CN104480452A - 一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法 - Google Patents

一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法；所述方法包括：在抽真空的条件下，将聚偏氟乙烯粉体置于原子层沉积反应器的腔体内，加热至设定温度，在加热过程中不断通入流化气，使聚偏氟乙烯预分散；当腔体内的温度达到70～165℃时，先后向腔体通入第一前驱体或第一前驱体与载气的混合物，第二前驱体或第二前驱体与载气的混合物进行一次原子层沉积反应；所述原子层沉积反应循环进行，实现对聚偏氟乙烯粉体的表面包覆。本发明在不改变粘结剂性能的前提下，提高了锂离子电池电极片的导电性及与电解液浸润性，从而提高了锂离子电池的循环稳定性与充放电性能，增强了锂离子电池的功率特性与使用寿命。

Description

一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法。
背景技术
近年来，可充电锂离子电池系统已经成为全球电池市场的重要技术。虽然目前生产的锂离子电池绝大部分只是用来驱动一些小型装置如电话、笔记本电脑和移动光电设备，但是全球都在努力推进技术的进步，围绕如何提高锂离子电池的比能量、比功率、电池寿命及安全性等开展研究，以满足更多诸如用于空间卫星、临近空间飞行器、电动汽车、储能电站等领域的应用需求。
电极的良好电导性及与电解液的良好浸润性，是保证锂离子电池性能优异的充要条件。常用的锂离子电池一般由含锂的过渡金属氧化物或者含锂的过渡金属磷酸盐正极和碳负极或者钛酸锂负极等组成。这些电极通常由电极粉末、导电剂和有机粘结剂组成，为保证电极粉末与集流体的有效连接，有机粘结剂的用量一般要达到电极片重量的2％甚至更多。因此，通过对有机粘结剂改性，开发一种可以提高锂离子电池电极电导性及浸润性的方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法。本发明采用原子层沉积技术在聚偏氟乙烯表面沉积纳米厚度的金属氧化物层或金属氟化物层将其包覆，在不改变粘结剂性能的前提下，提高锂离子电池电极片的导电性及与电解液浸润性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，保证腔体洁净，并抽真空；
S2、加热腔体使腔体内用于对粉体进行预分散的流化区域温度达到设定温度，在加热过程中不断通入流化气，使聚偏氟乙烯预分散；
S3、当腔体内的温度达到70～165℃时，开始如下原子层沉积反应：
a、向腔体通入第一前驱体或第一前驱体与载气的混合物，使其与聚偏氟乙烯粉体表面的化学基团发生反应；
b、通入清扫气吹扫沉积腔室；
c、向腔体通入第二前驱体或第二前驱体与载气的混合物，使其与吸附在聚偏氟乙烯粉体表面的第一前驱体的外露基团发生反应；
d、通入清扫气吹扫沉积腔室；
完成一次原子层沉积反应，实现金属氧化物或金属氟化物在粉体表面的一次沉积；
S4、重复步骤S3，所述原子层沉积反应循环进行，实现对聚偏氟乙烯粉体的表面包覆。
作为优选方案，步骤S1中，所述聚偏氟乙烯粉体的用量为0.05～5.00克；抽真空至腔体内部压力不大于1Pa。
作为优选方案，步骤S4中，通过控制沉积反应循环的次数从而控制在聚偏氟乙烯粉体表面沉积的金属氧化物或金属氟化物的厚度。
作为优选方案，步骤S2中，所述流化气选自高纯氮气或高纯氩气；所述流化气的流量为40～500标准毫升每分钟。
作为优选方案，步骤S3中，所述第一前驱体选自三甲基铝(Al(CH3)3)、三氯化铝(AlCl3)、二乙基锌(Zn(C2H5)2)中的一种或几种的混合物。
作为优选方案，步骤S3中，所述第二前驱体选自水蒸气、氧气、臭氧、氟气、氢氟酸中的一种或几种的混合物。
作为优选方案，步骤S3中，所述载气选自高纯氮气或高纯氩气；所述清扫气选自高纯氮气或高纯氩气。
作为优选方案，步骤S3中，所述金属氧化物为氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO中的一种或两种的混合物；所述金属氟化物为氟化铝(AlF3)、氟化锌(ZnF2)中的一种或两种的混合物。
作为优选方案，所述金属氧化物或金属氟化物的厚度为1～100nm。更优选为5～10nm。
作为优选方案，步骤S3中，步骤b中所述吹扫时间为0.01～1.50s，所述反应时间为0.1～2s；步骤c中所述第二前驱体或第二前驱体与载气的混合物的通入时间为0.01～1.00s，所述反应时间为0.1～2s；步骤d中所述吹扫时间为10～30s。
作为优选方案，步骤S3中，所述原子层沉积反应过程中不断通入流化气，所述流化气的流量为40～500标准毫升每分钟；所述腔体出口压强为10～1000Pa。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过在锂离子电池用有机粘结剂聚偏氟乙烯的表面进行纳米级厚度的金属氧化物层或金属氟化物层的包覆改性，在不改变粘结剂性能的前提下，提高了锂离子电池电极片的导电性及与电解液浸润性，从而提高了锂离子电池的循环稳定性与充放电性能，增强了锂离子电池的功率特性与使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下是实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，并抽真空；
步骤二，加热腔体，腔体内设定温度为70℃，在加热过程中以40标准毫升每分钟的流速通入高纯氮气，使聚偏氟乙烯预分散，腔口出口压强为20Pa；
步骤三，当腔体内的温度达到70℃时，开始原子层沉积反应，气体流量为40标准毫升每分钟，出口压强为100Pa：
(1)向腔体通入Al(CH3)3，吹扫时间为0.03s；
(2)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为25s；
(3)向腔体通入水蒸气，通入时间为0.015s；
(4)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为25s；
按步骤三所述原子层沉积反应重复操作50次，使聚偏氟乙烯粉体表明重复进行原子层沉积反应，其表面沉积层厚度不断增加，表面被包覆的Al2O3薄膜厚度不断增加，试验检测发现其表面沉积的膜厚度约为5nm。对包覆后的聚偏氟乙烯粉体和未经表面改性的聚偏氟乙烯粉体进行X射线光电子能谱对比分析，包覆后出现Al和O信号；通过元素比例分析确定包覆后的聚偏氟乙烯粉体表面包覆了Al2O3薄膜。
以钛酸锂为活性物质，乙炔黑为导电剂，改性聚偏氟乙烯为粘结剂，按90∶5∶5的比例制备电极片，以金属锂片作为对电极组装R2016型扣式电池，10C放电容量保持率为0.5C放电时的70％，循环100次时容量保持率为98％。
实施例2
本实施例涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，并抽真空；
步骤二，加热腔体，腔体内设定温度为165℃，在加热过程中以150标准毫升每分钟的流速通入高纯氮气，使聚偏氟乙烯预分散，腔口出口压强为200Pa；
步骤三，当腔体内的温度达到165℃时，开始原子层沉积反应，气体流量为150标准毫升每分钟，出口压强为200Pa：
(1)向腔体通入Al(CH3)3，吹扫时间为0.05s；
(2)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为25s；
(3)向腔体通入氢氟酸，通入时间为0.03s；
(4)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为25s；
按步骤三所述原子层沉积反应重复操作100次，使聚偏氟乙烯粉体表明重复进行原子层沉积反应，其表面沉积层厚度不断增加，表面被包覆的AlF3薄膜厚度不断增加，试验检测发现其表面沉积的膜厚度约为10nm。对包覆后的聚偏氟乙烯粉体和未经表面改性的聚偏氟乙烯粉体进行X射线光电子能谱对比分析，包覆后出现Al信号，且F信号增强；通过元素比例分析确定包覆后的聚偏氟乙烯粉体表面包覆了AlF3薄膜。
以钛酸锂为活性物质，乙炔黑为导电剂，改性聚偏氟乙烯为粘结剂，按90∶5∶5的比例制备电极片，以金属锂片作为对电极组装R2016型扣式电池，10C放电容量保持率为0.5C放电时的75％，循环100次时容量保持率为98.2％。
实施例3
本实施例涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，并抽真空；
步骤二，加热腔体，腔体内设定温度为165℃，在加热过程中以150标准毫升每分钟的流速通入高纯氩气，使聚偏氟乙烯预分散，腔口出口压强为200Pa；
步骤三，当腔体内的温度达到165℃时，开始原子层沉积反应，气体流量为150标准毫升每分钟，出口压强为200Pa：
(1)向腔体通入AlCl3，吹扫时间为0.1s；
(2)通入清扫气高纯氩气清扫沉积腔室，吹扫时间为30s；
(3)向腔体通入水蒸气，通入时间为0.15s；
(4)通入清扫气高纯氩气清扫沉积腔室，吹扫时间为30s；
按步骤三所述原子层沉积反应重复操作100次，使聚偏氟乙烯粉体表明重复进行原子层沉积反应，其表面沉积层厚度不断增加，表面被包覆的Al2O3薄膜厚度不断增加，试验检测发现其表面沉积的膜厚度约为10nm。对包覆后的聚偏氟乙烯粉体和未经表面改性的聚偏氟乙烯粉体进行X射线光电子能谱对比分析，包覆后出现Al和O信号；通过元素比例分析确定包覆后的聚偏氟乙烯粉体表面包覆了Al2O3薄膜。
以钛酸锂为活性物质，乙炔黑为导电剂，改性聚偏氟乙烯为粘结剂，按90∶5∶5的比例制备电极片，以金属锂片作为对电极组装R2016型扣式电池，10C放电容量保持率为0.5C放电时的72％，循环100次时容量保持率为98％。
实施例4
本实施例涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，并抽真空；
步骤二，加热腔体，腔体内设定温度为165℃，在加热过程中以300标准毫升每分钟的流速通入高纯氮气，使聚偏氟乙烯预分散，腔口出口压强为450Pa；
步骤三，当腔体内的温度达到165℃时，开始原子层沉积反应，气体流量为300标准毫升每分钟，出口压强为500Pa：
(1)向腔体通入Zn(C2H5)2，吹扫时间为0.8s；
(2)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为30s；
(3)向腔体通入水蒸气，通入时间为1s；
(4)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为30s；
按步骤三所述原子层沉积反应重复操作50次，使聚偏氟乙烯粉体表明重复进行原子层沉积反应，其表面沉积层厚度不断增加，表面被包覆的ZnO薄膜厚度不断增加，试验检测发现其表面沉积的膜厚度约为5nm。对包覆后的聚偏氟乙烯粉体和未经表面改性的聚偏氟乙烯粉体进行X射线光电子能谱对比分析，包覆后出现Zn和O信号；通过元素比例分析确定包覆后的聚偏氟乙烯粉体表面包覆了ZnO薄膜。
以钛酸锂为活性物质，乙炔黑为导电剂，改性聚偏氟乙烯为粘结剂，按90∶5∶5的比例制备电极片，以金属锂片作为对电极组装R2016型扣式电池，10C放电容量保持率为0.5C放电时的68％，循环100次时容量保持率为97.8％。
实施例5
本实施例涉及一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，具体包括如下步骤：
步骤一，将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，并抽真空；
步骤二，加热腔体，腔体内设定温度为150℃，在加热过程中以500标准毫升每分钟的流速通入高纯氮气，使聚偏氟乙烯预分散，腔口出口压强为700Pa；
步骤三，当腔体内的温度达到150℃时，开始原子层沉积反应，气体流量为500标准毫升每分钟，出口压强为700Pa：
(1)向腔体通入Zn(C2H5)2，吹扫时间为0.01s；
(2)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为10s；
(3)向腔体通入氟气，通入时间为0.15s；
(4)通入清扫气高纯氮气清扫沉积腔室，吹扫时间为10s；
按步骤三所述原子层沉积反应重复操作100次，使聚偏氟乙烯粉体表明重复进行原子层沉积反应，其表面沉积层厚度不断增加，表面被包覆的ZnF2薄膜厚度不断增加，试验检测发现其表面沉积的膜厚度约为10nm。对包覆后的聚偏氟乙烯粉体和未经表面改性的聚偏氟乙烯粉体进行X射线光电子能谱对比分析，包覆后出现Zn信号，且F信号增强；通过元素比例分析确定包覆后的聚偏氟乙烯粉体表面包覆了ZnF2薄膜。
以钛酸锂为活性物质，乙炔黑为导电剂，改性聚偏氟乙烯为粘结剂，按90∶5∶5的比例制备电极片，以金属锂片作为对电极组装R2016型扣式电池，10C放电容量保持率为0.5C放电时的71％，循环100次时容量保持率为98.3％。
对比例1
本对比例用于与实施例1～5进行比较，具体为：以钛酸锂为活性物质，乙炔黑为导电剂，未经表面改性的聚偏氟乙烯为粘结剂，按90∶5∶5的比例制备电极片，以金属锂片作为对电极组装R2016型扣式电池，10C放电容量保持率为0.5C放电时的62％，循环100次时容量保持率为96.8％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将聚偏氟乙烯粉体平铺在粉体夹持器的滤网上，然后将粉体夹持器放入原子层沉积反应器的腔体内，盖好腔体，保证腔体洁净，并抽真空；
S2、加热腔体使腔体内用于对粉体进行预分散的流化区域温度达到设定温度，在加热过程中不断通入流化气，使聚偏氟乙烯预分散；
S3、当腔体内的温度达到70～165℃时，开始如下原子层沉积反应：
a、向腔体通入第一前驱体或第一前驱体与载气的混合物，使其与聚偏氟乙烯粉体表面的化学基团发生反应；
b、通入清扫气吹扫沉积腔室；
c、向腔体通入第二前驱体或第二前驱体与载气的混合物，使其与吸附在聚偏氟乙烯粉体表面的第一前驱体的外露基团发生反应；
d、通入清扫气吹扫沉积腔室；
完成一次原子层沉积反应，实现金属氧化物或金属氟化物在聚偏氟乙烯粉体表面的一次沉积；
S4、重复步骤S3，所述原子层沉积反应循环进行，实现对聚偏氟乙烯粉体的表面包覆。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S2中，所述流化气选自高纯氮气或高纯氩气；所述流化气的流量为40～500标准毫升每分钟。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一前驱体选自三甲基铝、三氯化铝、二乙基锌中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S3中，所述第二前驱体选自水蒸气、氧气、臭氧、氟气、氢氟酸中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S3中，所述载气选自高纯氮气或高纯氩气；所述清扫气选自高纯氮气或高纯氩气。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S3中，所述金属氧化物为氧化铝、氧化锌中的一种或两种的混合物；所述金属氟化物为氟化铝、氟化锌中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S3中，步骤b中所述吹扫时间为0.01～1.50s，所述反应时间为0.1～2s；步骤c中所述第二前驱体或第二前驱体与载气的混合物的通入时间为0.01～1.00s，所述反应时间为0.1～2s；步骤d中所述吹扫时间为10～30s。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池有机粘结剂的表面改性方法，其特征在于，步骤S3中，所述原子层沉积反应过程中不断通入流化气，所述流化气的流量为40～500标准毫升每分钟；所述腔体出口压强为10～1000Pa。
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