CN104458689B - 一种动态结垢测试仪及其测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种动态结垢测试仪及其测试方法，属水垢测试设备及测试方法技术领域。动态结垢测试仪包括水槽、离心泵、转子流量计、三通阀门、荧光分光光度计、量筒等；分别配制的结垢阴、阳离子水溶液放置于两个水槽中，分别流经离心泵、转子流量计汇入到圆管；待流体稳定，用脉冲注入器注入荧光示踪剂，在圆管末端用量筒取样，样品经荧光分光光度计测试后，记录荧光示踪剂浓度，根据荧光示踪剂浓度测试计算管内结垢流体的停留时间分布和分散状况及具体结垢位置。动态结垢测试仪可分体组装，便于安装、使用、维护和改造。解决了现有技术仅能探测结垢的变化趋势，不能反映结垢流体的流动状况及具体结垢位置，给实验研究结垢机理造成影响的问题。

Description

一种动态结垢测试仪及其测试方法

技术领域

本发明涉及一种动态结垢测试仪及其测试方法，属水垢测试设备及测试方法技术领域。

背景技术

结垢是油田生产过程中经常碰到的极具破坏性的问题。结垢会造成设备磨损、管道阻流、垢蚀，导致油田生产能力降低，阻滞油气集输。国内外对结垢机理展开了深入的研究，结垢是一个动态的过程，从溶液中析出的物质必须通过对流和扩散才能到达壁面形成不断增厚的结垢层，因此结垢过程受流动影响是最大的。结垢流体的流型不同，结垢的位置和结垢量就不同，流体流动中的结垢与静态结垢存在很大的差异。

如专利号为CN101270660A，名称为“一种动态结垢仪”的专利申请公布了一种结构，其设置有传感器，可直接探测结垢离子的变化趋势。但是其缺点在于如果溶液中含有多种结垢离子，传感器就会受到离子间的干扰，就不能准确测试出结垢离子的变化趋势，更不能反映出具体结垢位置。

又如专利号为CN200620124368，名称为“一种水结垢在线检测装置”的专利申请也公布了一种结构，用于测量结垢厚度增长对于结垢温差变化的反馈。但是由于流体结垢是动态过程，不同流体结垢厚度的增长速度是不同的，对于结垢温差变化测试是分散的瞬时值，只能作为定性的测试，不能准确计算结垢量。

再比如专利号为CN200620124368，名称为“防垢性能评价试验装置”的专利申请也公布了一种结构，，采用有机玻璃材质，可同时进行加药与不加药的防垢性能评价试验装置，可直接观察监测管内部结垢情况。但化工厂冷却循环系统和油田采出水系统管道都为钢管，与普通有机玻璃管内结垢状况不一样，冷却循环系统和油田采出水系统中溶液矿化度较高，对钢管有一定程度的腐蚀，腐蚀面易产生结垢体堆积，金属腐蚀产物本身可使壁面造成垢层，例如有氧化铁垢、磷酸盐铁垢和硅酸盐铁垢等，这些物质的溶度积十分小，可随流体流动沉积在一起形成新的垢体。

上述的已有专利申请可以看出，现有技术均是动态结垢实验装置，但是都没有考虑流动流体的流型对结垢的影响，既不能准确测试出结垢量，也不能描述流动过程及流动形态。由于管道内有结垢产生后，管道内的流体就会有返混不均匀的情况，这样结垢流体在管道内就存在停留时间分布，流体在管道内停留时间越长，结垢几率就越大，结垢量就越多；所以，要准确考察动态结垢就必须要考虑流体流动状况。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种可在流体流动过程中测试结垢流体的流动状况及具体结垢位置，准确描述流体结垢过程，分体组装，便于安装、使用、维护和改造；解决现有技术仅能探测结垢变化趋势，不能反映结垢流体的流动状况及具体结垢位置，给实验研究结垢机理造成影响问题的动态结垢测试仪及其测试方法。

本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的

一种动态结垢测试仪，它包括水槽、离心泵、转子流量计、三通阀门、阀门、荧光分光光度计、量筒、废水回收池，其特征在于：第一离心泵的左边通过第一阀门连接有第一水槽, 第一离心泵的右边通过第二阀门与三通阀门的一个接口连接，第一离心泵右边的管道上安装有转子流量计；第二离心泵的左边通过第三阀门连接有第二水槽, 第二离心泵的右边通过第四阀门与三通阀门的另一个接口连接；第二离心泵右边的管道上也安装有转子流量计；三通阀门的第三个接口与圆管连接，圆管的入口通过第六阀门与脉冲注入器连接，圆管的出口分两路，一路通过第五阀门与量筒对应连接，量筒与荧光分光光度计连接；圆管出口的另一路通过管道连接废水回收池；圆管的入口和出口间安装有计时器；

上述动态结垢测试仪的测试方法按照如下步骤进行：

第一步：准备荧光示踪剂及选用氯化钙、碳酸钠配制结垢阳离子水溶液、结垢阴离子水溶液；荧光示踪剂的剂量为25mg；

第二步：将配制的结垢阳离子水溶液、结垢阴离子水溶液分别放置于第一水槽、第二水槽中，打开第一阀门和第二阀门，通过第一离心泵将放置于第一水槽中的结垢阳离子水溶液，泵至三通阀门的一个接口汇入圆管中；与此同时，通过转子流量计计量结垢阳离子水溶液的流速；同理，打开第三阀门和第四阀门，通过第二离心泵将放置于第二水槽中的结垢阴离子水溶液，泵至三通阀门的另一个接口汇入圆管中；通过转子流量计计量结垢阴离子水溶液的流速；

第三步：待汇入到三通阀门的流体稳定后，打开第六阀门，通过脉冲注入器注入荧光示踪剂，与此同时计时器开始计时，然后打开第五阀门，每隔15s在圆管7末端用量筒取样；

第四步：荧光示踪剂的注入方式采用脉冲式注入，定常态下操作的连续流动系统的圆管入口处在t =0的瞬间输入荧光示踪剂，并同时在圆管出口处记录出口物料中荧光示踪剂的质量浓度C (t)；

第五步：量筒内取样液体样品经荧光分光光度计测试后，记录荧光示踪剂浓度，根据荧光示踪剂浓度测试管内结垢流体流动的状况，计算出结垢流体的停留时间分布和分散状况，及管内结垢量。

本发明与现有技术相比的有益效果在于

该动态结垢测试仪及其测试方法采用荧光示踪剂，成垢阴、阳离子溶液，通过本发明的五步操作方法实现记录结垢流体在管内的流动状况，计算结垢流体的停留时间分布和分散状况；可在流体流动过程中测试结垢流体的流动状况及具体结垢位置，即测试流动液体在管内发生沉淀、结晶、化学反应等成垢机理；准确描述出流体结垢的过程。该动态结垢测试仪可分体组装，安装方便，使用、维护和改造简单；很好地解决了现有技术仅能探测结垢的变化趋势，不能反映结垢流体的流动状况及具体结垢位置，给实验研究结垢机理造成影响的问题。

附图说明

附图为一种动态结垢测试仪的整体结构示意图。

图中：1、第一离心泵，2、第一水槽，3、三通阀门，4、转子流量计，5、第二离心泵，6、第二水槽，7、圆管，8、脉冲注入器，9、量筒，10、荧光分光光度计，11、废水回收池，12、计时器，13、第一阀门，14、第二阀门，15、第三阀门，16、第四阀门，17、第五阀门，18、第六阀门。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述：

一种动态结垢测试仪及其测试方法，该动态结垢测试仪包括水槽、离心泵、阀门、三通阀门3、转子流量计4、量筒9、荧光分光光度计10、废水回收池11；第一离心泵1的左边通过第一阀门13连接有第一水槽2, 第一离心泵1的右边通过第二阀门14与三通阀门3的一个接口连接，第一离心泵1右边的管道上安装有转子流量计4；第二离心泵5的左边通过第三阀门15连接有第二水槽6，第二离心泵5的右边通过第四阀门16与三通阀门3的另一个接口连接；第二离心泵5右边的管道上也安装有转子流量计4；三通阀门3的第三个接口与圆管7连接，圆管7的入口通过第六阀门18与脉冲注入器8连接，圆管7的出口分两路，一路通过第五阀门17与量筒9对应连接，量筒9与荧光分光光度计10连接；圆管7出口的另一路通过管道连接废水回收池11；圆管7的入口和出口间安装有计时器12。（参见附图）。

该动态结垢测试仪的测试方法按照如下步骤进行：

第一步：准备荧光示踪剂及选用氯化钙、碳酸钠配制结垢阳离子水溶液、结垢阴离子水溶液；荧光示踪剂的剂量为25mg；

第二步：将配制的结垢阳离子水溶液、结垢阴离子水溶液分别放置于第一水槽2、第二水槽6中，打开第一阀门13和第二阀门14，通过第一离心泵1将放置于第一水槽2中的结垢阳离子水溶液，泵至三通阀门3的一个接口汇入圆管7中；与此同时，通过转子流量计4计量结垢阳离子水溶液的流速；同理，打开第三阀门15和第四阀门16，通过第二离心泵5将放置于第二水槽6中的结垢阴离子水溶液，泵至三通阀门3的另一个接口汇入圆管7中；通过转子流量计4计量结垢阴离子水溶液的流速；

第三步：待汇入到三通阀门3的流体稳定后，打开第六阀门18，通过脉冲注入器8注入荧光示踪剂，与此同时计时器12开始计时，然后打开第五阀门17，每隔15s在圆管7末端用量筒9取样；

第四步：荧光示踪剂的注入方式采用脉冲式注入，定常态下操作的连续流动系统的圆管7入口处在t =0的瞬间输入荧光示踪剂，并同时在圆管7出口处记录出口物料中荧光示踪剂的质量浓度C (t)；

第五步：量筒9内取样液体样品经荧光分光光度计10测试后，记录荧光示踪剂浓度，根据荧光示踪剂浓度测试管内结垢流体流动的状况，计算出结垢流体的停留时间分布和分散状况，及管内结垢量。

圆管7内流体停留时间分布函数的特征值有2个，分别为平均停留时间，方差：

式中：C (t )为出口物料中荧光示踪剂的质量浓度，mg/L；t 为时间，s；为平均停留时间，s；为方差；θ 为无因次停留时间；为无因次方差。

方差是停留时间分布分散程度的量度，其值越小，表明流体越接近理想的活塞流状态。无因次方差的取值范围在0~1。当=1时，流体全混流；当=0时，流体无返混。

成垢阴、阳离子溶液在圆管7中的流动状况与去离子流体在圆管7中的流动状况进行比对，根据结垢颗粒的沉降速率、结晶速率、化学反应速率等可以计算得出圆管7中的成垢量。

对已经有结垢体存在的圆管7，用去离子流体测试，可以计算出结垢体对流动状况的影响，判断出结垢位置。

根据得出结垢量和结垢位置，加入适量的防垢剂，并在已结垢位置注入清垢剂。可以有效防止结垢晶体的长大，并能清除垢体。

下面通过4个实施例对本发明作进一步的详细描述。

实施例1：

采用去离子水空白实验，实验流体流量为100mL/min，流入圆管中，待流体稳定后，将25mg荧光示踪剂注入到流体中，用脉冲示踪法测定出口流体示踪剂质量浓度的变化。测试管内示踪剂质量浓度随时间变化的数据如下：

等时间间隔取样，数据处理方法为：

平均停留时间即一个离散性随机变量的期望值（数学期望），亦是平推流流动时的停留时间；方差是停留时间分布分散程度的量度，数值越小，表明流体流动过程返混越小。该无因次方差（）值接近于0，判断去离子水在管内流动接近理想状态。

实施例2：

采用氯化钙、碳酸钠水溶液。设定流体流量待流体稳定后，取荧光剂脉冲注入到流体中，用脉冲示踪法测定出口流体示踪剂质量浓度的变化。测试管内示踪剂质量浓度随时间变化的数据如下：

按照实施例1的方法计算管内流体平均停留时间=73.323s，无因次方差=0.169。实施例2中含有碳酸钙结垢流体在圆管7内流动的方差大于实施例1去离子水圆管7内流动的方差，说明结垢对圆管7内流体流动产生影响。氯化钙、碳酸钠流入圆管7中后，结垢速度很快，产生沉淀颗粒，管内流体由液-液相流动变为液-固两相流动。流动时间20min后，管内结垢量为50.685g，即转化率为50.585%。

实施例3：

采用1mol/L氯化钙、碳酸钠溶液，流量各50mL/min，同时流入圆管7中，流动60min后，停止流动，静置72h。

再按照实施例1的步骤，采用去离子水流入圆管7中，设定流体流量为100mL/min，待流体稳定后，取荧光示踪剂脉冲注入到流体中，用脉冲示踪法测定出口流体示踪剂质量浓度的变化。测试管内示踪剂质量浓度随时间变化的数据如下：

按照实施例1的方法计算平均停留时间=80.34s，无因次方差=0.2217。出口浓度信号出现波动，说明垢的堆积已经影响流体流动。

实施例4：

按照实施例2，增加1倍荧光示踪剂的剂量脉冲注入到流体中，测定出口流体荧光示踪剂质量浓度的变化。测试管内示踪剂质量浓度随时间变化的数据如下：

按照实例1的方法计算平均停留时间=76.4338s，无因次方差=0.25。进入的脉冲讯号增加1倍时，出口荧光示踪剂浓度不是增加1倍，不符合线形关系。则说明结垢流体流动过程是非线性体系，结垢流体流动降低了反应的转化率。

该动态结垢测试仪及其测试方法，可以有效模拟工业水在流动中的结垢过程，针对不同类型的流体都能准确描述在管中的结垢形态。

采用脉冲示踪法描述圆管7内结垢流体流动形态，通过成垢溶液在圆管7中的流动状况与去离子流体在圆管7中的流动状况进行比对，可判断出结垢体对流动状况的影响。

结垢既有物理过程又有化学反应过程，参照流体流动特征结合结垢颗粒的沉降速率、结晶速率、化学反应速率等可以计算得出在圆管7中的结垢量和结垢位置。根据得出结垢量和结垢位置，加入适量的防垢剂和清垢剂，可以有效防止结垢晶体的长大，并能清除垢体。

该动态结垢测试仪及其测试方法可以应用于石油、化工、水处理、储运、设备维护等领域。其测试方法简单、方便、快捷，可以为防垢清垢提供指导作用，对降低生产成本和设备维护有重大的现实意义。

以上所述只是本发明的较佳实施例而已，上述举例说明不对本发明的实质内容作任何形式上的限制，所属技术领域的普通技术人员在阅读了本说明书后依据本发明的技术实质对以上具体实施方式所作的任何简单修改或变形，以及可能利用上述揭示的技术内容加以变更或修饰为等同变化的等效实施例，均仍属于本发明技术方案的范围内，而不背离本发明的实质和范围。

Claims (1)

1.一种动态结垢测试仪，它包括水槽、离心泵、阀门、三通阀门（3）、转子流量计（4）、量筒（9）、荧光分光光度计（10）、废水回收池（11），第一离心泵（1）的左边通过第一阀门（13）连接有第一水槽（2），第二离心泵（5）的左边通过第三阀门（15）连接有第二水槽（6），其特征在于：第一离心泵（1）的右边通过第二阀门（14）与三通阀门（3）的一个接口连接，第一离心泵（1）右边的管道上安装有转子流量计（4）；第二离心泵（5）的右边通过第四阀门（16）与三通阀门（3）的另一个接口连接；第二离心泵（5）右边的管道上也安装有转子流量计（4）；三通阀门（3）的第三个接口与圆管（7）连接，圆管（7）的入口通过第六阀门（18）与脉冲注入器（8）连接，圆管（7）的出口分两路，一路通过第五阀门（17）与量筒（9）对应连接，量筒（9）与荧光分光光度计（10）连接；圆管（7）出口的另一路通过管道连接废水回收池（11）；圆管（7）的入口和出口间安装有计时器（12）；

上述动态结垢测试仪的测试方法按照如下步骤进行：

第一步：准备荧光示踪剂及选用氯化钙、碳酸钙配制结垢阳离子水溶液、结垢阴离子水溶液；荧光示踪剂的剂量为25mg；

第二步：将配制的结垢阳离子水溶液、结垢阴离子水溶液分别放置于第一水槽（2）、第二水槽（6）中，打开第一阀门（13）和第二阀门（14），通过第一离心泵（1）将放置于第一水槽（2）中的结垢阳离子水溶液，泵至三通阀门（3）的一个接口汇入圆管（7）中；与此同时，通过转子流量计（4）计量结垢阳离子水溶液的流速；同理，打开第三阀门（15）和第四阀门（16），通过第二离心泵（5）将放置于第二水槽（6）中的结垢阴离子水溶液泵至三通阀门（3）的另一个接口汇入圆管（7）中；通过转子流量计（4）计量结垢阴离子水溶液的流速；

第三步：待汇入到三通阀门（3）的流体稳定后，打开第六阀门（18），通过脉冲注入器（8）注入荧光示踪剂，与此同时计时器（12）开始计时，然后打开第五阀门（17），每隔15s在圆管（7）末端用量筒（9）取样；

第四步：荧光示踪剂的注入方式采用脉冲式注入，定常态下操作的连续流动系统的圆管（7）入口处在t =0的瞬间输入荧光示踪剂，并同时在圆管（7）出口处记录出口物料中荧光示踪剂的质量浓度C (t)；

第五步：量筒（9）内取样液体样品经荧光分光光度计（10）测试后，记录荧光示踪剂浓度，根据荧光示踪剂浓度测试管内结垢流体流动的状况，计算出结垢流体的停留时间分布和分散状况，及管内结垢量。