CN104596946B - 探测顺磁分子气体的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种探测顺磁分子气体的系统和方法。所述系统包括：气体池，其内部充有利用第一频率的交变磁场调制的待测气体；第一激光器，其产生具有第二频率的波长调制的第一激光束，其中第二频率高于第一频率；起偏器，其将波长调制的第一激光束转换成线偏振光，并将该偏振光入射到气体池；检偏器，其将从气体池输出的偏振调制的激光束转换成强度调制的激光束；光电探测器，其通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号；第一信号解调器，其解调电信号以获得第一待测气体的光谱信息。
Description
技术领域
本发明一般涉及激光传感领域，具体地涉及利用法拉第旋光原理探测顺磁分子气体的方法和系统。
背景技术
顺磁气体分子是指外层电子轨道含不成对电子的分子，如一氧化氮，二氧化氮，氧气，羟自由基等分子。对顺磁气体分子的高灵敏度探测，对大气污染，大气化学，燃烧动力学，基于呼气中痕量分子的无创疾病检测等领域均具有十分重要的意义。这些气体分子人们用肉眼看不见，只有用仪器特殊的“眼”才能看到。基于化学荧光(chemiluminesecence)和电化学(electrochemical)技术的痕量(化学上指物质含量在百万分之一以下的量或浓度)气体分析仪，是目前高精度气体探测市场上最有竞争力的两类产品。然而化学荧光技术可靠性差，需要臭氧作为反应气体，存在二次污染，且需要经常校准，仪器性价比低。电化学技术灵敏度较低，响应时间滞后严重。而这两种技术共同的一个最大问题是，信号极易受到样品气体中水和二氧化碳分子的干扰，测量结果存疑。
现有技术中还存在基于法拉第旋光原理的气体分析技术，其能够对气相的顺磁分子实现高灵敏度，高选择性的传感。该技术主要探测顺磁分子在外加磁场下，对入射线偏振光的偏振角度旋转，来实现对气体浓度的检测。其中，偏振旋转角度与顺磁分子的浓度成正比。
图1示出了传统的法拉第光谱技术原理。如图1所示，当一束线偏振激光的频率处于分子的吸收谱线频率时，输出光的偏振角度Θ会发生改变，ΔΘ＝Δn*πL/λ。其中ΔΘ为偏振角度改变值，L为在磁场中的样品的有效光程，λ为光波长，而Δn为磁场引起的样品左旋和右旋光的折射率差，这一参数与气体浓度，磁场强度以及谱线强度相关。当激光通过置于气体池之后的一个偏振检偏器(符合Iout＝Iin*sin2θ定律)时，偏振改变ΔΘ被转换为光强度改变，通过光电探测以及信号解调，即可得到与气体分子浓度相关的法拉第光谱信号。传统法拉第光谱技术使用交变磁场(频率为f0)调制顺磁分子，因此激光的偏振角度也被磁场调制，通过在f0处的锁相解调技术来获取被调制的信号。通过施加交变磁场和锁相解调的方法，可以有效滤除多种噪声，比如激光源和光电探测器的宽谱噪声，相干干涉噪声(吸收光谱分析法的限制瓶颈)，以及抑制非顺磁分子(如水，二氧化碳等)产生的光谱干涉信号等。这样可以有效地提高传感器的信噪比。因此通过施加磁场调制的法拉第光谱技术，可以比基于分子吸收的光谱技术具有更高的探测灵敏度。
然而，从实际产品开发和应用的角度来看，上述传统的单独调制磁场的法拉第光谱气体分析技术存在着以下两个主要缺点：
1.由于信号解调频率恰好处于磁线圈的电磁辐射频率上，而解调电路总会因为电磁屏蔽做得不够理想，而引入一些磁线圈的电磁辐射。这个电磁干扰信号恰恰与光探测器获取的信号处于同一频率。在锁相解调时，电磁干扰信号会叠加在真实信号上，使其具有非零偏置。这样，系统的长时间稳定性会由于叠加了一个随时间缓慢漂移的非零偏置值而变差。
2.为了让磁线圈产生足够强度的交变磁场，磁线圈的匝数一般都较大。这就使得磁线圈的感抗较大，因此磁场的调制频率被限制在10kHz以内。这就意味着，激光的偏振信号调制频率也被限制在10kHz以下。而此频率范围，恰好是激光器相对强度噪声(RIN)较大的频率区间。因此，系统的信噪比和灵敏度，被激光器基带的高强度噪声限制无法进一步提高。
因此，需要一种具有增强的系统长时间稳定性和/或提高的系统灵敏度的探测气体的方法和系统。
发明内容
本申请针对传统的探测顺磁分子气体的技术缺点，提出一种能够增强系统长时间稳定性和/或提高系统灵敏度的探测气体的方法和系统。
在一方面，提供一种探测顺磁分子气体的方法，包括：将第一频率的交变磁场施加于气体池中的待测气体；对第一激光束进行波长调制以产生具有第二频率的波长调制的第一激光束，其中第二频率高于第一频率；将波长调制的第一激光束转换成偏振光，将该偏振光入射到气体池，并且将从气体池输出的激光束转换成强度调制的激光束；通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号；以及解调该电信号，以获得待测气体的光谱信息。
在另一方面，提供一种探测顺磁分子气体的系统，包括：气体池，其内部充有利用第一频率的交变磁场调制的待测气体；第一激光器，其产生具有第二频率的波长调制的第一激光束，其中第二频率高于第一频率；起偏器，其将波长调制的第一激光束转换成偏振光，并将该偏振光入射到气体池；检偏器，其将从气体池输出的激光束转换成强度调制的激光束；光电探测器，其通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号；以及第一信号解调器，其解调电信号以获得第一待测气体的光谱信息。
附图说明
通过下面的结合附图对本发明进行的详细说明，可以更全面地理解本发明，其中：
图1示出了现有技术的原理图；
图2示出了根据一个实施例实现本发明的系统图；
图3示出了本发明的实施例与现有技术的信号的电频谱对比图；
图4示出了根据现有技术获得的信号光谱图；
图5示出了根据本发明的实施例获得的信号光谱图；
图6示出了根据本发明另一个实施例获得的信号随气体浓度变化的响应图；
图7示出了根据本发明的另一个实施例获得的系统图；以及
图8示出了根据本发明的实施例的方法的流程图。
具体实施方式
现在将对本发明的特定实施例详细做出参考。在附图中示出了这些特定实施例的示例。虽然结合这些特定实施例描述本发明，但是应当理解，不预期将本发明限制到描述的实施例。相反地，意图涵盖可以被包括在如附加权利要求书所定义的本发明的精神和范围之内的替换、修改和变化。在下面说明书中，阐述细节以便提供对本发明的更彻底的理解。在没有某些或所有这些细节的情况下可以实践本发明。此外，公知的特征可以不被详细描述以避免不必要地模糊本发明。
首先参考图2说明本发明的基本原理。
如图2所示，本发明通过对激光器进行高频f1调制，通过载波将原来的低频法拉第信号调制到较高频率f1，从而与磁线圈的频率f0区分开来。
因此，与传统的法拉第光谱技术相比，本发明的技术不仅对磁场进行频率为f0的调制，也对激光器的波长进行频率为f1的调制。因此本发明的技术可以被称为双调制法拉第光谱技术。
下面接合图3对双调制法拉第光谱技术的原理进行说明。图3示出的是对双调制法拉第光谱技术的信号谱分析。图3中的a是传统法拉第光谱技术的信号谱，由于只有交变磁场调制，信号处于低频f0处；图3中的b是只有波长调制时的信号谱，因此信号处于波长调制的较高频率f1处；图3中的c是处于波长调制与磁场调制共同作用下的信号谱，混频后的频谱具有通信系统调幅信号的特征——以f1为载波，边带信号处于f1±f0处。
返回来继续参考图2，该系统包括一个气体池，即法拉第腔，其内部充有利用第一频率f0的交变磁场调制的待测气体。一激光器产生具有第二频率f1的波长调制的第一激光束。如上所述，第二频率f1高于第一频率f0。起偏器将波长调制的第一激光束转换成线偏振光，并将该偏振光入射到气体池。气体池之后是检偏器，其将从气体池输出的偏振被调制的激光束转换成强度调制的激光束。然后是光电探测器，其通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号。最后通过第一信号解调器来解调电信号以获得第一待测气体的光谱信息。
对于解调方法，根据上述参考图3的信号谱分析，利用调幅信号解调方法，可对双调制法拉第技术的信号进行解调。如图2所示，先将探测器信号通过混频器，将处于f1或者其谐波频率处的信号降至基带，再通过窄带锁相解调提取边带信号，过滤宽带噪声。由于波长调制的信号特点，二次谐波信号具有与吸收谱类似的对称谱型，其峰值易于标定信号强度，因此在这里选用二次谐波频率2f1作为混频器的参考频率做下变频转换。
为了稳定激光器的频率，可以提供稳频反馈环路。如图2所示，从检偏器分出的反常光(e光)可以作为参考路，对激光器的波长锁定提供反馈回路。当把光束通过气体池时，预先充入的高浓度参考气体对激光产生吸收。因为波长调制技术锁相解调得到的三次谐波信号，在谱线中心具有过零点。以此过零点为PID反馈控制的目标点，即可将激光器的波长锁定在目标谱线中心，对目标分子的浓度进行连续监测。这一基于波长调制衍生出来的新的波长锁定技术，要比传统的法拉第光谱技术实现波长锁定的方法更简单可靠，也更节省系统功率消耗(因为传统的波长锁定是基于“黎曼调制”方法，此方法需要一个额外的，消耗功率的磁线圈去调制参考气体，继而调制通过参考气体池的线偏光的偏振)。
通过本发明的新的双调制法拉第技术，可以实现比传统法拉第技术更高的灵敏度，更好的系统长时间稳定性，以及更简单的系统构造。下面说明利用本发明的装置探测顺磁分子一氧化氮(化学式：NO)的实施例。实验装置如图2所示。一只输出波长为1906.14cm-1的分布反馈量子级联激光器(DFB-QCL)用于探测NO分子在5.2微米处的R(8.5)e能级。两个氟化镁线偏振器，一只用于起偏，一只用于检偏。法拉第气体池单通光程为15cm。绕在法拉第池外的磁线圈能够产生强度约为100G，交变频率约为3.26kHz的磁场。用于测试法拉第信号的标准气体，是浓度为2ppm的NO混合气体。5cm长的参考气体池中充入浓度约为1％，吸收强度约为10％的NO混合气体。两个气体池内的压强均设定为30Torr。系统的光电探测装置是两个半导体制冷的碲镉汞中红外探测器。一个用于探测法拉第信号，另一个用于接收参考路的信号。激光的波长调制是利用施加于激光器电流源的频率为50kHz的正弦信号实现的。值得注意的是，该系统信号与参考臂光电探测器的调幅信号解调，多谐波锁相滤波，PID反馈控制，均由一个双通道高性能数字锁相环(Zurich Instrument HF2LI)完成。
为了将新的双调制法拉第技术与传统的法拉第技术做对比，在同一个实验条件下测试并对比新老两种技术。传统法拉第技术的信号频率处于磁场调制频率3.26kHz，所获得的信号谱如图4所示。双调制法拉第技术的解调信号频率处于100kHz±3.26kHz，解调得到的信号谱如图5所示。对比两个信号谱，可以得到如下两个结论：1.观察信号谱两翼可以发现，传统的法拉第技术有很大的非零偏置，而双调制法拉第技术得到的信号不再有非零的偏置信号，而偏置信号的有效去除，可以大大提升系统的长时间稳定性。2.相比传统技术，双调制法拉第技术的系统总噪声变小，所测信号谱的信噪比由79(Hz)1/2提高到207.1(Hz)1/2，说明系统的传感灵敏度提升了大约3倍。
另外，参考臂信号可以利用波长调制的三次谐波锁定，波长锁定效果好，系统得到极大简化。如图6所示，当波长实现锁定后，系统处于连续监测一氧化氮浓度的状态，通过改变测试样气的浓度，可得到阶梯状对应不同浓度的信号响应。传感器的功能成功得到验证。
总之，新的双调制法拉第技术可以实现比传统法拉第技术更高的灵敏度，更好的系统长时间稳定性，更简单的系统构造。
使用双调制法拉第技术的传感系统，还可以实现对多种顺磁分子(如NO，NO2，以及他们的同位素)的同时连续监测。而系统中只需要一个共享光路，和至多两个光电探测器(如果需要实现波长锁定连续监测的话，否则只需一个光电探测器)。不同气体产生的法拉第信号，由施加在不同激光器上的调制频率和锁相解调的频率来区分。如图7所示，三只激光器分别输出不同的波长(但均需在同一光电探测器响应波长范围之内)，对应不同目标分子的特征谱频率。三束激光可以合束为一束光，通过一个共享光路，并聚焦在一个光电探测器上。而这三路法拉第调制信号的独立解调，可以由施加在三只激光器上的波长调制频率来区分。如激光器1的波长调制频率为f1，激光器2为f2，激光器3为f3。解调时，对由光电探测器输出的信号分别施加不同的混频信号(或中心频率不同的窄带滤波器)即可。同样地，不同激光器的波长锁定反馈信号也可由三路独立的，对应不同频率的锁相解调器来完成区分。与目前市场上常见的一个探测系统只能针对一种气体分子的探测方式相比，这一方法极大地降低了系统的成本，实现了非常经济的传感器结构。
图8示出了根据本发明的实施例的方法的流程图。如图8所示，首先在步骤S1中，将第一频率的交变磁场施加于气体池中的待测气体。在步骤S2中，对激光束进行波长调制以产生具有第二频率的波长调制的激光束，其中第二频率高于第一频率。在步骤S3中，将波长调制的第一激光束转换成偏振光，将该偏振光入射到气体池，并且将从气体池输出的激光束转换成强度调制的激光束。在步骤S4中，通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号。在步骤S5中，解调该电信号，以获得待测气体的光谱信息。
生产氮氧化物(NOx)传感器的厂商，对环境保护，空气污染，工业排放，汽车尾气排放监控感兴趣的企事业单位，均可能对此发明有潜在兴趣。
Claims (4)
1.一种探测顺磁分子气体的方法，包括：
通过缠绕在气体池外的磁线圈将第一频率的交变磁场施加于气体池中的待测气体，所述待测气体包括NO、NO2或O2或它们的同位素气体；
对第一激光束进行波长调制以产生具有第二频率的波长调制的第一激光束，其中第二频率高于第一频率；
将波长调制的第一激光束转换成偏振光，将该偏振光入射到气体池，并且将从气体池输出的激光束转换成强度调制的激光束；
利用所述波长调制的激光束利用参考气体池对所述第一激光束进行波长校准或锁定；
通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号；以及
解调该电信号，以获得待测气体的光谱信息，
其中所述方法还包括：
对多个第二激光束的每一个进行波长调制以产生多个波长调制的第二激光束，所述多个波长调制的第二激光束具有各自不同的第三频率，所述各自不同的第三频率高于第一频率并且不同于所述第二频率；
合并所述波长调制的第一激光束和所述多个波长调制的第二激光束，然后将合并后的激光束转换成线偏振光并且入射到气体池；以及
解调所述多个波长调制的第二激光束通过气体池以及检偏器之后通过光电转换输出的电信号。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述解调步骤包括利用第二频率的各次谐波频率作为参考频率进行下变频转换，以及利用第一频率的各次谐波频率作为参考频率进行锁相放大。
3.一种探测顺磁分子气体的系统，包括：
气体池，其内部充有利用第一频率的交变磁场调制的待测气体，所述交变磁场是通过缠绕在气体池外的磁线圈施加于气体池的，所述待测气体包括NO、NO2或O2或它们的同位素气体；
第一激光器，其产生具有第二频率的波长调制的第一激光束，其中第二频率高于第一频率；
起偏器，其将波长调制的第一激光束转换成线偏振光，并将该偏振光入射到气体池；
检偏器，其将从气体池输出的偏振调制的激光束转换成强度调制的激光束；
频率锁定器，其利用所述波长调制的激光束利用参考气体池对所述第一激光束进行波长校准或锁定；
光电探测器，其通过光电转换将该强度调制的激光束转换为电信号；
第一信号解调器，其解调电信号以获得第一待测气体的光谱信息，
其中所述系统还包括：
多个第二激光束，所述多个第二激光束的每一个被波长调制以产生多个波长调制的第二激光束，所述多个波长调制的第二激光束具有各自不同的第三频率，所述各自不同的第三频率高于第一频率并且不同于所述第二频率；
光束合并器，其合并所述波长调制的第一激光束和所述多个波长调制的第二激光束，然后将合并后的激光束输出到起偏器；以及
多个第二信号解调器，其解调所述多个波长调制的第二激光束通过气体池之后通过光电转换输出的电信号。
4.如权利要求3所述的系统，其中所述第一信号解调器利用第二频率的各次谐波频率作为参考频率进行下变频转换，以及利用第一频率的各次谐波频率作为参考频率进行锁相放大。
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2014
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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