CN104606716B - 一种超高分子量聚乙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯复合材料，包含三层结构，依次为：表面多孔层、复合层与超高分子量聚乙烯层；所述表面多孔层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合后经无机酸溶液腐蚀形成；所述复合层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合形成。与现有技术相比，将超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合并且表面经过无机酸溶液处理形成多孔结构可以大大提高材料的亲水性，同时底层为超高分子量聚乙烯可维持材料的力学性能，从而使超高分子量聚乙烯复合材料可以同时具有良好的力学性能、亲水性及生物相容性。
Description
技术领域
本发明属于生物材料技术领域，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
生物医用材料又称生物材料，它是对生物体进行诊断、治疗和置换损坏的组织、器官或增进其功能的材料。按材料组成和性质分为医用金属材料、医用高分子材料、生物陶瓷材料、生物医用衍生材料、组织工程材料和生物医学复合材料。
其中，医用高分子材料是生物医学材料中发展最早、应用最为广泛、用量最大的材料，也是近年来发展最快的生物医用材料。按性质可分为非降解和可生物降解两大类。非降解高分子材料包括聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸酯、聚硅氧烷等，其应用在胜利环境中能长期保持稳定，不发生降解、交联或物理磨损，并具有良好的力学性能，主要用于人体软硬组织修复、代替和粘结剂等。可生物降解高分子材料包括胶原、脂肪族聚酯、甲壳素、纤维素、聚氨基酸等，这些材料能在生理环境中发生结构性破坏，其降解产物应通过正常的新陈代谢被机体吸收或排出体外，主要用于药物释放载体及非永久性植入器械。
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)一般指粘均分子量大于150万的高密度聚乙烯，是一种线性高结晶的热塑性工程塑料，除了具有良好的耐磨性及自润滑性还具有优良的对化学药品稳定性、生物惰性等，目前在医学上的应用主要集中在关节替代材料、组织支架、输血泵、包装袋等。
但超高分子量聚乙烯本身强疏水性使其润滑性能较差、结构简单，限制了其在生物医用材料领域中的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种超高分子量聚乙烯复合材料及其制备方法，该超高分子量聚乙烯复合材料具有较高的亲水性。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯复合材料，包含三层结构，依次为：表面多孔层、复合层与超高分子量聚乙烯层；所述表面多孔层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合后经无机酸溶液腐蚀形成；所述复合层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合形成。
优选的，所述超高分子量聚乙烯复合材料的厚度为1～3mm。
优选的，所述表面多孔层的厚度为0.1～0.5mm。
优选的，其特征在于，所述复合层的厚度为0.3～1mm。
优选的，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯层的厚度为0.5～2mm。
优选的，其特征在于，所述生物陶瓷材料为羟基磷灰石和/或磷酸三钙。
本发明还提供了一种超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A)将生物陶瓷材料与超高分子量聚乙烯在醇类溶剂中混合，干燥除去醇类溶剂，得到混合原料；
B)将超高分子量聚乙烯放入模具下层，然后将所述混合原料放入模具上层，热压，得到双层结构样品；
C)将所述双层结构样品的混合原料层表面用无机酸溶液进行腐蚀，得到超高分子量聚乙烯复合材料。
优选的，所述生物陶瓷材料的粒径为100～450μm。
优选的，所述生物陶瓷材料的质量为混合原料质量的0.1％～50％。
优选的，所述热压的压力为2～7KN；温度为150℃～200℃。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯复合材料，包含三层结构，依次为：表面多孔层、复合层与超高分子量聚乙烯层；所述表面多孔层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合后经无机酸溶液腐蚀形成；所述复合层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合形成。与现有技术相比，将超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合并且表面经过无机酸溶液处理形成多孔结构可以大大提高材料的亲水性，同时底层为超高分子量聚乙烯可维持材料的力学性能，从而使超高分子量聚乙烯复合材料可以同时具有良好的力学性能、亲水性及生物相容性。
实验结果表明，本发明超高分子量聚乙烯复合材料的水接触角可达41°。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯复合材料，包含三层结构，依次为：：表面多孔层、复合层与超高分子量聚乙烯层；所述表面多孔层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合后经无机酸溶液腐蚀形成；所述复合层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合形成。
所述超高分子量聚乙烯复合材料的厚度优选为1～3mm，更优选为1.2～2.5mm，再优选为1.2～2mm，最优选为1.4～1.6mm。
本发明超高分子量聚乙烯复合材料为三层结构的材料，最上层为表面多孔层，其厚度优选为0.1～0.5mm，更优选为0.2～0.4mm，最优选为0.3mm。该层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合后经无机酸溶液腐蚀形成。其中，所述生物陶瓷材料为本领域技术人员熟知的生物陶瓷材料即可，并无特殊的限制，本发明中优选为羟基磷灰石和/或磷酸三钙，更优选为羟基磷灰石；所述无机酸溶液为本领域技术人员熟知的无机酸溶液即可，优选为盐酸溶液；所述无机酸溶液的浓度优选为0.5～1.5mol/L，更优选为0.75～1.25mol/L，最优选为1.0mol/L。
中间层为复合层，其厚度优选为0.3～1mm，更优选为0.3～0.8mm，再优选为0.3～0.6mm，最优选为0.5mm。所述复合层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合形成，其中所述生物陶瓷材料同上所述，在此不再赘述。
本发明超高分子量聚乙烯复合材料的最底层为超高分子量聚乙烯层，其厚度优选为0.5～2mm，更优选为0.5～1.5mm，再优选为0.5～1mm，最优选为0.7mm。
超高分子量聚乙烯亲水性差，生物相容性不佳，在骨修复领域存在较大的局限性，主要应用于关节替换，将超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合并且表面经过无机酸溶液处理形成多孔结构可以大大提高材料的亲水性，但是材料的力学性能降低，同时将底层为超高分子量聚乙烯可维持材料的力学性能，从而使超高分子量聚乙烯复合材料可以同时具有良好的力学性能、亲水性及生物相容性。
本发明还提供了一种上述超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：A)将生物陶瓷材料与超高分子量聚乙烯在醇类溶剂中混合，干燥除去醇类溶剂，得到混合原料；B)将超高分子量聚乙烯放入模具下层，然后将所述混合原料放入模具上层，热压，得到双层结构样品；C)将所述双层结构样品的混合原料层表面用无机酸溶液进行腐蚀，得到超高分子量聚乙烯复合材料。
将生物陶瓷材料与超高分子量聚乙烯在醇类溶剂中混合，干燥除去醇类溶剂，得到混合原料。其中所述生物陶瓷材料的种类同上所述，在此不再赘述；所述生物陶瓷材料的粒径优选为100～450μm，更优选为150～400μm，再优选为150～300μm；所述生物陶瓷材料的质量优选为混合原料质量的0.1％～50％，更优选为10％～40％，再优选为20％～40％，最优选为30％；所述醇类溶剂为本领域技术人员熟知的醇类溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为乙醇，更优选为无水乙醇；所述混合优选在室温下进行搅拌混合；所述干燥的方法为本领域技术人员熟知的方法即可，并无特殊的限制，本发明中优选在真空干燥箱中进行干燥。
将超高分子量聚乙烯放入模具下层，然后将所述混合原料放入模具上层，热压，得到双层结构样品；其中，所述热压的压力优选为2～7KN，更优选为3～7KN，再优选为4～6KN，最优选为5KN；所述热压的温度优选为150℃～200℃，更优选为160℃～190℃，再优选为170℃～190℃，最优选为180℃；所述热压的时间优选为10～20min，更优选为13～18min，再优选为13～16min，最优选为15min；热压之后优选还进行冷却，得到双层结构样品；所述冷却的时间优选为5～15min，更优选为7～12min，再优选为9～11min，最优选为10min。
将得到的双层结构样品的混合原料表面用无机酸溶液进行腐蚀，得到超高分子量聚乙烯复合材料。其中所述无机酸溶液同上所述，在此不再赘述。
超高分子量聚乙烯经热压后得到超高分子量聚乙烯层，混合原料经热压腐蚀后，混合原料层表面的生物陶瓷材料被腐蚀，分别形成复合层与表面多孔层，即得到本发明超高分子量聚乙烯复合材料。其中，所述超高分子量聚乙烯层、复合层与表面多孔层同上所述，在此不再赘述。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种超高分子量聚乙烯复合材料及其制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1将羟基磷灰石(HA)粉末(150～300μm)与超高分子量聚乙烯(UHMWPE)颗粒混合，其中HA为原料质量的10％，以无水乙醇为分散介质，室温下搅拌均匀后放入真空干燥箱中去除无水乙醇，得到干燥的混合原料。
1.2将超高分子量聚乙烯颗粒放入模具下层，将1.1中得到的混合原料放入上层，热压成型，参数设置为压力5KN，温度180℃，升温时间15min，冷却时间为10min，得到上层为HA/UHMWPE混合材料下层为纯UHMWPE的双层结构样品。
1.3用1.0mol/L盐酸对1.2中得到的双层结构样品表面进行腐蚀，HA/UHMWPE混合材料层表面的HA被腐蚀掉形成多孔结构，得到表面多孔层厚度为0.3mm，复合层厚度为0.5mm，超高分子量聚乙烯厚度为0.7mm的超高分子量聚乙烯复合材料。
对1.3中得到的超高分子量聚乙烯复合材料进行表面接触角分析，结果表明，此复合材料的水接触角为81.7°，纯超高分子量聚乙烯材料表面水接触角为85.4°。
实施例2
2.1将羟基磷灰石(HA)粉末(150～300μm)与超高分子量聚乙烯(UHMWPE)颗粒混合，其中HA为原料质量的30％，以无水乙醇为分散介质，室温下搅拌均匀后放入真空干燥箱中去除无水乙醇，得到干燥的混合原料。
2.2将超高分子量聚乙烯颗粒放入模具下层，将2.1中得到的混合原料放入上层，热压成型，参数设置为压力5KN，温度180℃，升温时间15min，冷却时间为10min，得到上层为HA/UHMWPE混合材料下层为纯UHMWPE的双层结构样品。
2.3用1.0mol/L盐酸对2.2中得到的双层结构样品表面进行腐蚀，HA/UHMWPE混合材料层表面的HA被腐蚀掉形成多孔结构，得到表面多孔层厚度为0.3mm，复合层厚度为0.5mm，超高分子量聚乙烯厚度为0.7mm的超高分子量聚乙烯复合材料。
对2.3中得到的超高分子量聚乙烯复合材料进行表面接触角分析，结果表明，此复合材料的水接触角为48.0°，纯超高分子量聚乙烯材料表面水接触角为85.4°。
实施例3
3.1将羟基磷灰石(HA)粉末(150～300μm)与超高分子量聚乙烯(UHMWPE)颗粒混合，其中HA为原料质量的50％，以无水乙醇为分散介质，室温下搅拌均匀后放入真空干燥箱中去除无水乙醇，得到干燥的混合原料。
3.2将超高分子量聚乙烯颗粒放入模具下层，将3.1中得到的混合原料放入上层，热压成型，参数设置为压力5KN，温度180℃，升温时间15min，冷却时间为10min，得到上层为HA/UHMWPE混合材料下层为纯UHMWPE的双层结构样品。
3.3用1.0mol/L盐酸对3.2中得到的双层结构样品表面进行腐蚀，HA/UHMWPE混合材料层表面的HA被腐蚀掉形成多孔结构，得到表面多孔层厚度为0.3mm，复合层厚度为0.5mm，超高分子量聚乙烯厚度为0.7mm的超高分子量聚乙烯复合材料。
对3.3中得到的超高分子量聚乙烯复合材料进行表面接触角分析，结果表明，此复合材料的水接触角为41.0°，纯超高分子量聚乙烯材料表面水接触角为85.4°。
Claims (10)
1.一种超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，包含三层结构，依次为：表面多孔层、复合层与超高分子量聚乙烯层；所述表面多孔层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合后经无机酸溶液腐蚀形成；所述复合层由超高分子量聚乙烯与生物陶瓷材料复合形成。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯复合材料的厚度为1～3mm。
3.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，所述表面多孔层的厚度为0.1～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，所述复合层的厚度为0.3～1mm。
5.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯层的厚度为0.5～2mm。
6.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯复合材料，其特征在于，所述生物陶瓷材料为羟基磷灰石和/或磷酸三钙。
7.一种超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将生物陶瓷材料与超高分子量聚乙烯在醇类溶剂中混合，干燥除去醇类溶剂，得到混合原料；
B)将超高分子量聚乙烯放入模具下层，然后将所述混合原料放入模具上层，热压，得到双层结构样品；
C)将所述双层结构样品的混合原料层表面用无机酸溶液进行腐蚀，得到超高分子量聚乙烯复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述生物陶瓷材料的粒径为100～450μm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述生物陶瓷材料的质量为混合原料质量的0.1％～50％。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述热压的压力为2～7KN；温度为150℃～200℃。
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