CN104451562A - 一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及薄膜和涂层制备领域，具体地说是研制一种特殊的电弧离子镀柱状靶弧源及附属部件，用以在长管件内表面和深孔器件孔内壁沉积薄膜和涂层，实现军工和特殊部件内壁表面改性目的。其特征在于：该长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，设有真空室、柱状靶弧源、引弧装置、固定管件的样品架、圆形均气管、样品架加热系统、阴极靶材与样品架偏压系统、抽真空系统、控制柜、阴极靶电源、偏压电源和工作台。本发明的目的是提供一种新型的由柱状靶弧源及附属部件实现长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，用以实现对长管件内表面和深孔器件孔内壁防护和改性的目的。

Description

一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置

技术领域

本发明涉及薄膜和涂层制备领域，具体地说是研制一种特殊的电弧离子镀柱状靶弧源及附属部件，用以在长管件内表面和深孔器件孔内壁沉积薄膜和涂层，实现军工和特殊部件内壁表面改性目的。

背景技术

在工业上有大量金属工件的内壁需要改性处理，特别是对于长管件或筒件，如油田抽油泵的泵筒、石油化工的合成设备、输油输水的管道、特别是军事上使用的炮管和火箭弹管等在腐蚀或高温下工作，承受着腐蚀、磨损和高温氧化或承受以上多种工况同时多方面作用的影响，而目前的处理方法还无法满足如此恶劣环境下使用的内表面改性和强化要求。

相对于部件的外表面，管件内壁的改性处理存在以下几个技术难题：一是受内腔形状和尺寸的限制，一些处理方法很难实施，或是即使能实施也很难得到良好的改性效果，尤其是径长比较小的长管件更是如此。二是受内腔形状和尺寸的限制，一些处理介质较难进入管件内部，或者即使进入也很难保证改性层的均匀性。三是受内腔形状和径长比较小尺寸的限制，改性层与管件内壁结合强度较差，限制了改性层的优异性能发挥。

对于金属管件内壁的改性，最早人们进行化学镀和电镀的处理。然而化学镀和电镀都出现使用有害有毒化学药品，污染环境，是被目前限制使用的技术。另外，化学镀和电镀的镀层常常是金属，其表面改性效果和程度受到限制，无法满足目前恶劣环境的苛刻要求。尽管近年也有通过复合电镀获得金属和非金属构成的复合镀层，但其结合力和膜层的致密度等较差，极易出现剥落现象，其表面改性所要求的防护性能很难达到要求。通过传统的表面化学热处理如气体渗氮或渗碳等表面改性处理，或者化学气相沉积，有时也不能满足表面改性的苛刻要求，而且常常这些方法处理温度较高，易破坏金属部件的原始组织，失掉部件的其它性能。激光熔覆和喷涂等技术内部表面改性需要有轴向移动的处理部件，有时处理层均匀性难于保证，且膜层致密性较差。近年来，尽管等离子注入改性能够对管件内壁进行改性，但注入改性层较浅，目前仅能注入N离子，强化效果有限。

电弧离子镀技术主要是利用低气压下气体弧光放电产生的高温使阴极靶材蒸发，在电磁场作用下，通过原子、离子和电子间的粒子碰撞形成气体和金属的等离子体，这些等离子在电场中被加速飞向衬底并形成膜层。如果在膜层的形成过程中通入反应气体(如N₂、C₂H₂等)，则会发生化学反应并得到各种化合物膜层。电弧离子镀的主要优点在于靶材的离化率高，膜层沉积速率快，膜层厚度可达10μm以上；所制备的膜层与衬底之间具有良好的附着力，并且结构致密。基于以上优点，工业界已广泛采用电弧离子镀技术用于耐磨、抗高温氧化以及改性膜层的制备。目前电弧离子镀设备对部件外表面沉积膜层的效果很好，但对于筒件或管件，往往仅在管口或孔口附近形成薄膜或涂层，沉积膜层所需的等离子体很难进入筒件或管件纵身内部。一般来说，普通电弧离子镀设备金属等离子体进入长管或深孔的深度基本等于管(孔)径。尽管通过提高金属离子入射速度可以增加其进入长管或深孔的深度，但增加值非常有限，并且获得长管或深孔内的薄膜和涂层厚度随进入深度增加急剧梯度减小。一些在管件周边添加永磁铁或磁场线圈，企图利用磁场约束等离子体运动的方法，仍然需要等离子从管口进入管内，但是，由于等离子体密度在管件纵向方向上急剧降低，在管件内部沉积的膜层在管件长度方向非常不均匀，而且膜层的沉积深度非常有限，受径长比的影响，最大不超过1比3。因此目前的电弧离子镀装置很难实现在长管件内表面或深孔器件孔内壁防护和改性的目的。

发明内容

本发明提供了一种新型的由柱状靶弧源及附属部件实现长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，用以实现对长管件内表面和深孔器件孔内壁防护和改性的目的。

为解决上述技术问题，所采用的技术方案为：

一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：该长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，设有真空室、柱状靶弧源、引弧装置、固定管件的样品架、圆形均气管、样品架加热系统、阴极靶材与样品架偏压系统、抽真空系统、控制柜、阴极靶电源、偏压电源和工作台。

柱状靶弧源由辅助阳极、圆柱型空心靶材阴极、绝缘垫、固定螺栓和螺帽等组成；柱状靶弧源中心有冷却液流动，根据长管件内壁直径大小，本专利发明的柱状靶弧源的外直径具有不同尺寸，最小外直径可为10mm；控制阴极靶和辅助阳极或样品架之间弧光放电，确保空心圆柱型阴极靶材在放电过程中均匀刻蚀；通过柱状阴极靶材的弧光放电，在管件内壁生成膜层。

样品架旋转和纵向运动在真空腔外部控制，利用快进螺旋结构，由步进电机控制，样品架实现旋转和纵向运动，运动速率每分钟纵向移动5-50mm并旋转1-5圈。

采用接触式针尖引弧，引弧装置在真空腔外由气动阀或电磁阀驱动控制。

在柱状靶弧源外部添加网状高熔点金属(钼或钨)筒，作为施加偏压的阳极，样品架为偏压阴极，偏压电源可以是直流也可以是脉冲的。

圆形均气管置于腔体壁与管件一个端面靠近并远离真空抽气端，圆形均气管为直径3mm的细铜管，且在铜管长度方向上的试样区域设有均匀分布直径为0.5mm的排气孔。

本发明的特点：研制了能够放置在管件内部的圆柱状电弧靶源，且最小外直径可达10mm，能够实现圆柱状阴极靶表面的均匀放电刻蚀，同时实现了电弧靶源与管件内壁的相对运动，实现管件内壁的均匀镀膜。

本发明解决了在长管件内表面和深孔器件孔内壁沉积薄膜和涂层的技术难题，实现了对长管件内表面和深孔器件内壁改性的目的。与常规的电弧离子镀工艺相比，可实现一定直径长管件和深孔器件内壁表面改性强化目的，通过柱状阴极靶的均匀放电刻蚀和样品架旋转和纵向运动，保证了在长管件内表面和深孔器件孔内壁沉积薄膜和涂层的均匀性和质量，满足生产实际的需要。

附图说明：

附图说明：图1是长管件内壁均匀镀膜的电弧离子镀装置结构示意图。

图中，1.管件内壁负偏压样品架；2.辅助阳极A；3.绝缘垫；4.阴极靶材；5.柱状靶弧源支撑架；6.固定螺杆；7.固定螺帽；8.辅助阳极B；9.绝缘塞；10.引弧引针；11.均气铜管；12.冷却液管；13.真空腔。

具体实施方式：

本发明的核心思想：为了实现管件内部深处电弧离子镀膜层的沉积，需要设计和制造直径较细的圆形靶弧源及附属部件；同时为实现长范围均匀沉积，需要设计和制造旋转和纵向移动的样品架；为了实现化合物膜层的沉积，反应气体也需要引进管件深处，且气流速率要尽量大一些。同时，为了增加膜层的结合强度，在阴极靶和样品架之间加入偏压电场。

实施例1：壁厚为1mm直径和长度为Φ80×600mm的不锈钢管内表面沉积金属钛膜层

利用外径26mm的柱状靶弧源，空心圆柱阴极靶为纯Ti，选择壁厚为1mm直径为Φ80×600mm的不锈钢管，经稀磷酸除锈、清水清洗、无水乙醇清洗、烘干后置入样品架上，不锈钢管的中心线与靶弧源轴线重合，样品架的移动速率为每分钟纵向移动2mm并旋转一圈。真空室抽真空至6.7×10^-3Pa后，通入Ar气并维持真空室气体压强在0.6Pa。首先引弧，弧流60A，弧压20V，在正常弧光放电后，样品架开始运动，施加900V负偏压进行轰击清洁3-4分钟。随后，降低负偏压为200V，继续通入Ar，真空室气体压强仍然保持在0.6Pa，弧流和弧压保持不变，计入沉积时间，60分钟后，关闭偏压电源和电弧电源，关闭气体，停止样品架运动，样品架回复原位。真空腔继续抽真空冷却样品，待冷却1小时后，关闭真空系统，打开真空室，取出不锈钢管。采用线切割机将不锈钢管切开，测量其内壁膜层厚度。整个不锈钢管内壁为银灰色，沿不锈钢管长度方向，膜层厚度较均匀，厚度约为10μm。

实施例2：壁厚为1mm直径和长度为Φ60×600mm的不锈钢管内表面沉积氮化钛膜层

利用外径26mm的柱状靶弧源，空心圆柱阴极靶为纯Ti，选择壁厚为1mm直径为Φ60×600mm的不锈钢管，经稀磷酸除锈、清水清洗、无水乙醇清洗、烘干后置入样品架上，不锈钢管的中心线与靶弧源轴线重合，样品架的移动速率为每分钟纵向移动2mm并旋转一圈。真空室抽真空至6.7×10^-3Pa后，通入Ar气并维持真空室气体压强在0.6Pa。首先引弧，弧流60A，弧压20V，在正常弧光放电后，样品架开始运动，施加900V负偏压进行轰击清洁3-4分钟。随后，降低负偏压为200V，关掉Ar气引入N₂气，真空室气体压强仍然保持在0.6Pa，弧流和弧压保持不变，计入沉积时间，60分钟后，关闭偏压电源和电弧电源，关闭气体，停止样品架运动，样品架回复原位。真空腔继续抽真空冷却样品，待冷却1小时后，关闭真空系统，打开真空室，取出不锈钢管。采用线切割机将不锈钢管切开，测量其内壁膜层厚度和硬度(显微硬度计)。整个不锈钢管内壁为金黄色，沿不锈钢管长度方向，膜层厚度和硬度都较均匀，厚度约为9μm和硬度约为19GPa。

实施例3：壁厚为1mm直径和长度为Φ50×600mm的不锈钢管内表面沉积氮化钛膜层。

利用外径26mm的柱状靶弧源，空心圆柱阴极靶为纯Ti，选择壁厚为1mm直径为Φ50×600mm的不锈钢管，经稀磷酸除锈、清水清洗、无水乙醇清洗、烘干后置入样品架上，不锈钢管的中心线与靶弧源轴线重合，样品架的移动速率为每分钟纵向移动2mm并旋转一圈。真空室抽真空至6.7×10^-3Pa后，通入Ar气并维持真空室气体压强在0.6Pa。首先引弧，弧流60A，弧压20V，在正常弧光放电后，样品架开始运动，施加900V负偏压进行轰击清洁3-4分钟。随后，降低负偏压为200V，关掉Ar气引入N₂气，真空室气体压强仍然保持在0.6Pa，弧流和弧压保持不变，计入沉积时间，60分钟后，关闭偏压电源和电弧电源，关闭气体，停止样品架运动，样品架回复原位。真空腔继续抽真空冷却样品，待冷却1小时后，关闭真空系统，打开真空室，取出不锈钢管。采用线切割机将不锈钢管切开，测量其内壁膜层厚度和硬度(显微硬度计)。整个不锈钢管内壁为金黄色，沿不锈钢管长度方向，膜层厚度和硬度都较均匀，厚度约为11μm和硬度约为21GPa。

Claims (6)

1.一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：该长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，设有真空室、柱状靶弧源、引弧装置、固定管件的样品架、圆形均气管、样品架加热系统、阴极靶材与样品架偏压系统、抽真空系统、控制柜、阴极靶电源、偏压电源和工作台。

2.根据权利要求1所述的一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：柱状靶弧源由辅助阳极、圆柱型空心靶材阴极、绝缘垫、固定螺栓和螺帽等组成；柱状靶弧源中心有冷却液流动，根据长管件内壁直径大小，本专利发明的柱状靶弧源的外直径具有不同尺寸，最小外直径可为10 mm；控制阴极靶和辅助阳极或样品架之间弧光放电，确保空心圆柱型阴极靶材在放电过程中均匀刻蚀；通过柱状阴极靶材的弧光放电，在管件内壁生成膜层。

3.根据权利要求1所述的一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：样品架旋转和纵向运动在真空腔外部控制，利用快进螺旋结构，由步进电机控制，样品架实现旋转和纵向运动，运动速率每分钟纵向移动5-50mm并旋转1-5圈。

4.根据权利要求1所述的一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：采用接触式针尖引弧，引弧装置在真空腔外由气动阀或电磁阀驱动控制。

5.根据权利要求1所述的一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：在柱状靶弧源外部添加网状高熔点金属（钼或钨）筒，作为施加偏压的阳极，样品架为偏压阴极，偏压电源可以是直流也可以是脉冲的。

6.根据权利要求1所述的一种长管件内壁镀膜的电弧离子镀装置，其特征在于：圆形均气管置于腔体壁与管件一个端面靠近并远离真空抽气端，圆形均气管为直径3mm的细铜管，且在铜管长度方向上的试样区域设有均匀分布直径为0.5mm的排气孔。