃/min的速率升温至500～600℃，恒温2～4h，得到改性生物炭。
作为优选方案，所述含磷矿物废弃物为溶于水后悬浊液的pH为4～5的固态材料。
作为优选方案，所述含磷矿物废弃物中磷元素的含量为20～30wt％。
作为优选方案，所述含磷矿物废弃物在配制成悬浊液前先将粒径研磨至小于0.2mm。
作为优选方案，所述含磷矿物废弃物与水的固液比为1:10。
作为优选方案，所述生物质原材料破碎至粒径小于3mm。
作为优选方案，所述生物质原材料与含磷矿物废弃物的质量比为4:1。
作为优选方案，所述静置的时间为10～20h。
本发明的技术原理如下：
本发明主要利用矿物磷中磷元素与生物质中碳元素的相互反应，生成某种稳定性物质，对碳元素起到“包裹保护”的作用。已有许多研究证明，用磷酸浸泡过的生物质如秸秆等，经过热解炭化后，形成一种偏磷酸盐化合物，如C-O-PO3、C–PO3、C–O–PO3/(CO)2PO2等，这些化合物能够提高炭化产物的抗氧化稳定性。本发明采用微酸性的磷酸二氢钙矿物质与生物质在升温至恒温过程中发生反应，其相互作用机理与此类似。在热解炭化过程中，由于矿物质的催化作用，使得生物炭、生物油、生物气三相产物分布发生转变，本研究结果表明，能够促进碳更多的保留在固相中。通过热重分析曲线(TGA)能够看出，在氧气氛围下，改性生物炭发生主要分解的温度为480℃～580℃，相比于未改性生物炭，400℃～500℃，其抗氧化性有显著提高。通过X-射线光电子能谱(XPS)对固体表面进行分析，可以看到改性生物炭的P2p电子轨道结合能(134.3eV)相比于未改性生物炭的(133.8eV)有提高。
因此，本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
本发明提供的生物炭改性方法操作简单、成本低廉且环境友好。在维持相同的热解条件下，通过添加矿物质废弃物干预热解过程，减少碳散失，提高生物炭产物稳定性。相比于未改性的生物炭，所得产物具有较大的密度，易于后续操作。磷含量增加，施用于土壤后的肥力增加。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1所制备的生物炭在氧气氛围下的热重分析曲线(TGA)；
图2为实施例2所制备的生物炭在氧气氛围下的热重分析曲线(TGA)；
图3为实施例1所制备的生物炭的X-射线光电子能谱(XPS)扫描图(P 2p)；
图4为实施例2所制备的生物炭的X-射线光电子能谱(XPS)扫描图(P 2p)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
取粒径小于0.1mm的粉状矿物磷材料(本例中所用矿物磷材料又作农业用肥料使用)25g，溶于100ml水中形成淡灰色悬浊液，之后与破碎至1mm左右的柳枝稷秸秆100g混合均匀，混合比为磷材料/柳枝稷秸秆＝1/4(g:g)。混合物静置18h。之后转移至马弗炉热解系统中，在氮气氛围下，进行热解炭化。氮气流速为2L·min-1。升温速率采用15℃·min-1。升至最终设定温度500℃时，保持2h，使物料充分的热解炭化。待系统冷却，取出所得固态炭化产物，即为改性生物炭。测定初始物料中所含碳元素，以及生物炭产物中所含碳元素，计算碳元素保留率。与未加矿物磷处理的生物炭产物相比，碳保留率从50.6％增加至72.4％。对生物炭产物在氧气氛围下进行热失重分析，从热重曲线可以看出，改性生物炭发生主要失重损失的温度为550℃左右，而未改性生物炭的主要失重损失温度为500℃左右(图1)。表明矿物磷处理后所产生的生物炭抗氧化性有增加。图3为本例所制备生物炭的X-射线光电子能谱(XPS)扫描图，图中可见矿物磷改性生物炭的P 2p电子轨道结合能为134.2eV，高于未改性生物炭的结合能，133.5eV。这说明加入矿物磷热解过程中可能有碳、磷、氧结合物如C–O–PO3等产生，该物质即强化了碳元素的稳定性，又同时形成一层致密的物理保护层，起到隔绝碳的作用。改性生物炭磷和氮含量分别约为5.82％和1.88％，相比于未改性生物炭的磷氮含量，0.149％和0.770％，肥力有显著提高。且改性生物炭的密度增加，易于操作。该生物炭填埋于土壤中，其碳储存能力有显著提高。
实施例2
取粒径小于0.1mm的粉状矿物磷材料(本例中所用矿物磷材料又作农业用肥料使用)25g，溶于120ml水中形成淡灰色悬浊液，之后与破碎至0.5mm左右的粉末状木屑混合均匀，混合比为磷材料/木屑＝1/4(g:g)。混合物静置18h。之后转移至马弗炉热解系统中，在氮气氛围下，进行热解炭化。氮气流速为2L·min-1。升温速率采用18℃·min-1。升至最终设定温度500℃时，保持2h，使物料充分的热解炭化。待系统冷却，取出所得固态炭化产物，即为改性生物炭。测定初始物料中所含碳元素，以及生物炭产物中所含碳元素，计算碳元素保留率。与未加矿物磷处理的生物炭产物相比，碳保留率从50.5％增加至73.6％。对生物炭产物在氧气氛围下进行热失重分析，从热重曲线可以看出，改性生物炭发生主要失重损失的温度为520℃左右，而未改性生物炭的主要失重损失温度为450℃左右(图2)。表明矿物磷处理后所产生的生物炭抗氧化性有增加。图4为本例所制备生物炭的X-射线光电子能谱(XPS)扫描图，图中可见矿物磷改性生物炭的P 2p电子轨道结合能为134.2eV，高于未改性生物炭的结合能，133.8eV。结果和原理均同实施例1中所述。磷和氮含量分别约为4.82％和1.96％，相比于未改性生物炭的磷氮含量，0.137％和0.731％，肥力有显著提高。且改性生物炭的密度增加，易于操作。该生物炭填埋于土壤中，其碳储存能力有显著提高。
实施例3
取粒径小于0.2mm的粉末状矿物磷材料20g，溶于100ml水中形成淡灰色悬浊液，之后与破碎至5mm左右的小麦秸秆混合均匀，混合比为磷材料/小麦秸秆＝1/2.5(g:g)。混合物静置20h。置于铁制容器中，充入氮气，排空空气，之后将铁制容器放于马弗炉中进行热解炭化。为减慢升温速率，采用阶梯升温方式。即温度升至200℃、300℃、400℃时分别停留0.5h，再继续升温，升至最终设定温度500℃时，保持2h，使物料充分的热解炭化。待系统冷却，取出所得固态炭化产物，即为改性生物炭。测定初始物料中所含碳元素，以及生物炭产物中所含碳元素，计算碳元素保留率。与未加矿物磷处理的生物炭产物相比，碳保留率从48.3％增加至59.9％。对生物炭产物在氧气氛围下进行热失重分析，从热重曲线可以看出，改性生物炭发生主要失重损失的温度范围为450℃～530℃，而未改性生物炭的主要失重损失温度为350℃～420℃。表明矿物磷处理后所产生的生物炭抗氧化性有增加。磷和氮含量分别约为7％和2％，相比于未改性生物炭的磷氮含量，0.1％和0.7％，肥力有显著提高。且改性生物炭的密度增加，易于操作。该生物炭填埋于土壤中，其碳储存能力有显著提高。
实施例4
取粒径小于0.2mm的粉末状矿物磷材料20g，溶于100ml水中形成淡灰色悬浊液，之后与破碎至1cm左右的废纸材料50g混合均匀，混合比为磷材料/废纸＝1/2.5(g:g)。混合物静置18h。置于铁制容器中，充入氮气，排空空气，之后将铁制容器放于马弗炉中进行热解炭化。为减慢升温速率，采用阶梯升温方式。即温度升至200℃、300℃、400℃时分别停留0.5h，再继续升温，升至最终设定温度500℃时，保持2h，使物料充分的热解炭化。待系统冷却，取出所得固态炭化产物，即为改性生物炭。测定初始物料中所含碳元素，以及生物炭产物中所含碳元素，计算碳元素保留率。与未加矿物磷处理的生物炭产物相比，碳保留率从53.2％增加至62.3％。对生物炭产物在氧气氛围下进行热失重分析，从热重曲线可以看出，改性生物炭发生主要失重损失的温度范围为450℃～520℃，而未改性生物炭的主要失重损失温度为420℃～460℃。表明矿物磷处理后所产生的生物炭抗氧化性有增加。磷和氮含量分别约为2.35％和2.59％，相比于未改性生物炭的磷氮含量，0.124％和1.62％，肥力有一定程度的提高。该生物炭填埋于土壤中，其碳储存能力有显著提高。
实施例5
取粒径小于0.3mm的粉末状矿物磷材料20g，溶于50ml水中形成淡灰色悬浊液，之后与破碎至1cm左右的猪粪100g混合均匀，混合比为磷材料/猪粪＝1/5(g:g)。混合物静置20h。置于铁制容器中，充入氮气，排空空气，之后将铁制容器放于马弗炉中进行热解炭化。为减慢升温速率，采用阶梯升温方式。即温度升至200℃、300℃、400℃时分别停留0.5h，再继续升温，升至最终设定温度500℃时，保持2h，使物料充分的热解炭化。待系统冷却，取出所得固态炭化产物，即为改性生物炭。测定初始物料中所含碳元素，以及生物炭产物中所含碳元素，计算碳元素保留率。与未加矿物磷处理的生物炭产物相比，碳保留率从43.6％增加至52.1％。对生物炭产物在氧气氛围下进行热失重分析，从热重曲线可以看出，改性生物炭发生主要失重损失的温度范围为430℃～500℃，而未改性生物炭的主要失重损失温度为400℃～430℃。表明矿物磷处理后所产生的生物炭抗氧化性有增加。磷和氮含量分别约为10.3％和3.56％，相比于未改性生物炭的磷氮含量，4.39％和2.32％，肥力有一定程度的提高。该生物炭填埋于土壤中，其碳储存能力有显著提高。
实施例6
取粒径小于0.3mm的粉末状矿物磷材料25g，溶于100ml水中形成淡灰色悬浊液，之后与破碎至1cm左右的大麦草秸秆75g混合均匀，混合比为磷材料/大麦草＝1/3(g:g)。混合物静置20h。置于铁制容器中，充入氮气，排空空气，之后将铁制容器放于马弗炉中进行热解炭化。采用较低升温速率，18℃·min-1，升至最终设定温度500℃时，保持2h，使物料充分的热解炭化。待系统冷却，取出所得固态炭化产物，即为改性生物炭。测定初始物料中所含碳元素，以及生物炭产物中所含碳元素，计算碳元素保留率。与未加矿物磷处理的生物炭产物相比，碳保留率从53.6％增加至62.1％。对生物炭产物在氧气氛围下进行热失重分析，从热重曲线可以看出，改性生物炭发生主要失重损失的温度范围为420℃～520℃，而未改性生物炭的主要失重损失温度为380℃～410℃。表明矿物磷处理后所产生的生物炭抗氧化性有增加。磷和氮含量分别约为6.31％和2.06％，相比于未改性生物炭的磷氮含量，0.69％和1.62％，肥力有一定程度的提高。该生物炭填埋于土壤中，其碳储存能力有显著提高。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种利用矿物磷强化生物炭碳存储的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将主要成分为磷酸二氢钙的含磷矿物废弃物加水配制成悬浊液，与生物质废弃物混匀、静置后以10～20℃/min的速率升温至500～600℃，恒温2～4h，得到改性生物炭。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含磷矿物废弃物为溶于水后悬浊液的pH为4～5的固态材料。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含磷矿物废弃物中磷元素的含量为20～30wt％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含磷矿物废弃物在配制成悬浊液前先将粒径研磨至小于0.2mm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含磷矿物废弃物与水的固液比为1:10。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物质原材料破碎至粒径小于3mm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述生物质原材料与含磷矿物废弃物的质量比为4:1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为10～20h。
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