CN104642372B - 呋虫胺和异丙威复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

呋虫胺和异丙威复配悬浮剂及其制备方法，涉及水稻及观赏花卉病虫害防治技术领域，按照重量份由6份呋虫胺、24份异丙威、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黄原胶、0.3份苯甲酸钠、0.5份消泡剂和60.7份去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后，过滤、计量、包装、入库。呋虫胺和异丙威以1:4配比混用所复配的30％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。

Description

呋虫胺和异丙威复配悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及水稻及观赏花卉病虫害防治技术领域，具体是涉及一种呋虫胺和异丙威复配悬浮剂及其制备方法。

背景技术

目前，现有的用于水稻及观赏花卉病虫害防治的杀虫剂，特别是针对稻飞虱、观赏花卉蓟马的防治，例如中国专利“CN102415404A”公开了一种“含呋虫胺和异丙威的复合杀虫组合物及其用途”，其中以呋虫胺和异丙威作为有效成分，其中呋虫胺和异丙威的重量比为0.1～80:0.5～80。

发明人经过长期试验验证，该复合杀虫组合物主要存在如下缺陷：

1)、通过对上述复合杀虫组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对稻飞虱、观赏花卉蓟马的防治效果。

2)、针对上述复合杀虫组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使水稻叶等局部产生药害。

3)、复配问题，通过对上述复合杀虫组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，该悬浮剂的剂型设计合理，对稻飞虱、观赏花卉蓟马的防治效果佳，且可实现呋虫胺和异丙威联合协同达到明显增效作用。

为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，按照重量份由以下组分制成：

呋虫胺具有触杀、胃毒、和根部内吸性强、速效高、持效期长3-4周(理论持效性43天)、杀虫谱广等特点，且对刺吸口器害虫有优异防效，并在很低的剂量即显示了很高的杀虫活性。主要用于防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的蚜虫、叶蝉、飞虱、蓟马、粉虱及其抗性品系，同时对鞘翅目、双翅目和鳞翅目、双翅目、甲虫目和总翅目害虫有高效。

异丙威属氨基甲酸酯类杀虫剂，对昆虫主要是抑制乙酰胆碱酯酶，致使昆虫麻痹至死亡。两者复配可有效防除水稻稻飞虱。类、鱼类、非靶标节肢动物的安全性，在综合防治中显示出良好的发展前景。该药剂药效较好持效期长，因而在我国水稻产区广泛应用，但由于该药防治成本较高，速效性差，为了克服这些缺点，需要寻找一种理想的单剂进行混配，异丙威是水稻田常规主导杀虫剂具有较强的触杀作用，击倒力强，药效迅速，适用范围异丙威对稻飞虱、叶蝉科害虫具有特效。可兼治蓟马和蚂蟥，对飞虱天敌、蜘蛛类安全。

异丙威属中等毒性杀虫剂，毒性不高。对眼睛和皮肤刺激性极小，无明显蓄积毒性，在试验剂量内未见致癌、致畸、致突变作用。因此将呋虫胺和异丙威复配，可减少或避免两单剂的药害问题，增加对作物的安全性，在防除靶标上可有互补和增效，而且异丙威是氨基甲酸酯重要的触杀杀虫剂和吡蚜酮在作用机理上各不相同，因此不存在交互抗性问题。

异丙威是氨基甲酸酯类杀虫剂，对昆虫主要是抑制乙酰胆碱酯酶，致使昆虫麻痹至死亡。呋虫胺是通过脊柱神经传递和触杀胃毒作用的系统性杀虫剂，可以快速被植物吸收广泛散布，对烟碱乙酰胆碱受体有兴奋作用。本产品由呋虫胺和异丙威两种作用机理不同的杀虫剂复配而成，两者复配可有效防除水稻稻飞虱。

本发明的呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，通过合理设计两者之间的配比，对稻飞虱、观赏花卉蓟马实现较好的防治，并实现两者之间的联合协同达到明显增效作用。因此，两者混配防治稻飞虱、观赏花卉蓟马是可行的，也是必要的。

本发明的呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，其有益效果表现在：

1)、本发明制备的呋虫胺和异丙威复配悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。

2)、通过实验验证，呋虫胺和异丙威以1:4配比混用所复配的30％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。

3)、本发明制备的呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，两者混配后，由于各自的用量降低了，因此，助剂的用量也相应地降低了，减少了环境污染，具有很好的生态效益和社会效益。

本发明的另一目的在于提供一种呋虫胺和异丙威复配悬浮剂的制备方法，将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后，过滤、计量、包装、入库。

本发明的呋虫胺和异丙威复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。

具体实施方式

下面对本发明的优选方式作进一步详细的描述。

一、呋虫胺和异丙威复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。

实施例1

30％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：

成分	重量份
		呋虫胺	6
异丙威	24
		脂肪醇聚氧乙烯醚	3
苯乙基苯酚聚氧乙烯醚	5
		黄原胶	0.5
苯甲酸钠	0.3
		消泡剂	0.5
去离子水	60.7

制备方法：将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后，过滤、计量、包装、入库。

实施例2

30.5％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：

成分	重量份
		呋虫胺	6.5
异丙威	24
		脂肪醇聚氧乙烯醚	3
苯乙基苯酚聚氧乙烯醚	5
		黄原胶	0.5
苯甲酸钠	0.3
		消泡剂	0.5
去离子水	60.2

制备方法同实施例1。

实施例3

29％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：

成分	重量份
		呋虫胺	5
异丙威	24
		脂肪醇聚氧乙烯醚	3
苯乙基苯酚聚氧乙烯醚	5
		黄原胶	0.5
苯甲酸钠	0.3
		消泡剂	0.5
去离子水	61.7

制备方法同实施例1。

实施例4

29.5％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：

制备方法同实施例1。

实施例5

31％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：

成分	重量份
		呋虫胺	6
异丙威	25
		脂肪醇聚氧乙烯醚	3
苯乙基苯酚聚氧乙烯醚	5
		黄原胶	0.5
苯甲酸钠	0.3
		消泡剂	0.5
去离子水	59.7

制备方法同实施例1。

实施例1～5所制备的呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。

表15个实施例制备产品各项技术指标的检测结果

表25个实施例制备产品热贮稳定性试验结果

通过表1和2可以看出，实施例1制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。

二、呋虫胺和异丙威复配联合作用测定

1、供试材料和测定方法

1.1供试药剂

96％呋虫胺(dinotefuran)原药，安徽海日农化有限公司原药部提供。

98％异丙威(isoprocarb)原药，安徽海日农化有限公司原药部提供。

1.2其它试剂

丙酮，吐温-80等。

1.3供试靶标

褐飞虱(Nilaparvatalugens)，由湖南农业大学长安教学科研基地采集，在室内采用稻苗继代饲养3代。选择体色一致，大小均匀的褐飞虱待测。

1.4饲养条件

将试虫置于温度25±1℃、光照∥黑暗＝12h//12h、湿度60-70％的条件下饲养。

1.5仪器设备

毛笔，烧杯，镊子，喷雾塔，CO₂钢瓶，电子天平，恒温培养箱，移液枪等。

2、试验设计与试验方法

2.1药剂配制

在预备试验的基础上，用电子分析天平准确称取呋虫胺和异丙威原药，分别用丙酮溶解后定容至100mL的容量瓶中，得两单剂的母液。在上述母液的基础上，再用0.5％吐温80溶液将呋虫胺配制成1、2、4、8、16mg/L；异丙威配制成5、10、20、40、80mg/L；五个呋虫胺和异丙威的不同配比(有效成分之比分别为6:24；6.5:24；5:24；6:23.5；6:25)分别先用丙酮稀溶液溶解，然后用含0.5％吐温80的溶液稀释成2.5、5、10、20、40mg/L系列浓度待用，并设0.5％吐温80无菌水溶液对照。

2.2试验方法

针对稻飞虱防治：采用NY/T1154.4-2008推荐的喷雾法：将Potter喷雾塔的喷雾压力稳定在1.47×10⁵Pa，喷雾头先用丙酮清洗2次，再用蒸馏水清洗2次。褐飞虱先用CO₂麻醉，再用毛笔选取生理状态一致的褐飞虱20头放入Φ9cm的培养皿中，将培养皿置于Potter喷雾塔底盘进行定量喷雾，喷液量为1ml，待药液沉降1min后取出培养皿，饲养。每处理4次重复，并设不含药剂的5％吐温80水溶液为空白对照。饲养48h后，查死亡率，对照死亡率低于5％为有效测定。

3、数据统计及分析

3.1计算方法

根据调查数据，计算各处理的校正死亡率。

校正死亡率按式(1)，式(2)计算，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位：

$P_1=\frac{K}{N}\×\mathrm{100...}\left(1\right)$

式中：P₁—死亡率

K—死亡虫数

N—处理总虫数

$P_2=\frac{P_t-P_0}{1-P_0}\×\mathrm{100...}\left(2\right)$

式中：P₂—校正死亡率

P_t—处理死亡率

P₀—空白对照死亡率

若对照死亡率＜5％，无需校正；对照死亡率在5％—20％之间，应按公式(2)进行校正；对照死亡率＞20％，试验需重做。

3.2统计分析

以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x，以校正死亡率的机率值为应变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件进行分析，求出相关系数r值、EC₅₀值等值。

4、结果分析

分别将呋虫胺、异丙威及其混配采用上述方法对稻飞虱进行毒力测定并进行统计分析，其结果见表3。

表3呋虫胺和异丙威不同配比对稻飞虱的毒力

通过表3可以看出，针对稻飞虱的防治，当呋虫胺和异丙威以1:4配比混用所复配的30％呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围(对稻飞虱的共毒系数达到142.77)，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

三、毒理学资料

大鼠急性经口LD₅₀雄/雌性大于5000mg/kg·BW，毒性试验属于低毒类。

大鼠急性经皮毒性试验：LD₅₀雌/雄性均大于2000mg/kg·BW，属于低毒类。

家兔急性眼刺激试验无刺激性。

豚鼠急性皮肤刺激试验：皮肤刺激平均分值为0，该样品对豚鼠皮肤无刺激性。

豚鼠皮肤变态反应试验：皮肤致敏率(％)＝0，属Ⅰ级弱致敏物。

按照我国农药毒性分级标准，30％呋虫胺·异丙威悬浮剂属低毒性农药。

Claims (1)

1.一种呋虫胺和异丙威复配悬浮剂，其特征在于：本悬浮剂按照重量份由以下组分制成：

将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后，过滤、计量、包装、入库。