CN104556419A - 一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法 - Google Patents

一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，属于水处理领域。该缓蚀阻垢剂由聚天冬氨酸、硅酸钠、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、聚二烯基丙二甲基氯化铵、六次甲基四胺、双（羟甲基）咪唑烷基脲、甲基异噻唑啉酮、海藻糖、三羟甲基氨基甲烷和水组成，本发明通过合理的设计各物质的混合顺序以及控制制备过程中的温度、搅拌速度和时间等条件最后得到一种高效缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂具有缓蚀效果好、耐储存、组分安全环保、对环境无污染等优点，制备方法简单、设计合理、易于制造，具有很好的应用前景。

Description

一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法
技术领域
本发明属于水处理领域，更具体地说，涉及一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法。
背景技术
由于淡水资源的日益短缺，工业上循环冷却水处理药剂越来越受到人们的重视，循环冷却水伴随着生产的全过程，占总用水量的70-80%，循环冷却水在使用过程中不断蒸发和浓缩，使得冷却水管道结垢、腐蚀的现象比较严重，容易滋生菌藻，以致影响设备的传热效果和缩短设备的使用寿命，为解决这些问题，必须对循环冷却水进行水质处理。有机膦酸是目前广泛使用的一类水处理剂，它是国外60年代中期开发，70年代被确认的一类水处理剂，具有良好的化学稳定性、耐高温性且兼具用量少、缓蚀和阻垢作用等特点。此外，有机膦酸对许多金属离子具有优异的螯合能力，它们解决了系统产生碳酸钙垢的问题，C-P键存在使其化学性能稳定、较耐高温，有明显“溶限效应”和“协同效应”。其缺陷是有机膦酸不能有效地抑制磷系和磷锌系水处理配方中产生的磷酸钙垢、锌垢和氧化铁沉积问题，含磷废水排放造成水体富营养化和海洋赤潮问题。国外已实施限磷或禁磷措施，我国也大力提倡低磷和无磷产品的开发。共聚物阻垢剂是进入80年代后开发的一种新型水处理剂，其性能优越、复配性好、无磷污染、发展前景广阔，但其价格高，单独使用不能满足水处理需要，故需加入其他组分复配后使用。
经检索，中国专利申请公开号CN 101560022 B公开了一种复合缓蚀阻垢剂，该缓蚀阻垢剂由有机膦酸15%～30%、丙烯酸或丙烯酸共聚物10%～20%、聚马来酸2%～10%、唑类衍生物1%～3%、多元有机胺磺酸盐15%～30%、二甲基甲酰胺或酒精2%～6%、水20%～35%质量配比的原料制成，该发明复合缓蚀阻垢剂用于中水作为循环冷却水的系统，能够解决中水循环水对设备造成的腐蚀，但是该复合缓蚀阻垢剂中含磷量较高且组分复杂，只适用于中水作为循环冷却水的系统，应用受到限制。中国专利申请公开号CN 102897925 A公开了一种缓蚀阻垢剂，其原料及其重量配比为：钼酸盐8-12％，亚硝酸盐12-15％，唑类衍生物4-6％，丙烯酸钠-甲基丙烯酸羟乙酯-丙烯酸甲酯共聚物10-15％，其余为浓度为4-5wt%碱溶液，该发明缓蚀阻垢剂为无锌、碱性、钼系配方，适用于软化水闭路循环系统，但是缓蚀剂组分中的钼酸盐和亚硝酸盐均为有毒物质，会对环境造成污染。因此，为了满足目前的水处理需要，急需研发出一种毒性低，对环境、人体和作物没有危害，且缓蚀阻垢效率高、成本低的缓蚀阻垢剂。目前，关于缓释阻垢剂制备方法的报道很少，而且缓释阻垢剂的组分不同，其制备方法必然也有很大差别，不同缓释阻垢剂的制备方法之间没有借鉴意义。因此，对于一种新研究出来的缓释阻垢剂需要相应的研究出一种适合于它的制备方法。
发明内容
1. 要解决的问题
针对现有的缓蚀阻垢剂制备方法存在应用范围窄，对于新组分的缓释阻垢剂制备不具有借鉴意义等问题，本发明提供一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，本发明的缓蚀阻垢剂是一种不含磷、组分安全环保的高效缓蚀阻垢剂，通过合理的设计各物质的混合顺序以及控制制备过程中的温度、搅拌速度和时间等条件最后得到一种缓蚀效果好、耐储存的环境友好型缓蚀剂。
2. 技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其中，该高效缓蚀阻垢剂的组成成分和各组分的质量份数为：10-15份聚天冬氨酸、20-30份硅酸钠、10-15份邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、15-20份聚二烯基丙二甲基氯化铵、8-15份六次甲基四胺、10-18份双（羟甲基）咪唑烷基脲、5-10份甲基异噻唑啉酮、5-10份海藻糖、8-12份三羟甲基氨基甲烷、60-80份水。其制备步骤为：
（1）按质量份数称取聚天冬氨酸10-15份、硅酸钠20-30份、15-20份聚二烯基丙二甲基氯化铵、三羟甲基氨基甲烷4-6份和20-25份水搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的A液；
（2）按质量份数称取三羟甲基氨基甲烷4-6份、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯10-15份、海藻糖5-10份和20-25份水搅拌均匀，并加热至30-40℃保温0.5-1 h，得到缓蚀阻垢剂的B液；
（3）按质量份数称取六次甲基四胺8-15份、双（羟甲基）咪唑烷基脲10-18份、甲基异噻唑啉酮5-10份和20-30份水搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的C液；
（4）将步骤（1）中得到的缓蚀阻垢剂A液与步骤（3）中得到的缓蚀阻垢剂C液搅拌混合均匀，得到缓蚀阻垢剂的D液；
（5）当步骤（2）中的缓蚀阻垢剂的B液冷却至20-25℃后，在搅拌的条件下将步骤（4）中得到的缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中；
（6）步骤（5）中的D液滴加完毕后升温至30-40℃，搅拌保温0.5-1 h后得到权利要求1所述的缓蚀阻垢剂。
优选地，所述的步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）中的搅拌速度为110-150 rpm。
优选地，所述的步骤（5）中搅拌速度为220-240 rpm。
优选地，所述的步骤（5）中缓蚀阻垢剂D液的滴加速度为25-40 g/min。
3. 有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
（1）本发明的缓蚀阻垢剂不含磷、组分安全环保、生产工艺简单，阻垢效率高、缓蚀性能好，与现有技术中的缓蚀阻垢剂相比，缓蚀阻垢效果提高了30%以上；
（2）本发明的缓蚀阻垢剂的制备方法简单，在30-40℃条件下制备的缓蚀阻垢剂B液分散均匀，在220-240 rpm搅拌速度下，将缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中并保温0.5-1 h，此条件下得到的缓蚀阻垢剂效果显著，易于制造，具有很好的产业化应用前景。
（3）本发明的缓蚀阻垢剂在制备过程中，当B液冷却至20-25℃后，将缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中，控制D液的滴加速度为25-40 g/min，并不断搅拌，然后在30-40℃条件下保温0.5-1 h，此条件下制备的缓释阻垢剂分散性最好，性能非常稳定，避光储存2-3年后依然具有优异的缓释阻垢效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
一种高效缓蚀阻垢剂，其组成成分和各组分的质量份数为：10份聚天冬氨酸、25份硅酸钠、15份邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、15份聚二烯基丙二甲基氯化铵、8份六次甲基四胺、16份双（羟甲基）咪唑烷基脲、10份甲基异噻唑啉酮、5份海藻糖、10份三羟甲基氨基甲烷、68份水。
上述的一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其步骤为：
（1）按质量份数称取聚天冬氨酸10份、硅酸钠25份、15份聚二烯基丙二甲基氯化铵、三羟甲基氨基甲烷6份和20份水在110 rpm速度下搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的A液；
（2）按质量份数称取三羟甲基氨基甲烷4份、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯15份、海藻糖5份和25份水在110 rpm速度下搅拌均匀，并加热至30℃保温1 h，得到缓蚀阻垢剂的B液；
（3）按质量份数称取六次甲基四胺8份、双（羟甲基）咪唑烷基脲16份、甲基异噻唑啉酮10份和23份水在110 rpm速度下搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的C液；
（4）将步骤（1）中得到的缓蚀阻垢剂A液与步骤（3）中得到的缓蚀阻垢剂C液搅拌混合均匀，得到缓蚀阻垢剂的D液；
（5）当步骤（2）中的缓蚀阻垢剂的B液冷却至20℃后，在220 rpm的搅拌速度下将步骤（4）中得到的缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中，滴加速度为25 g/min；
（6）步骤（5）中的D液滴加完毕后升温至30℃，搅拌保温1 h后得到权利要求1所述的缓蚀阻垢剂。
本实施例制备的高效缓蚀阻垢剂水处理效果好，耐储存，在无光照的情况下密封保存2年，液体的性能和各项指标未发生明显变化。
按照标准GB/T 18175—2000 规定的旋转挂片法测试本实施例中得到的高效缓蚀剂的缓蚀效果，步骤如下：
实验材料为铝（型号3003），Ⅱ型标准挂片，规格为50mm×25mm×2mm，面积28cm2。所用挂片均经金相砂纸逐级打磨，再经蒸馏水、无水乙醇清洗后再用丙酮清洗、冷风吹干，置于干燥器24 h以上，备用。
实验采用失重法，实验温度50℃。将试片旋转的线速度保持在0.35 m/s（70 r/min），时间72小时，挂片按GB/T 18175—2000方法处理后称重，再按下式计算挂片的腐蚀率V：
V（mm/a）=8.76×104·△W/s·t·ρ
式中：△W为挂片的失重（g），s为挂片的表面积（cm2），t为时间（h），ρ为挂片密度（g/m3）。
然后按下式计算缓蚀剂对铝的缓蚀率E：
E（%）=100·（V0- Vc）/ V0
式中：V0为空白腐蚀率，Vc为给定缓蚀剂的腐蚀率。
试验溶液为加有本实施例中的缓蚀剂的8%氢氧化钠溶液和空白对照，测试结果表明，当溶液中缓蚀剂的浓度为500 ppm时，对铝的缓蚀率为97.5%。
实施例2
一种高效缓蚀阻垢剂，其组成成分和各组分的质量份数为：15份聚天冬氨酸、20份硅酸钠、13份邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、20份聚二烯基丙二甲基氯化铵、12份六次甲基四胺、10份双（羟甲基）咪唑烷基脲、5份甲基异噻唑啉酮、10份海藻糖、8份三羟甲基氨基甲烷、60份水。
上述的一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其步骤为：
（1）按质量份数称取聚天冬氨酸15份、硅酸钠20份、20份聚二烯基丙二甲基氯化铵、三羟甲基氨基甲烷4份和20份水在120 rpm速度下搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的A液；
（2）按质量份数称取三羟甲基氨基甲烷4份、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯13份、海藻糖10份和20份水在120 rpm速度下搅拌均匀，并加热至35℃保温0.8 h，得到缓蚀阻垢剂的B液；
（3）按质量份数称取六次甲基四胺12份、双（羟甲基）咪唑烷基脲10份、甲基异噻唑啉酮5份和20份水在120 rpm速度下搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的C液；
（4）将步骤（1）中得到的缓蚀阻垢剂A液与步骤（3）中得到的缓蚀阻垢剂C液搅拌混合均匀，得到缓蚀阻垢剂的D液；
（5）当步骤（2）中的缓蚀阻垢剂的B液冷却至25℃后，在230 rpm的搅拌速度下将步骤（4）中得到的缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中，滴加速度为30 g/min；
（6）步骤（5）中的D液滴加完毕后升温至35℃，搅拌保温0.8 h后得到权利要求1所述的缓蚀阻垢剂。
本实施例制备的缓蚀阻垢剂水处理效果好，耐储存，在无光照的情况下密封保存3年，液体的性能和各项指标未发生明显变化。
按照标准GB/T 18175—2000 规定的旋转挂片法测试本实施例中得到的高效缓蚀剂的缓蚀效果，步骤如下：
实验材料为铝（型号3003），Ⅱ型标准挂片，规格为50mm×25mm×2mm，面积28cm2。所用挂片均经金相砂纸逐级打磨，再经蒸馏水、无水乙醇清洗后再用丙酮清洗、冷风吹干，置于干燥器24 h以上，备用。
实验采用失重法，实验温度50℃。将试片旋转的线速度保持在0.35 m/s（70 r/min），时间72小时，挂片按GB/T 18175—2000方法处理后称重，再按下式计算挂片的腐蚀率V：
V（mm/a）=8.76×104·△W/s·t·ρ
式中：△W为挂片的失重（g），s为挂片的表面积（cm2），t为时间（h），ρ为挂片密度（g/m3）。
然后按下式计算缓蚀剂对铝的缓蚀率E：
E（%）=100·（V0- Vc）/ V0
式中：V0为空白腐蚀率，Vc为给定缓蚀剂的腐蚀率。
试验溶液为加有本实施例中的高效缓蚀剂的8%氢氧化钠溶液和空白对照，测试结果表明，当溶液中缓蚀剂的浓度为700 ppm时，对铝的缓蚀率为98.2%。
实施例3
一种高效缓蚀阻垢剂，其组成成分和各组分的质量份数为：12份聚天冬氨酸、30份硅酸钠、10份邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、18份聚二烯基丙二甲基氯化铵、15份六次甲基四胺、18份双（羟甲基）咪唑烷基脲、8份甲基异噻唑啉酮、7份海藻糖、12份三羟甲基氨基甲烷、80份水。
上述的一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其步骤为：
（1）按质量份数称取聚天冬氨酸12份、硅酸钠30份、18份聚二烯基丙二甲基氯化铵、三羟甲基氨基甲烷6份和25份水在150 rpm速度下搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的A液；
（2）按质量份数称取三羟甲基氨基甲烷6份、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯10份、海藻糖7份和25份水在150 rpm速度下搅拌均匀，并加热至40℃保温0.5 h，得到缓蚀阻垢剂的B液；
（3）按质量份数称取六次甲基四胺15份、双（羟甲基）咪唑烷基脲18份、甲基异噻唑啉酮8份和30份水在150 rpm速度下搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的C液；
（4）将步骤（1）中得到的缓蚀阻垢剂A液与步骤（3）中得到的缓蚀阻垢剂C液搅拌混合均匀，得到缓蚀阻垢剂的D液；
（5）当步骤（2）中的缓蚀阻垢剂的B液冷却至23℃后，在240 rpm的搅拌速度下将步骤（4）中得到的缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中，滴加速度为40 g/min；
（6）步骤（5）中的D液滴加完毕后升温至40℃，搅拌保温0.5 h后得到权利要求1所述的缓蚀阻垢剂。
本实施例制备的高效缓蚀阻垢剂水处理效果好，耐储存，在无光照的情况下密封保存2年，液体的性能和各项指标未发生明显变化。
按照标准GB/T 18175—2000 规定的旋转挂片法测试本实施例中得到的高效缓蚀剂的缓蚀效果，步骤如下：
实验材料为铝（型号3003），Ⅱ型标准挂片，规格为50mm×25mm×2mm，面积28cm2。所用挂片均经金相砂纸逐级打磨，再经蒸馏水、无水乙醇清洗后再用丙酮清洗、冷风吹干，置于干燥器24 h以上，备用。
实验采用失重法，实验温度50℃。将试片旋转的线速度保持在0.35 m/s（70 r/min），时间72小时，挂片按GB/T 18175—2000方法处理后称重，再按下式计算挂片的腐蚀率V：
V（mm/a）=8.76×104·△W/s·t·ρ
式中：△W为挂片的失重（g），s为挂片的表面积（cm2），t为时间（h），ρ为挂片密度（g/m3）。
然后按下式计算缓蚀剂对铝的缓蚀率E：
E（%）=100·（V0- Vc）/ V0
式中：V0为空白腐蚀率，Vc为给定缓蚀剂的腐蚀率。
试验溶液为加有本实施例中的缓蚀剂的8%氢氧化钠溶液和空白对照，测试结果表明，当溶液中缓蚀剂的浓度为800 ppm时，对铝的缓蚀率为96.9%。

Claims (4)

1.一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：该高效缓蚀阻垢剂的组成成分和各组分的质量份数为：10-15份聚天冬氨酸、20-30份硅酸钠、10-15份邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、15-20份聚二烯基丙二甲基氯化铵、8-15份六次甲基四胺、10-18份双（羟甲基）咪唑烷基脲、5-10份甲基异噻唑啉酮、5-10份海藻糖、8-12份三羟甲基氨基甲烷、60-80份水，其制备步骤为：
（1）按质量份数称取聚天冬氨酸10-15份、硅酸钠20-30份、15-20份聚二烯基丙二甲基氯化铵、三羟甲基氨基甲烷4-6份和20-25份水搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的A液；
（2）按质量份数称取三羟甲基氨基甲烷4-6份、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯10-15份、海藻糖5-10份和20-25份水搅拌均匀，并加热至30-40℃保温0.5-1 h，得到缓蚀阻垢剂的B液；
（3）按质量份数称取六次甲基四胺8-15份、双（羟甲基）咪唑烷基脲10-18份、甲基异噻唑啉酮5-10份和20-30份水搅拌均匀，得到缓蚀阻垢剂的C液；
（4）将步骤（1）中得到的缓蚀阻垢剂A液与步骤（3）中得到的缓蚀阻垢剂C液搅拌混合均匀，得到缓蚀阻垢剂的D液；
（5）当步骤（2）中的缓蚀阻垢剂的B液冷却至20-25℃后，在搅拌的条件下将步骤（4）中得到的缓蚀阻垢剂D液滴加入B液中；
（6）步骤（5）中的D液滴加完毕后升温至30-40℃，搅拌保温0.5-1 h后得到权利要求1所述的缓蚀阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）中的搅拌速度为110-150 rpm。
3.根据权利要求1所述的一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中搅拌速度为220-240 rpm。
4.根据权利要求3所述的一种高效缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤（5）中缓蚀阻垢剂D液的滴加速度为25-40 g/min。
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