CN104614309A - 一种现场实验环境下的电化学噪声实验方法 - Google Patents
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Abstract
一种现场实验环境下的电化学噪声实验方法。其包括制作现场传感器;安装采集设备;构建实验数据采集系统;现场设备进入实验运行;实时记录电化学噪声数据等步骤。本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法实现了理论从实验室环境走向现场检测的过渡,现场实验结合了实验室环境的理论基础和环境控制的便利,同时又含有现场检测过程中各种干扰。只有在现场实验成熟的情况下,才有可能将电化学噪声技术真正运用到核电站的监测应用中。
Description
技术领域
本发明属于材料腐蚀检测技术领域,特别是涉及一种现场实验环境下的电化学噪声实验方法。
背景技术
电化学腐蚀检测方法的基本原理是在腐蚀溶液中加入相应数目的电极,检测腐蚀电极之间的电信号,来表征腐蚀倾向与研究腐蚀机理;具体的方法有稳态极化法,电化学阻抗谱法,以及电化学噪声法。无论稳态极化法还是电化学阻抗谱法,其需要建立腐蚀体系的系统函数,根据该系统函数去判断腐蚀的基本情况。对腐蚀系统施加输入(电流与电势),测得腐蚀系统的输出来做响应;根据输入输出得到所需的系统函数信息;故其输入会对腐蚀体系产生一定影响,无法做到原位无干扰;而电化学噪声法则是这样一种原位、无损的腐蚀检测方法。
由于腐蚀的本质是电子的得失,金属失去电子变为金属离子,其腐蚀过程中电子的得失势必会造成电流与电位的波动,而这种波动即称为电化学噪声;这种波动与仪器与外界环境无关,只与腐蚀体系的具体情况有关;由电化学噪声的定义可知,其检测的是腐蚀发生过程中的金属元素得失电子所造成的电势和电流的波动,故对腐蚀体系无干扰,可最大程度地保留腐蚀过程中的信息,是研究腐蚀现象与原理的最佳途径;但是目前还没有可以借鉴的现场环境下电化学噪声实验方法。
发明内容
为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种现场实验环境下的电化学噪声实验方法。
为了达到上述目的,本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤:
步骤1)制作现场传感器:首先制作适用于现场环境下的电化学噪声传感器;
步骤2)安装采集设备:将现场传感器安装在作为作为实验对象的现场管道台架之上;
步骤3)构建实验数据采集系统:建立包括现场传感器和采集仪器的实验数据采集系统;
步骤4)现场设备进入实验运行:现场设备按要求进入到试验运行状态;
步骤5)实时记录电化学噪声数据:通过采集仪器实时采集和记录电化学噪声数据。
在步骤3)中,所述的采集仪器为电化学噪声腐蚀信号采集系统,其包括:现场传感器、信号调理模块、cRIO采集模块和上位机;其中:现场传感器为电化学噪声传感器,其通过信号调理模块与cRIO采集模块相连接;cRIO采集模块为本系统的采集控制器,其通过以太网接口与上位机连接;上位机为运行电化学噪声系统的软件计算机,信号调理模块为采集信号调理电路。
在步骤1)中,所述的现场传感器由不锈钢管体、双孔瓷管、两个电极体、密封体和电极引出线构成,其中:不锈钢管体为圆管形外壳,其内部装有双孔瓷管,顶端设有两个电极体;双孔瓷管为具有两个椭圆形内孔的瓷管,安装在不锈钢管体顶端的两个电极体分别插入到双孔瓷管的两个椭圆孔中,两个电极体的两根电极引出线分别通过两个内孔从不锈钢管体的底端引出;电极体为本现场传感器的两个采集电极,其通过密封体固定在不锈钢管体的顶端;密封体为聚四氟乙烯制成的耐高温和高压的封胶体,用于封闭不锈钢管体的顶端。
所述的现场传感器采用不同的电极体材料构成工作电极和参比电极,电极体13作为工作电极时其电极体采用核电材料304不锈钢,电极体13作为参比电极时其电极体选用常用的饱和甘汞电极。
本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法实现了理论从实验室环境走向现场检测的过渡,现场实验结合了实验室环境的理论基础和环境控制的便利,同时又含有现场检测过程中各种干扰。只有在现场实验成熟的情况下,才有可能将电化学噪声技术真正运用到核电站的监测应用中。
附图说明
图1为本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法的流程图。
图2为采集仪器的组成框图。
图3为现场传感器的剖视图。
图4为2#饱和泵出口温度和出口压力随时间的变化。
图5为电流标准偏差变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法进行详细说明。
本方法所涉及的实验是在模拟核电现场管道台架中测试管道内壁的腐蚀与温度变化之间的关系的电化学噪声实验。
如图1所示,本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤:
步骤1)制作现场传感器:首先制作适用于现场环境下的电化学噪声传感器;
步骤2)安装采集设备:将现场传感器安装在作为作为实验对象的现场管道台架之上;
步骤3)构建实验数据采集系统:建立包括现场传感器和采集仪器的实验数据采集系统;
步骤4)现场设备进入实验运行:现场设备按要求进入到试验运行状态;
步骤5)实时记录电化学噪声数据:通过采集仪器实时采集和记录电化学噪声数据。
如图3所示,在步骤1)中,所述的现场传感器由不锈钢管体11、双孔瓷管12、两个电极体13、密封体14和电极引出线15构成,其中:不锈钢管体11为圆管形外壳,其内部装有双孔瓷管12,顶端设有两个电极体13;双孔瓷管12为具有两个椭圆形内孔的瓷管,安装在不锈钢管体11顶端的两个电极体13分别插入到双孔瓷管12的两个椭圆孔中,两个电极体13的两根电极引出线15分别通过两个内孔从不锈钢管体11的底端引出;电极体13为本现场传感器的两个采集电极,其通过密封体14固定在不锈钢管体11的顶端;密封体14为聚四氟乙烯制成的耐高温和高压的封胶体,用于封闭不锈钢管体11的顶端。
在现场试验环境下的现场传感器设计要求有如下功能要求:材料能耐高温,耐温至少200度以上;传感器密封性好,且能承受高压带来的强大压力;电极之间需要做到绝缘,否则无法起到电极应有的作用;电极的绝缘决定了其无法采用普通的金属材料,而传统的绝缘材料又无法承受高温,并且其承压能力差,故本现场传感器采用双孔瓷管12在电极13周围用陶瓷绝缘做隔离,且其耐高温程度非常高,而辅以聚四氟乙烯材料来做密封,非常巧妙地满足了上述三个要求。
在步骤2)中,所述的实验设备,即为核电站模拟运行台架,将所述的现场传感器安装在核电站模拟运行台架中的s4综合实验台架,2#饱和泵出口附近;由于现场环境为一个震动极强的环境,故将传感器连接导线与现场传感器焊在一起,采集装置也整个包含在铝制隔离箱内,仪器的电源也均采用220V隔离电源。
如图2所示,在步骤3)中,所述的采集仪器为电化学噪声腐蚀信号采集系统,其包括:现场传感器1、信号调理模块2、cRIO采集模块3和上位机4;其中:现场传感器1为电化学噪声传感器,其通过信号调理模块2与cRIO采集模块3相连接;cRIO采集模块3为本系统的采集控制器,其通过以太网接口与上位机4连接;上位机4为运行电化学噪声系统的软件计算机,信号调理模块3为采集信号调理电路。
所述的传感器1能将腐蚀信号通过电极转换成电流和电位信号;信号调理模块2将电流信号与电位信号进行一些前置的滤波放大等处理,以便后续的采集;cRIO采集模块3将处理完的模拟信号转换成数字信号,并通过TCP/IP协议与上位机4通讯、通过RS232控制信号调理模块2;上位机控制cRIO采集模块3,并对采集的数据进行数据处理计算。
所述的现场传感器1采用不同的电极体材料构成工作电极和参比电极,电极体13作为工作电极时其电极体采用核电材料304不锈钢,电极体13作为参比电极时,其电极体选用常用的饱和甘汞电极(SCE);通过零阻电流计(ZRA)可以同时测量工作电极之间的电化学电流噪声与工作电极和参比电极之间的电化学电压噪声。
在步骤4)中,所述的实验运行,其整个过程也是一个温度由常温开始升温到250℃,再慢慢降温的过程;其是在真正的核电站模拟运行台架上进行的,采集过程中整个台架的变化,干扰,震动均与将来要接触的现场环境类似。
现场实验经历了一个升温降温的过程,在s4综合实验台架,2#饱和泵出口处用温度和压力传感器实时采集得到实验环境的温度与压力数据,如图4所示,温度和压力采集系统为台架数据,而电化学噪声数据采集系统时间为仪器自有的时间,故首先应该对系统时间和台架时间进行校准统一。图中横坐标是统一后的时间,即0时刻开始采集,同时显示出当时台架内饱和泵的温度和压力值。由图可知,首先温度经过大约4小时从常温升到峰值275℃,伴随着压力从常压升到6.2兆帕。随后停止加热,让温度自然慢慢的降低,而压力则一直保持在6兆帕左右达8个小时,之后才开始慢慢降压。
对采集的数据进行传统方法的数据处理,以512s为一单位计算该单位的电流标准偏差数据,图5显示了电流标准偏差随温度变化的结果。电流标准偏差显示了腐蚀的剧烈程度,电流标准偏差越大,其腐蚀越激烈。由图5可知,电流标准偏差的图可以分为三部分,1、升温至200℃过程中,电流标准偏差逐渐增大,表明腐蚀速率逐渐增大;2、200℃升温至280℃左右而后降至200℃左右时,这一时间段内,电流标准偏差基本在一定范围内波动,腐蚀速率变化不大;3、200℃降温过程中,电流标准偏差逐渐减小,腐蚀速率减小。由实验可知,当温度小于200℃时腐蚀速率和温度大小成正相关的关系,而温度超过200摄氏度后腐蚀特性表现的较为复杂,并非纯粹的正相关。观察该实验的时域波形,计算其噪声电阻Rn值的结果也与电流标准偏差的结论一样。
本发明提供的现场实验环境下的电化学噪声实验方法,在某核动力研究所进行了现场实验,模拟核电站真实参数,在真实管道中进行升温增压过程,实时记录环境温度压力水质与采集电化学噪声数据。研究高温高压环境是研究核电材料在极端环境下的途径,对研究高温高压环境下304不锈钢腐蚀机理有极大的现实意义。
Claims (4)
1.一种现场实验环境下的电化学噪声实验方法,其特征在于:所述的现场实验环境下的电化学噪声实验方法包括按顺序执行的下列步骤:
步骤1)制作现场传感器:首先制作适用于现场环境下的电化学噪声传感器;
步骤2)安装采集设备:将现场传感器安装在作为作为实验对象的现场管道台架之上;
步骤3)构建实验数据采集系统:建立包括现场传感器和采集仪器的实验数据采集系统;
步骤4)现场设备进入实验运行:现场设备按要求进入到试验运行状态;
步骤5)实时记录电化学噪声数据:通过采集仪器实时采集和记录电化学噪声数据。
2.根据权利要求1所述的现场实验环境下的电化学噪声实验方法,其特征在于:在步骤3)中,所述的采集仪器为电化学噪声腐蚀信号采集系统,其包括:现场传感器(1)、信号调理模块(2)、cRIO采集模块(3)和上位机(4);其中:现场传感器(1)为电化学噪声传感器,其通过信号调理模块(2)与cRIO采集模块(3)相连接;cRIO采集模块(3)为本系统的采集控制器,其通过以太网接口与上位机(4)连接;上位机(4)为运行电化学噪声系统的软件计算机,信号调理模块(3)为采集信号调理电路。
3.根据权利要求2所述的现场实验环境下的电化学噪声实验方法,其特征在于:在步骤1)中,所述的现场传感器(1)由不锈钢管体(11)、双孔瓷管(12)、两个电极体(13)、密封体(14)和电极引出线(15)构成,其中:不锈钢管体(11)为圆管形外壳,其内部装有双孔瓷管(12),顶端设有两个电极体(13);双孔瓷管(12)为具有两个椭圆形内孔的瓷管,安装在不锈钢管体(11)顶端的两个电极体(13)分别插入到双孔瓷管(12)的两个椭圆孔中,两个电极体(13)的两根电极引出线(15)分别通过两个内孔从不锈钢管体(11)的底端引出;电极体(13)为本现场传感器的两个采集电极,其通过密封体(14)固定在不锈钢管体(11)的顶端;密封体(14)为聚四氟乙烯制成的耐高温和高压的封胶体,用于封闭不锈钢管体(11)的顶端。
4.根据权利要求3所述的现场实验环境下的电化学噪声实验方法,其特征在于:所述的现场传感器采用不同的电极体材料构成工作电极和参比电极,电极体(13)作为工作电极时其电极体采用核电材料304不锈钢,电极体(13)作为参比电极时其电极体选用常用的饱和甘汞电极。
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