CN104459195B - 一种测量超低液体流速的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量超低液体流速的装置，包括储液槽和流通池，所述储液槽和流通池通过管道连成液体流通回路；所述的储液槽中放置有温度传感器、参比电极和pH玻璃电极；所述的流通池中放置有氧化钨电极；所述的氧化钨电极和参比电极之间设有开路电压E1检测单元；所述的参比电极和pH玻璃电极之间设有开路电压E2检测单元；所述的装置还包括处理器，用于根据E1、E2和温度传感器测量的温度值T，计算出液体的超低流速。本发明还公开了采用上述装置的测量超低液体流速方法。本发明结构简单、成本低且节能，测量超低液体流速的方法既能应用在小型芯片上，也能应用于各种形状的管道中甚至在明渠中使用。
Description
技术领域
本发明涉及液体流速测量领域，尤其涉及一种测量超低液体流速的装置及方法。
背景技术
流速是反映流动液体的一个重要参量，流速测量在工农业生产、国防建设、贸易和人民生活等各方面都有着重要的作用。
目前有许多测量流速的方法，主要采用的仪器包括电磁流量计，超声流量计，热学流量计，压差流量计，涡轮流量计和涡街流量计。由于缺乏足够的灵敏度和长期稳定性，这些流量计都不能测量足够低的流速。而在许多半导体工业和化学分析中，这些液体的流速都很小，目前有采用光热效应和光学微天平来实现小型低流速的测量，但只能测量的最小的流速为3mm/s。虽然通过跟踪散入在流体中颗粒的方法可以测量极小的流速，但散入到流体中的颗粒可能会对化学反应造成影响，同时也会污染溶液。
另外，申请号为201310001989.3的发明专利提供了一种流体流速测量装置及方法。它包括电压信号源、超声干涉源、超声接收器、放大器、电压测量装置，电压信号源、超声干涉源相连，超声接收器、放大器、电压测量装置顺次相连，超声干涉源和超声接收器分别置于被测流体两侧，被测流体流速垂直于干涉源与接收器的连线方向。利用超声波干涉源在接收器位置形成干涉强度，当流体在干涉源和接收器间流动时，测量接收器测得的电压，代入计算或标准流场标定所确定的标准曲线，计算得到流体流动速度，该专利的装置结构复杂，数据处理繁琐。
因此，目前这些测量低流速的方法具有复杂的结构并且需要繁琐的数据处理方法，同时在明渠中低流速的测量仍较难实现。所以目前非常需要开发一种能够可靠的、简单的、低成本的测量超低液体流速的方法。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，提供一种结构简单的、低成本的、节能的测量超低液体流速的装置及方法，而且这种测量超低液体流速的方法既能应用在小型芯片上，也能应用于各种形状的管道中甚至在明渠中使用。
为解决以上问题，本发明采用的具体技术方案如下：
一种测量超低液体流速的装置，包括储液槽和流通池，所述储液槽和流通池通过管道连成液体流通回路；
所述的储液槽中放置有温度传感器、参比电极和pH玻璃电极；
所述的流通池中放置有氧化钨电极；
所述的氧化钨电极和参比电极之间设有开路电压E1检测单元；
所述的参比电极和pH玻璃电极之间设有开路电压E2检测单元；
所述的装置还包括处理器，用于根据E1、E2和温度传感器测量的温度值T，计算出液体的超低流速。
本发明的装置中，氧化钨电极用于传感超低液体流速，参比电极可提供溶液中稳定电极电位，pH玻璃电极用于传感液体的pH值，温度传感器用来测量溶液温度，另外还设有获取温度传感器信息的温度转换采集电路。
其中，所述的开路电压E1检测单元和/或开路电压E2检测单元为依次连接的电压跟随器、电压信号放大滤波电路和A/D转换器。开路电压E1检测单元和开路电压E2检测单元用于获取氧化钨电极和pH玻璃电极与参比电极之间开路电压。
所述的氧化钨电极或pH玻璃电极接入一个高阻运算放大器的正端，参比电极接地，构成所述的电压跟随器，电压跟随器可以提取出氧化钨电极或pH玻璃电极与参比电极之间的开路电压。
同时，所述的管道上设有控制液体流速的泵阀，通过泵阀形成超低的液体流速，用于后续的流速标定。
在本发明中，所述的氧化钨电极由纯度大于99.99％的纯钨电极电氧化而成，其表面由紧密的WO3内层和松弛的WO3.xH2O外层组成。其表面由紧密的WO3内层和松弛的WO3.xH2O外层组成。表面液体流速变大时，松弛的WO3.xH2O外层被削薄，从而改变了氧化钨电极的电位。
基于上述的装置，测量超低液体流速的方法包括以下步骤：
1)参比电极接入电路中的模拟地，氧化钨电极接入高阻运算放大器的正端，构成电压跟随器，经过后端信号放大、滤波后接入A/D转换器，测量出氧化钨电极与参比电极之间的开路电压E1；
2)参比电极接入电路中的模拟地，pH玻璃电极接入高阻运算放大器的正端，构成电压跟随器，经过后端信号放大、滤波后接入A/D转换器，测量出pH玻璃电极与参比电极之间的开路电压E2，根据能斯特方程从而得到溶液的pH值。
3)温度传感器接入温度转换采集电路，从而测量得到温度值T；
4)在25摄氏度下，分别在pH4、pH6.86和pH9.18的溶液中，使用泵阀改变通过流通池的流速值，测量得到在不同流速下的E1值；通过在三种溶液中静止状态下的E1值，得出pH对E1值的影响；而后在20摄氏度和30摄氏度下重复进行上述步骤，得出T对E1值的影响。从而可以得到E1与液体流速，溶液pH值和T之间的关系，而开路电压E2又能得出溶液的pH值，从而处理器根据E1，E2和T，计算出液体的超低流速。
氧化钨电极在溶液中的电极电位根据溶液流速、pH、温度的变化而变化，pH玻璃电极的电极电位随pH变化而变化，用于测量溶液pH值，温度传感器用于测量溶液温度值，得到的溶液pH值和温度值用于补偿pH值和温度值对氧化钨电极电位的影响。
所述氧化钨电极的制备步骤如下：将纯度大于99.99％的纯钨电极置于0.1M的硫酸溶液中，将纯钨电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，使用电化学工作站扫描1V到2V的电压20次，使扫描速率一直维持在20mV/s，然后在0.1M的硫酸溶液中放置12个小时，最后用去离子水清洗，放入pH6.86的磷酸盐缓冲液中，由此纯钨电极表面被电氧化成氧化钨电极。
本发明的优点在于：能够测量超低的液体流速，最低可测量的流速达到0.4mm/s，同时这种测量超低液体流速的方法既能应用在小型芯片上，也能应用于各种形状的管道中甚至在明渠中使用。小型化和便携化的设备都可以基于这种方法进行开发，同时不需要任何的信号发生装置，而且也避免了复杂的信号处理，很容易开发低功耗及电池供电的产品。纯钨电极是一种便宜的金属，而且制作氧化钨的过程也很简单，同时这种流速测量方法对仪器没有过高要求，很容易开发低成本的产品。
附图说明
图1为本发明的标定装置结构。
图2A为氧化钨电极与参比电极之间开路电压在pH6.86溶液中对液体流速的响应。
图2B为氧化钨电极与参比电极之间开路电压在pH4溶液中对液体流速的响应。
图2C为氧化钨电极与参比电极之间开路电压在pH9.18溶液中对液体流速的响应。
图3为本发明的流量标定图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于测量超低液体流速的方法。该方法适合于以简单、低成本、节能的方式开发流速测量装置。该方法基于氧化钨电极的特性，氧化钨电极表面由紧密的WO3内层和松弛的WO3.xH2O外层组成，当氧化钨电极表面的流速变大时，这层松弛的水合层被削薄，导致了氧化钨电极的电极电位发生变化，在相同的溶液温度和pH值下，通过测量氧化钨电极与参比电极之间的开路电压即可得到氧化钨电极本身的电位变化，从而测量超低液体流速。由于氧化钨电极的电极电位也受到溶液pH值与温度值的影响，还需要测量准确的溶液温度值和pH值对氧化钨电极的电位进行补偿。
将纯度大于99.99％的纯钨电极置于0.1M的硫酸溶液中，将纯钨电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，使用电化学工作站扫描1V到2V的电压20次，使扫描速率一直维持在20mV/s，然后在0.1M的硫酸溶液中放置12个小时，最后用去离子水清洗，放入pH6.86的磷酸盐缓冲液中，由此纯钨电极表面被电氧化成氧化钨电极。
本发明的装置参考图1，氧化钨电极4置于流通池7中，参比电极3、pH玻璃电极2、温度传感器1置于储液槽6中，泵阀5将储液槽6中的溶液泵入流通池7中，然后流回到储液槽6中，通过泵阀5来控制流通池7中的流速，流量标定过程在这样的装置中进行。氧化钨电极4与参比电极3之间的开路电压E1通过由高阻运算放大器组成的电压跟随器14后，将输出的电压信号放大滤波后经过A/D转换器15进行采集，再送入处理器101中；pH玻璃电极2与参比电极3之间的开路电压E2通过由高阻运算放大器组成的电压跟随器12后，将输出的电压信号放大滤波后经过A/D转换器13进行采集，再送入处理器101中，E2可以反映出溶液的pH值；溶液温度值T由温度传感器1获取，并经过温度转换采集电路11后送入处理器101。处理器101由E1，E2和T值计算出液体的超低流速，通过串口传输给PC机102。
参考图2A，它表示了氧化钨电极与参比电极之间开路电压在pH6.86溶液中对液体流速V的响应，此时的标定温度为25摄氏度。可以看出开路电压与流速的对数成很好的线性关系(R2＝0.99)，关系式为E1＝8.05×log10V-254.1误差棒是由不同四天里的四次重复实验得到的，四次重复实验的结果非常接近表明了这种测量方法具体很好的重现性。同时，图中反应出的最小可测量的流速达到了0.4mm/s，可测量的最大最小流速之比达到了60：1，在超低的流速范围内具有很大的动态范围。
参考图2B和图2C，它们表示了氧化钨电极与参比电极之间开路电压在pH4和pH9.18溶液中的响应，线性曲线与图2A中类似，关系式分别为E1＝3.00×log10V-98.8和E1＝20.5×log10V-369.7。在pH4和pH9.18溶液中，这种测量方法仍然可以测量超低液体流速，同时也具有很好的重现性和很大的动态范围。
参考图3，它表示了整个流量测量的标定图，呈现了在4种流速下，氧化钨电极与参比电极之间开路电压与pH之间的关系。通过标定数据可以有效补偿pH值对氧化钨电极与参比电极之间开路电压E1的影响，从而可以得到准确的超低液体流速值。
Claims (7)
1.一种测量超低液体流速的装置，其特征在于，包括储液槽和流通池，所述储液槽和流通池通过管道连成液体流通回路；
所述的储液槽中放置有温度传感器、参比电极和pH玻璃电极；
所述的流通池中放置有氧化钨电极；
所述的氧化钨电极和参比电极之间设有开路电压E1检测单元；
所述的参比电极和pH玻璃电极之间设有开路电压E2检测单元；
所述的装置还包括处理器，用于根据E1、E2和温度传感器测量的温度值T，计算出液体的超低流速。
2.如权利要求1所述的测量超低液体流速的装置，其特征在于，所述的开路电压E1检测单元和/或开路电压E2检测单元为依次连接的电压跟随器、电压信号放大滤波电路和A/D转换器。
3.如权利要求2所述的测量超低液体流速的装置，其特征在于，所述的氧化钨电极接入一个高阻运算放大器的正端，构成开路电压E1检测单元的电压跟随器，或者，所述pH玻璃电极接入一个高阻运算放大器的正端，构成开路电压E2检测单元的电压跟随器。
4.如权利要求1所述的测量超低液体流速的装置，其特征在于，所述的管道上设有控制液体流速的泵阀。
5.如权利要求1所述的测量超低液体流速的装置，其特征在于，所述的氧化钨电极由纯度大于99.99％的纯钨电极电氧化而成，其表面由紧密的WO3内层和松弛的WO3.xH2O外层组成。
6.一种基于权利要求1～5任一项装置的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
1)参比电极接入电路中的模拟地，氧化钨电极接入高阻运算放大器的正端，构成电压跟随器，经过后端信号放大、滤波后接入A/D转换器，测量出氧化钨电极与参比电极之间的开路电压E1；
2)参比电极接入电路中的模拟地，pH玻璃电极接入高阻运算放大器的正端，构成电压跟随器，经过后端信号放大、滤波后接入A/D转换器，测量出pH玻璃电极与参比电极之间的开路电压E2；
3)温度传感器接入温度转换采集电路，从而测量得到温度值T；
4)通过标定E1与液体流速，E2和T之间的关系，处理器根据E1，E2和T，计算出液体的超低流速。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氧化钨电极的制备步骤如下：
将纯度大于99.99％的纯钨电极置于0.1M的硫酸溶液中，将纯钨电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极，使用电化学工作站扫描1V到2V的电压20次，使扫描速率一直维持在20mV/s，然后在0.1M的硫酸溶液中放置12个小时，最后用去离子水清洗，放入pH6.86的磷酸盐缓冲液中，由此纯钨电极表面被电氧化成氧化钨电极。
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