CN104609723A - 一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，利用特定电加热圈精确控温和精密步进电机的牵引实现对硫系玻璃光纤的拉锥，可通过控制加热温度、拉锥牵引速度从而控制拉锥光纤锥区长度和锥区外径等重要参数，精确拉制出不同锥区长度和锥区外径的硫系玻璃拉锥光纤。本发明方法工艺简单、可操作性强、重复性好、精确度高，可有效解决硫系玻璃光纤拉锥时易断、纤芯直径和锥区长度难于精确控制等问题，制备出纳米或亚微米级直径的硫系玻璃拉锥光纤，其纤芯直径可达到700~1000μm，锥区长度为3~7cm，制作周期短，成功率高，可应用于微光波导的耦合、超连续谱的产生等新的技术领域，极大延伸硫系玻璃拉锥光纤的研究应用领域。

Description

一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法

技术领域

本发明属于光器件制备技术领域，涉及微纳光纤的制备方法，具体为一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法。

背景技术

拉锥光纤是将常规光纤加热到软化状态，然后进行拉细处理得到的光纤，拉锥是一种重要的光纤后处理技术。通过拉锥可以改变光纤的直径以及实现多根光纤间光场的耦合，用于耦合器、波分复用器和合束器等光纤器件的制作。而且利用拉锥技术制作的器件具有性能稳定，工艺要求简单等特点。近年来随着拉锥理论的发展和拉锥工艺的改进，拉锥光纤的直径可达到微纳米量级。拉锥光纤在诸如微光波导的耦合及超连续谱的产生等新的领域得到应用。

目前，国内外已相当成熟的拉锥光纤主要是工作于可见光波段的石英玻璃拉锥光纤，已报道的石英玻璃微纳光纤拉制方法包括：两步拉伸法、自调节拉伸法、块状玻璃拉制、CO₂激光器加热拉制和电极加热拉制，其中，两步拉伸法是第一种被报道的拉制方法，拉制简单便捷，拉制的石英玻璃微纳光纤最小直径为50nm；自调节拉伸法在目前的方法中可获得最小直径为20nm左右的石英玻璃微纳光纤；CO₂激光器加热拉制可以克服使用火焰加热带来的气流影响，拉制的石英玻璃光纤直径为3000～4000nm；电极加热拉制，在目前的方法中可以拉制出长度最长的石英玻璃微纳光纤，最小直径为900nm。这些方法各有优缺点，所拉制的石英玻璃微纳光纤在几何参数和传输模式等方面也有一定的差异。

硫系玻璃光纤软化点远远低于石英材料，而且硫系材料质地较脆，机械性能差，加热易被氧化，因此不能直接套用上述石英拉锥光纤的制备方法。近几年，国外硫系玻璃拉锥光纤的制备成果发展迅速，已报道的有：2007年悉尼大学制备出了直径为1.2μm的As₂Se₃基质材料的拉锥光纤，2008年他们又制备出了直径为0.95μm的As₂Se₃基质材料的拉锥光纤，2013年斯坦福大学制备出了直径为1.95μm的As₂S₃基质材料的拉锥光纤，等等。而在国内关于硫系玻璃拉锥光纤的报道甚少，已知的有：2010年复旦大学制备出直径为0.2μm的As₃₈S₆₂纤芯材料的硫系玻璃拉锥光纤，采用的方法是将光纤的一段接近热源，然后另一端用手牵引，从而得到硫系玻璃拉锥光纤。现有的硫系玻璃光纤拉锥方法的可控性差、效率低，再加上硫系玻璃光纤特有的机械强度低、易断裂、加热时易氧化等问题，严重制约了硫系玻璃拉锥光纤在特种红外光器件中的应用与发展。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、可操作性强、重复性好、精确度高的硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，经本方法制备得到的硫系玻璃拉锥光纤具有结构性能稳定、长度短、直径细、拉锥损耗低、有效模场面积减小等特点，其锥区外径可控，可达到微纳米量级。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，包括如下步骤：

1)在硫系玻璃光纤预制棒的柱状表面缠绕形成一定厚度的高分子塑料薄膜层，然后在惰性气体气氛保护环境下将硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，加热拉制成外径为几十到几百微米的硫系玻璃光纤；

2)从上述硫系玻璃光纤上截取长度为几厘米到几十厘米的一段，再用光纤夹具分别固定该段光纤的两端，该光纤夹具与步进电机的输出端相连，步进电机的牵引速度可控，通过步进电机可控制硫系玻璃光纤的拉锥速度；然后通过窄轴向厚度的电加热圈对硫系玻璃光纤加热，电加热圈的周壁上设置有缺口，电加热圈的加热温度通过温度控制器控制，电加热圈固定于三维光学调整架，通过调节三维光学调整架调节电加热圈的位置，使光纤的加热区处于电加热圈的缺口内均匀受热，通过温度控制器控制电加热圈的加热温度在硫系玻璃软化温度以上10-50℃，加热过程中需防止光纤软化弯曲并与电加热圈内壁粘结；

3)硫系玻璃光纤受热软化后，立即启动步进电机进行拉锥牵引，将牵引速度控制在1-5mm/s，随着拉锥牵引的进行，锥区外径和长度改变，当拉锥光纤的锥区外径接近目标范围时，逐渐减慢牵引速度，确保最细拉锥处平稳，得到拉锥光纤；

4)调节电加热圈的温度缓慢降至室温，移开电加热圈，在拉锥光纤的下方放置另一三维光学调整架，将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，最后将拉锥光纤的两端固定在载玻片上，即完成硫系玻璃拉锥光纤的制备。

步骤1)中所述的高分子塑料薄膜层为聚醚酰亚胺层、聚醚砜树脂层或聚酰亚胺层。

所述的电加热圈的形状为圆形，轴向厚度为5-30mm，最高加热温度为450℃。

步骤4)中将拉锥光纤的两端固定在载玻片上的方法为：在拉锥光纤两端与载玻片的接触部分滴数滴紫外固化胶，然后用紫外光照射，直至紫外固化胶完全固化。

所述的紫外固化胶为美国奥斯邦公司生产的型号为A331的UV无影胶。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法利用特定电加热圈精确控温和精密步进电机的牵引实现对硫系玻璃光纤的拉锥，可通过控制加热温度、拉锥牵引速度从而控制拉锥光纤的锥区长度和锥区外径等重要参数，精确拉制出不同锥区长度和锥区外径的硫系玻璃拉锥光纤。本发明方法工艺简单、可操作性强、重复性好、精确度高，可有效解决硫系玻璃光纤拉锥时易断、纤芯直径和锥区长度难于精确控制等问题，采用本发明方法可制备出纳米或亚微米级直径的硫系玻璃拉锥光纤，制作周期短，成功率高。通过本发明方法制备得到的硫系玻璃拉锥光纤的纤芯直径可达到700～1000μm，锥区长度为3～7cm，较短的锥区长度极大地增强了光纤锥区表面的倏逝场，且拉锥光纤结构性能稳定、长度短、直径细、拉锥损耗低，有效模场面积减小，非线性系数得到大幅提高。除此之外，本发明方法制备得到的高品质光纤锥可得到有效的固定与保存。本发明方法制备得到的硫系玻璃拉锥光纤可应用于微光波导的耦合、超连续谱的产生等新的技术领域，极大延伸硫系玻璃拉锥光纤的研究应用领域。

附图说明

图1为实施例1中硫系玻璃光纤拉锥前状态示意图；

图2为实施例1中硫系玻璃光纤拉锥完成后状态示意图；

图3为实施例中电加热圈的侧视图；

图4为制备得到的实施例1的硫系玻璃拉锥光纤在显微镜下的外观图；

图5为制备得到的实施例1的硫系玻璃拉锥光纤通过1550nm激光器泵浦得到的光谱输出图；

图6为制备得到的实施例2的硫系玻璃拉锥光纤固定于载玻片后效果图。

具体实施方式

以下实施例结合附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1的硫系玻璃(Ge₁₀Sb₂₀Se₇₀)拉锥光纤的制备方法，包括如下步骤：

1)在Ge₁₀Sb₂₀Se₇₀硫系玻璃光纤预制棒的柱状表面缠绕形成一定厚度的聚醚砜树脂层，测得外径为Ф26mm，然后在惰性气体气氛保护环境下将硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，于340℃稳定匀速拉制成数百米长的外径在250～330μm范围内的硫系玻璃光纤；

2)从上述硫系玻璃光纤上截取长度为10cm左右的一段，再用光纤夹具分别固定该段光纤的两端，如图1所示，图1中1为拉锥前的光纤，2为光纤夹具，该光纤夹具2与步进电机(图中未示出)的输出端相连，步进电机的牵引速度可控，通过步进电机可控制硫系玻璃光纤1的拉锥速度；将加热区的光纤(图1中虚线框内所示光纤)用蘸有酒精的棉花擦拭干净，避免异物造成受热不均或污染光纤；准备一轴向厚度为8mm(即加热区域为8mm)的圆形的电加热圈，如图3所示，图3中3为电加热圈，电加热圈3的周壁上设置有缺口5，4为温度控制器，该电加热圈3通过温度控制器4精准控制加热温度，将该电加热圈3固定于三维光学调整架(图中未示出)，通过调节三维光学调整架调节电加热圈3的位置，使光纤1的加热区处于电加热圈3的缺口5内；向电加热圈3通电，使电加热圈3的温度以1.1℃/min的升温速度升高到220℃，并在220℃温度下保温2h，升温过程中需仔细观察光纤的变化，防止光纤1软化弯曲并与电加热圈内壁粘结；

3)硫系玻璃光纤1受热软化后，立即启动步进电机进行拉锥牵引，将牵引速度控制在3mm/s，随着拉锥牵引的进行，锥区外径和长度改变，当拉锥光纤1的锥区外径接近目标范围时，逐渐减慢牵引速度，确保最细拉锥处平稳，得到纤芯直径约为738nm、锥区外径为1.66μm、锥区长度为6cm的拉锥光纤，整个牵引距离为13.156cm，拉锥完成后状态示意图如图2所示，图2中1为拉锥后的光纤，a代表锥区，b代表过渡区。

4)调节电加热圈3的温度缓慢降至室温，移开电加热圈3，在拉锥光纤1的下方放置另一三维光学调整架(图中未示出)，将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤1接触，然后在拉锥光纤1两端与载玻片的接触部分滴数滴美国奥斯邦公司生产的型号为A331的UV无影胶，然后用紫外灯照射5min，直至紫外固化胶完全固化，将拉锥光纤1粘接固定在载玻片上，取下载玻片即得到制备好的实施例1的硫系玻璃拉锥光纤。制备得到的实施例1的硫系玻璃拉锥光纤固定于载玻片后，在显微镜下外观图见图4，通过1550nm激光器泵浦得到的光谱输出图见图5。从图5可以看出，其输出光谱与输入的初始光谱能够很好地吻合，光谱强度略有衰减，损耗值较小。

实施例2的Ge₁₅Sb₁₀Se₇₅硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，包括如下步骤：

1)在Ge₁₅Sb₁₀Se₇₅硫系玻璃光纤预制棒的柱状表面缠绕形成一定厚度的聚醚酰亚胺树脂层，测得外径为Ф26mm，然后在惰性气体气氛保护环境下将硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，于360℃稳定匀速拉制成数百米长的外径在250～330μm范围内的硫系玻璃光纤；

2)从上述硫系玻璃光纤上截取长度为10cm左右的一段，再用光纤夹具分别固定该段光纤的两端，该光纤夹具与步进电机的输出端相连，步进电机的牵引速度可控，通过步进电机可控制硫系玻璃光纤的拉锥速度；将加热区的光纤用蘸有酒精的棉花擦拭干净，避免异物造成受热不均或污染光纤；准备一轴向厚度为8mm(即加热区域为8mm)的圆形的电加热圈，如图3所示，该电加热圈可通过温度控制器精准控制加热温度，将该电加热圈固定于三维光学调整架，通过调节三维光学调整架调节电加热圈的位置，使光纤的加热区处于电加热圈的缺口内；向电加热圈通电，使电加热圈的温度以1.2℃/min的升温速度升高到240℃，并在240℃温度下保温2h，升温过程中需仔细观察光纤的变化，防止光纤软化弯曲并与电加热圈内壁粘结；

3)硫系玻璃光纤受热软化后，立即启动步进电机进行拉锥牵引，将牵引速度控制在5mm/s，随着拉锥牵引的进行，锥区外径和长度改变，当拉锥光纤的锥区外径接近目标范围时，逐渐减慢牵引速度，确保最细拉锥处平稳，得到纤芯直径约为859nm、锥区外径为2.32μm、锥区长度为5cm的拉锥光纤，整个牵引距离为12.874cm；

4)调节电加热圈的温度缓慢降至室温，移开电加热圈，在拉锥光纤的下方放置另一三维光学调整架，将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，然后在拉锥光纤两端与载玻片的接触部分滴数滴美国奥斯邦公司生产的型号为A331的UV无影胶，然后用紫外灯照射5min，直至紫外固化胶完全固化，将拉锥光纤粘接固定在载玻片上，取下载玻片即得到制备好的实施例2的硫系玻璃拉锥光纤。制备得到的实施例2的硫系玻璃拉锥光纤固定于载玻片后效果图见图6。

实施例3的Ge₁₇Ga₄Sb₁₀Se₆₉硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，包括如下步骤：

1)在Ge₁₇Ga₄Sb₁₀Se₆₉硫系玻璃光纤预制棒的柱状表面缠绕形成一定厚度的聚醚酰亚胺树脂层，测得外径为Ф26mm，然后在惰性气体气氛保护环境下将硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，于420℃稳定匀速拉制成数百米长的外径在250～330μm范围内的硫系玻璃光纤；

2)从上述硫系玻璃光纤上截取长度为10cm左右的一段，再用光纤夹具分别固定该段光纤的两端，该光纤夹具与步进电机的输出端相连，步进电机的牵引速度可控，通过步进电机可控制硫系玻璃光纤的拉锥速度；将加热区的光纤用蘸有酒精的棉花擦拭干净，避免异物造成受热不均或污染光纤；准备一轴向厚度为8mm(即加热区域为8mm)的圆形的电加热圈，如图3所示，该电加热圈可通过温度控制器精准控制加热温度，将该电加热圈固定于三维光学调整架，通过调节三维光学调整架调节电加热圈的位置，使光纤的加热区处于电加热圈的缺口内；向电加热圈通电，使电加热圈的温度以1.4℃/min的升温速度升高到280℃，并在280℃温度下保温2h，升温过程中需仔细观察光纤的变化，防止光纤软化弯曲并与电加热圈内壁粘结；

3)硫系玻璃光纤受热软化后，立即启动步进电机进行拉锥牵引，将牵引速度控制在2mm/s，随着拉锥牵引的进行，锥区外径和长度改变，当拉锥光纤的锥区外径接近目标范围时，逐渐减慢牵引速度，确保最细拉锥处平稳，得到纤芯直径约为864nm、锥区外径为1.89μm、锥区长度为4.8cm的拉锥光纤，整个牵引距离为12.168cm；

4)调节电加热圈的温度缓慢降至室温，移开电加热圈，在拉锥光纤的下方放置另一三维光学调整架，将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，然后在拉锥光纤两端与载玻片的接触部分滴数滴美国奥斯邦公司生产的型号为A331的UV无影胶，然后用紫外灯照射5min，直至紫外固化胶完全固化，将拉锥光纤粘接固定在载玻片上，取下载玻片即得到制备好的实施例3的硫系玻璃拉锥光纤。

对于缠绕高分子塑料薄膜层后的硫系玻璃光纤预制棒，其拉锥过程中的加热温度和拉锥牵引速度可控。通过控制加热温度和拉锥牵引速度从而控制拉锥光纤的锥区长度、锥区外径等重要参数。例如，对于缠绕有高分子塑料薄膜层的外径为Ф26mm的硫系玻璃光纤预制棒，其不同的牵引距离与相应的最终制得的拉锥光纤的锥区外径见表1。从表1可见，随牵引距离的增大，拉锥光纤的锥区外径相应减小，可有效控制锥区外径。

表1

牵引距离(cm)	0	2	5	9	12	14
							锥区外径(μm)	324.69	154.27	64.83	20.49	5.37	1.34

以上实施例中，UV无影胶采用美国奥斯邦公司生产的型号为A331的产品，其技术参数为：外观为透明液体，粘度为800mpa.s，25℃密度为1.05g/cm³，邵氏硬度为70±5，拉伸强度为80MPa，断裂伸长率为100％，玻璃化温度Tg为70℃，剪切强度(玻璃/铝片)≥20MPa，适用温度范围为-30～130℃。

Claims (5)

1.一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）在硫系玻璃光纤预制棒的柱状表面缠绕形成一定厚度的高分子塑料薄膜层，然后在惰性气体气氛保护环境下将硫系玻璃光纤预制棒置于光纤拉丝塔上，加热拉制成外径为几十到几百微米的硫系玻璃光纤；

2）从上述硫系玻璃光纤上截取长度为几厘米到几十厘米的一段，再用光纤夹具分别固定该段光纤的两端，该光纤夹具与步进电机的输出端相连，步进电机的牵引速度可控，通过步进电机可控制硫系玻璃光纤的拉锥速度；然后通过窄轴向厚度的电加热圈对硫系玻璃光纤加热，电加热圈的周壁上设置有缺口，电加热圈的加热温度通过温度控制器控制，电加热圈固定于三维光学调整架，通过调节三维光学调整架调节电加热圈的位置，使光纤的加热区处于电加热圈的缺口内均匀受热，通过温度控制器控制电加热圈的加热温度在硫系玻璃软化温度以上10-50℃，加热过程中需防止光纤软化弯曲并与电加热圈内壁粘结；

3）硫系玻璃光纤受热软化后，立即启动步进电机进行拉锥牵引，将牵引速度控制在1-5mm/s，随着拉锥牵引的进行，锥区外径和长度改变，当拉锥光纤的锥区外径接近目标范围时，逐渐减慢牵引速度，确保最细拉锥处平稳，得到拉锥光纤；

4）调节电加热圈的温度缓慢降至室温，移开电加热圈，在拉锥光纤的下方放置另一三维光学调整架，将载玻片平放在该三维光学调整架上方，使载玻片的上表面平行于拉锥光纤，然后通过该三维光学调整架缓慢升高载玻片，使载玻片的上表面刚好与拉锥光纤接触，最后将拉锥光纤的两端固定在载玻片上，即完成硫系玻璃拉锥光纤的制备。

2.根据权利要求1所述的一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的高分子塑料薄膜层为聚醚酰亚胺层、聚醚砜树脂层或聚酰亚胺层。

3.根据权利要求1或2所述的一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，其特征在于所述的电加热圈的形状为圆形，轴向厚度为5-30mm，最高加热温度为450℃。

4.根据权利要求1或2所述的一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，其特征在于步骤4）中将拉锥光纤的两端固定在载玻片上的方法为：在拉锥光纤两端与载玻片的接触部分滴数滴紫外固化胶，然后用紫外光照射，直至紫外固化胶完全固化。

5.根据权利要求4所述的一种硫系玻璃拉锥光纤的制备方法，其特征在于所述的紫外固化胶为美国奥斯邦公司生产的型号为A331的UV无影胶。