CN104592647A - 橡胶基压电阻尼复合材料及其制备方法 - Google Patents

橡胶基压电阻尼复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于轨道交通减振的橡胶基压电阻尼复合材料及其制备方法，其组分包括：三元乙丙橡胶和压电相、导电相，其质量百分比为：100:20～140:6；其制备过程包括：压电陶瓷粉体的制备，与三元乙丙橡胶、导电相混炼，然后硫化成型等步骤，其在宽温域-30℃～2℃内阻尼性能好(tanδ≥0.3)，可作为阻尼材料在工程中应用，用于轨道交通、建筑土木和军事装备等领域的减振降噪工程。其制备方法操作简单，产品性能稳定，可靠性高，经济效益好，适用于工业化生产。

Description

橡胶基压电阻尼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及减振降噪复合材料及其制备领域，特别是涉及一种用于轨道交通减振的橡胶基压电阻尼复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代工业、轨道交通运输和航空航天业的飞速发展，机械设备趋于高速和自动化，随之引起的噪声和振动问题日益严重，严重危害人们的身心健康并污染环境，因此减振降噪、改善环境是一个亟待解决的问题。阻尼材料作为一类重要的减振产品，广泛应用于轨道交通工具、产业机械、建筑土木、家用电器、精密仪器和军事装备等领域的减振降噪工程。如，阻尼消耗能量，使振动衰弱，对道路路面和桥梁的安全具有特殊意义，阻尼材料的阻尼大小及有效温域直接关系到道路路面或桥面铺装体系在动荷载作用下的振动强弱。传统的高聚物阻尼减振材料为粘弹性阻尼减振材料，它兼有粘性流体在一定的运动状态下损耗能量和弹性固体储存能量的特性。因此粘弹性材料能够将外界振动的一部分能量耗散掉而达到减振降噪的目的。高聚物减振材料对使用条件(温度和振动频率)有很大的依赖性：当高聚物减振材料所在的环境温度低于Tg或振动频率太低，链段运动主要是协同运动，这时内耗也很小，减振效果也不大；只有当温度在Tg附近和一定频率时，链段作谐振运动，这时内耗才最大，减振效果才明显。无法作为结构材料进行设计与正常使用，不能满足关键工程中对阻尼性能和结构强度兼优的苛刻需求。同时，其动态力学性能不具有可控性，也就是说一旦选定了某一种材料和结构形式，其减振结构的动态力学性能都不能随之变化而进行相应的调整。
压电复合阻尼材料最早是由美国宾州州立大学材料实验室首次提出的，他们根据“压电分流”理论，提出将压电材料填充到阻尼材料中，可使一些能量得以分流，有利于能量的消耗，压电材料能作为有效的结构阻尼材料。近年来无论是在其理论研究还是其性能研究，制备工艺以及应用方面都取得了重大成果。
New nham等人在1978年提出了“联结型”的概念，通过这个概念，复合可以改变材料组成相的结构，从而来研制多相材料。复合材料所含有的相可以用0、1、2或3维相联结。两个相自身联结的维数决定了复合材料共有十种联结类型，0-0、0-l、0-2、0-3、l-l、l-2、l-3、2-2、2-3、3-3。放在前面的是对功能效应起主要作用的相的维数，放在后面的则是基体的维数。对于压电陶瓷-聚合物复合材料中，前一数字表示压电陶瓷相，后一数字表示聚合物相。压电复合材料的性能与两相的联结方式关系极为密切。0-3型压电复合材料是指由压电陶瓷颗粒均匀分散于三维连通的聚合物基体而构成的复合材料。综合文献报道，0-3型压电复合材料的聚合物基体材料主要有两大类，一类为塑料或树脂，如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物(PVDF/TrFE)，聚乙炔(PA)，聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)和环氧树脂等；另外一类为橡胶，如丁腈橡胶、氯丁橡胶、溴化丁基橡胶、氟橡胶等；压电相主要为铅基的压电材料，如锆钛酸铅(PZT)，铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)。
专利号CN101323697B的中国专利介绍了一种以环氧树脂为基体，铅基压电相--锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷粉、铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)以及改性的PZT压电陶瓷为功能填料，导电碳黑为导电相形成导电网络，提高电能转化为热能的效率，从而提高复合材料的阻尼性能。
专利号CN102408701A的中国专利介绍了一种以聚氨酯为基体，铅基压电相--锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷粉、铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)以及改性的PZT压电陶瓷为功能填料，导电石墨为导电相，制备了较好阻尼性能的压电阻尼复合材料。
专利号CN102617985A的中国专利介绍了以混杂增强环氧树脂为基体，碳纤维/压电纤维为功能相获得了高阻尼性能和高强度的结构功能一体化材料，所涉及的压电相为铅基的PZT。
美国专利号(CN 5526324)介绍了一种利用压电陶瓷压电效应的吸声/振动阻尼材料，在基体中引入导电粒子或纤维形成导电回路，在一定声能或振动机械能激励时，由压电效应产生的电能在导电回路中转换成热能消耗掉，从而所有的声能或振动机械能转化为热能消耗掉。
以上相关专利技术提到了以环氧树脂或其他橡胶等聚合物为基体制备的阻尼材料和以压电陶瓷为功能相制备的减振阻尼材料，但针对轨道交通减振用三元乙丙橡胶为基体，窄粒度分布的高性能压电陶瓷为功能相，乙炔黑为导电相制备轨道交通用减振橡胶基压电复合阻尼材料并未涉及。
发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够实现振动机械能-电能-热能转换，从而将振动机械能消耗掉的用于轨道交通减振的新型橡胶基压电阻尼复合材料，还提供该材料的容易制备的方法。
技术方案：本发明解决其技术问题采用以下的技术方案：
本发明的橡胶基压电阻尼复合材料以质量份计，三元乙丙橡胶100份、压电陶瓷粉末PZT 20～140份、导电相0.001～2份。
所述的压电陶瓷粉末PZT为Pb(ZrxTi1-x)O3陶瓷粉末，陶瓷粉粒径集中在100～300nm。
所述的导电相采用炭黑的一种或几种混和物。
所述的三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物；其乙烯、丙烯体积比为50/50～80/20，非共轭二烯烃占所述橡胶总重量的2％～10％。
本发明的橡胶基压电阻尼复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)压电陶瓷粉末PZT的制备：将PbZrxTi1-xO3的粉末原料以30℃/min的速率升高到550℃保温60min，再以5℃/min的速率升高到1270℃保温150min，随炉冷后取出PZT粉，研磨2h，得到100～300nm的压电陶瓷PZT粉末；
2)三元乙丙橡胶基压电阻尼复合材料的制备：
A.塑炼：按重量份将三元乙丙橡胶基体100份放入开放式炼胶机中进行塑炼，双辊温度40℃，按照要求将橡胶划成块状，再卷绕成卷子，塑炼5分钟；
B.混炼：将上述卷子放入开炼机中混炼；
再在所述开炼机中放入小料混炼；所述小料包括：硬脂酸SA 1份、ZnO 5份、防老剂N-苯基-N'-基对苯二胺1份、补强剂N330炭黑54份、导电乙炔黑6份；
放入干燥好的PZT陶瓷粉0.001～140份混炼；保持双辊温度50℃，混炼10分钟；
再放入剩余的小料及交联剂；所述小料包括：促进剂N-环己基-2-并噻唑次磺酰2份、二硫化二苯并噻唑1.5份；交联剂包括过氧化二异丙苯3.5份、硫磺0.5份。保持双辊温度60℃，混炼5分钟，使橡胶助剂及压电陶瓷粉末在橡胶中混合均匀，薄通5次后下片；
C.硫化：将上述胶片停放18～30小时后，将平板硫化机预热至160～170℃，将混炼胶片放入平板硫化机的磨具中，加压至15～20MPa，保温保压18～22分钟，从平板硫化机中取出硫化好的压电复合材料，随后放置于温度23℃、湿度50％的环境中。
经过上述步骤，得到所述的用于轨道交通减振的橡胶基压电阻尼复合材料。
所述的压电陶瓷粉的制备过程为：3℃/min的速率升高到550℃保温60min，再以5℃/min的速率升高到1270℃保温150min，随炉冷却；橡胶混炼条件：30oC左右下开炼，逐步加入硬脂酸、氧化锌、防老剂、炭黑和压电陶瓷粉体，混炼10min以保证混合均匀，最后再加入ZnO及硫化助剂，混炼5min，薄通几次后下片；硫化条件为：温度为160～170℃，压力：15～20MPa，时间为18～22分钟。
有益效果：通过采用以上技术方案，可以达到下列技术效果：提供了一种用于轨道交通减振的橡胶基压电阻尼复合材料，使用目前最高性能压电陶瓷功能相；制备的压电陶瓷颗粒具有较窄的粒度分布(0.5～0.6μm)，加入压电相可以提高复合阻尼材料的玻璃转化温度Tg(提高了0.7～4.4℃)，拓宽了其有效温域(拓宽了0.4～5.1℃)(tgδ≥0.3)，最大损耗因子tgδ高达0.84501，提高了复合材料的热机械稳定性，可作为自由阻尼材料在工程中应用。橡胶基压电复合材料是一种智能材料，还可在智能减振降噪系统得到应用。本发明可广泛应用于道路路面工程、桥梁、交通工具、产业机械、建筑土木、家用电器、精密仪器和军事装备等领域的减振降噪工程，产生良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例5所得样品的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1所用陶瓷粉的粒度分析；
图3为实施例1～8的阻尼温域和最大损耗随PZT掺加量的变化；
图4为实施例8的阻尼温域和最大阻尼损耗随频率的变化曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做更进一步的解释。下列实施例仅用于说明本发明，但并不用来限定发明的实施范围。
实施例1
步骤1、压电陶瓷粉的制备：将PbZrxTi1-xO3(PZT)的粉末原料以3℃/min的速率升高到550℃保温60min，再以5℃/min的速率升高到1270℃保温150min，随炉冷后取出PZT陶瓷粉，研磨2h，得到100～300nm的粉末；
步骤2、三元乙丙橡胶基压电阻尼复合材料的制备：
A.塑炼：将三元乙丙橡胶基体100份放入开放式炼胶机中进行塑炼，双辊温度40℃，按照要求将橡胶划成块状，再卷绕成卷子，塑炼5分钟。
B.混炼：将上述卷子放入开炼机中混炼；
再在所述开炼机中放入小料混炼；所述小料包括：SA(硬脂酸)1份、ZnO(氧化锌)5份、防老剂4010NA(N-苯基-N'-基对苯二胺)1份、补强剂N330炭黑54份、导电乙炔黑6份；
放入干燥好的PZT陶瓷粉20份混炼；保持双辊温度50℃，混炼10分钟；
再放入剩余的小料及交联剂；所述小料包括：促进剂CZ(N-环己基-2-并噻唑次磺酰)2份、TT(二硫化二苯并噻唑)1.5份；交联剂包括DCP(过氧化二异丙苯)3.5份、S(硫磺)0.5份。保持双辊温度60℃，混炼5分钟，使橡胶助剂及压电陶瓷粉末在橡胶中混合均匀，薄通5次后下片。
C.硫化：将上述胶片停放24小时后，将平板硫化机预热至160～170℃，将混炼胶片放入平板硫化机的磨具中，加压至15～20MPa，保温保压20分钟，从平板硫化机中取出硫化好的压电复合材料，随后放置于温度23℃、湿度50％的环境中。
单位为重量份。
经过上述步骤，得到所述的用于轨道交通减振的橡胶基压电阻尼复合材料。
实施例2～8的配方见表1，压电复合材料的阻尼性能见表2。
表1为实施例2～8配方(质量份)
表1 实施例2～8配方
表2 实施例1～8的阻尼性能
表3 不同频率下实施例6复合材料阻尼性能
附图1给出了实施例5所得样品的X射线衍射图谱，可见所得样品衍射图谱中包含钙钛矿结构和橡胶的衍射峰。
附图2给出了实施例1所用陶瓷粉末的粒度分析，可见大多数样品粒度较小且分布范围窄(0.1～0.3um)。
附图3给出了实施例1～8的阻尼温域和最大损耗随PZT掺加量的变化，可见掺加PZT压电陶瓷会拓宽其阻尼温域，当PZT质量分数为120％时,其有效阻尼温域达到最大,为32.0℃，比不掺压电陶瓷的橡胶相比，阻尼温域拓宽了24.3％。
附图4给出了实施例6的阻尼温域和最大阻尼损耗随频率的变化曲线。

Claims (5)

1.一种橡胶基压电阻尼复合材料，其特征在于该材料以质量份计，三元乙丙橡胶100份、压电陶瓷粉末PZT 20～140份、导电相0.001～2份。
2.根据权利要求1所述的一种橡胶基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的压电陶瓷粉末PZT为Pb(ZrxTi1-x)O3陶瓷粉末，陶瓷粉粒径集中在100～300nm。
3.根据权利要求1所述的一种橡胶基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的导电相采用炭黑的一种或几种混和物。
4.根据权利要求1所述的一种橡胶基压电阻尼复合材料，其特征在于所述的三元乙丙橡胶为乙烯、丙烯和非共轭二烯烃的三元共聚物；其乙烯、丙烯体积比为50/50～80/20，非共轭二烯烃占所述橡胶总重量的2％～10％。
5.一种如权利要求1所述的橡胶基压电阻尼复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
1)压电陶瓷粉末PZT的制备：将PbZrxTi1-xO3的粉末原料以30℃/min的速率升高到550℃保温60min，再以5℃/min的速率升高到1270℃保温150min，随炉冷后取出PZT粉，研磨2h，得到100～300nm的压电陶瓷PZT粉末；
2)三元乙丙橡胶基压电阻尼复合材料的制备：
A.塑炼：按重量份将三元乙丙橡胶基体100份放入开放式炼胶机中进行塑炼，双辊温度40℃，按照要求将橡胶划成块状，再卷绕成卷子，塑炼5分钟；
B.混炼：将上述卷子放入开炼机中混炼；
再在所述开炼机中放入小料混炼；所述小料包括：硬脂酸SA 1份、ZnO 5份、防老剂N-苯基-N'-基对苯二胺1份、补强剂N330炭黑54份、导电乙炔黑6份；
放入干燥好的PZT陶瓷粉0.001～140份混炼；保持双辊温度50℃，混炼10分钟；
再放入剩余的小料及交联剂；所述小料包括：促进剂N-环己基-2-并噻唑次磺酰2份、二硫化二苯并噻唑1.5份；交联剂包括过氧化二异丙苯3.5份、硫磺0.5份。保持双辊温度60℃，混炼5分钟，使橡胶助剂及压电陶瓷粉末在橡胶中混合均匀，薄通5次后下片；
C.硫化：将上述胶片停放18～30小时后，将平板硫化机预热至160～170℃，将混炼胶片放入平板硫化机的磨具中，加压至15～20MPa，保温保压18～22分钟，从平板硫化机中取出硫化好的压电复合材料，随后放置于温度23℃、湿度50％的环境中。
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