CN104451082A - 一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法 - Google Patents
一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的目的是针对于现有技术中304奥氏体不锈钢晶粒粗大导致屈服强度过低的问题，提供了一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，属于不锈钢制造领域。该方法通过将304奥氏体不锈钢热轧至4～5mm厚的板材，其显微组织为奥氏体，晶粒尺寸为18～20μm，且组织较为均匀；再通过三阶段冷轧-退火工艺处理，制备了晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢。对实验钢进行力学性能实验，最终得到该不锈钢的屈服强度为1100～1200MPa，相对于原来的屈服强度提高了近5倍，抗拉强度为1250～1350MPa。本发明的方法易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于不锈钢制造领域，具体涉及一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法。
背景技术
304奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性、耐热性、低温强度和机械性能，冲压、弯曲等热加工性好，无热处理硬化现象，无磁性，广泛应用于工业、家具装饰行业和食品医疗行业等。虽然304不锈钢具有较高的韧性和塑性，但由于其强度过低(屈服强度大约为250～350MPa)，限制了其使用。晶粒粗大是引起304奥氏体不锈钢强度低的主要原因，而固溶强化作用已达到极致，因此可以利用晶粒细化的方法来提高强度。另外由于304奥氏体不锈钢在室温下具有稳定的奥氏体组织，典型的退火温度下不可能有相变发生，只能利用冷变形或热变形后的再结晶来实现晶粒细化。
目前细化晶粒的方法有很多，比如高压扭转、等径角挤压、叠轧等强烈塑性变形方法，但是这种方法需要大量的塑性能和特殊的设备等不足，不易于工业生产。室温下，304奥氏体不锈钢的组织是亚稳态的奥氏体，在变形的作用下奥氏体很容易转变为马氏体，随着应变量的提高，马氏体被破碎，使组织中的晶格缺陷增多，增加了随后退火过程中奥氏体的形核点。因此可以通过冷轧-退火工艺，利用循环相变的机制，达到晶粒纳米化，显著提高其屈服强度。
研究表明在低温或者超低温下对奥氏体不锈钢以50％以上的压下量进行冷轧，利用热模拟试验机在600～800℃模拟退火不同时间，得到平均晶粒尺寸为200～500nm。例如Karimi M等人在-10℃对301奥氏体不锈钢以90％的压下量进行冷轧，在800℃退火10s，得到平均晶粒尺寸为250nm；Somani MC等人对301奥氏体不锈钢以60％的压下量进行冷轧，随后在800℃保温1s，得到平均晶粒尺寸为540nm。但是这种方法在实际生产中需要配备特殊的冷却装置，再加上压下量过大，由于加工硬化大，不易于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对于现有技术中304奥氏体不锈钢晶粒粗大导致屈服强度过低的问题，提供了一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法。该方法最终获得了平均晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢，其屈服强度为1100～1200MPa，抗拉强度为1250～1350MPa。本发明操作简单，容易实现工业化生产。
一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，所使用的304奥氏体不锈钢的化学成分(质量％)为：C 0.02～0.08，Mn<2.00，Si 0.20～0.70，S<0.01，P<0.05，Ni 8.0～11.0，Cr 17.0～20.0，W<0.05，V 0.05～0.08，Mo<0.15，Al<0.02，Ti<0.02，Cu 0.10～0.15，Nb<0.05，Co<0.15，其余为Fe；
具体制备步骤如下：
(1)热轧
将上述组分的304奥氏体不锈钢钢锭锻造成厚度为50mm的坯料，将坯料随炉加热至1200℃并保温3h，随后热轧成4～5mm厚的热轧板，开轧温度和终轧温度分别为1150～1200℃和1050～1100℃，热轧结束后以25～35℃/s的冷却速率水冷至90～150℃，再空冷至室温；热轧后的板材其显微组织为奥氏体，晶粒尺寸为18～20μm，且组织较为均匀；
(2)对热轧板进行三阶段冷轧-退火处理
第一阶段，在室温下对热轧板进行第一阶段冷轧，压下量为25～35％，冷轧后进行第一次退火处理，将加热炉的炉温升至800～900℃后将轧制的板材放入保温5～20min，随后空冷至室温；
第二阶段，在室温下对经过第一次退火处理的板材进行第二阶段冷轧，压下量为25～35％，随后进行第二次退火处理，将加热炉的炉温升至700～800℃后将轧制的板材放入保温5～20min，随后空冷至室温；
第三阶段，在室温下对经过第二次退火处理的板材进行第三阶段冷轧，压下量为65～75％，冷轧后对板材进行第三次退火处理，将加热炉的炉温升至500～650℃后将轧制的板材放入并保温15～30min，之后空冷至室温，最终获得304奥氏体不锈钢；其为等轴奥氏体组织，平均晶粒尺寸小于100nm，同时有少量的应变诱导马氏体残留。
上述退火所使用的加热炉为箱式电阻炉。
对实验钢进行力学性能实验，最终得到该不锈钢的屈服强度为1100～1200MPa，相对于原来的屈服强度提高了近5倍，抗拉强度为1250～1350MPa。
本发明具有显著地优点：
1)本发明采用三阶段冷轧-退火工艺，晶粒细化效果显著，可将304奥氏体不锈钢的晶粒尺寸细化至100nm以下。
2)本发明所述的冷轧是在室温下进行，而目前国内外利用冷轧-退火工艺制备纳米级奥氏体不锈钢，冷轧大多是低温或者超低温进行。本发明更易实现工业化生产。
3)本发明所述的退火是在电阻式加热炉中进行，更加接近于实际生产情况。
附图说明
图1为三阶段冷轧-退火的工艺示意图；
图2为实施例1实验钢热轧后的金相组织；
图3为实施例1实验钢经过三阶段冷轧-退火的SEM形貌组织。
具体实施方式
热轧机为Φ450热轧机；
冷轧机为Φ325×400mm四辊直拉式可逆冷轧机；
退火用加热炉为箱式电阻炉。
实施例1
304奥氏体不锈钢的成分(质量％)为：C 0.055，Mn 1.63，Si 0.40，S 0.009，P 0.03，Ni 8.45，Cr 17.30，W 0.02，V 0.08，Mo 0.12，Al 0.015，Ti 0.01，Cu 0.11，Nb 0.04，Co 0.12，其余为Fe。
将上述组分的304奥氏体不锈钢钢锭锻造成厚度为50mm的坯料，将锻造坯随炉加热至1200℃保温3h后，在热轧机上经过7道次轧制成4.5mm厚的板坯，开轧温度和终轧温度分别是1180℃和1080℃，热轧后以35℃/s的冷却速率水冷至100℃，再空冷至室温；热轧后的板材显微组织如图2所示，其显微组织为奥氏体，晶粒尺寸为18～20μm，且组织较为均匀；
随后对热轧板在冷轧机上进行三阶段冷轧-退火处理：
第一阶段，在室温下对热轧板进行第一阶段冷轧，压下量为27％，冷轧后进行第一次退火处理，将加热炉的炉温升至850℃后将轧制的板材放入保温10min，随后空冷至室温；
第二阶段，在室温下对经过第一次退火处理的板材进行第二阶段冷轧，压下量为29％，随后进行第二次退火处理，将加热炉的炉温升至750℃后将轧制的板材放入炉中保温10min，随后空冷至室温；
第三阶段，在室温下对经过第二次退火处理的板材进行第三阶段冷轧，压下量为70％，冷轧后对板材进行第三次退火处理，将加热炉的炉温升至580℃后将轧制的板材放入并保温20min，之后空冷至室温，最终轧制成0.7mm厚的板材；图3是经过三阶段冷轧-退火后得到的显微组织，为等轴奥氏体组织，平均晶粒尺寸小于100nm，同时有少量的应变诱导马氏体残留。
对实验钢进行力学性能实验，最终得到该不锈钢的屈服强度为1140MPa，抗拉强度为1320MPa。
实施例2
304奥氏体不锈钢的成分(质量％)为：C 0.077，Mn 1.03，Si 0.24，S 0.007，P 0.04，Ni 9.75，Cr 18.50，W 0.03，V 0.07，Mo 0.14，Al 0.012，Ti 0.01，Cu 0.10，Nb 0.04，Co 0.11，其余为Fe。
将上述组分的304奥氏体不锈钢钢锭锻造成厚度为50mm的坯料，将锻造坯随炉加热至1200℃保温3h后，在热轧机上经过7道次轧制成5.0mm厚的板坯，开轧温度和终轧温度分别是1150℃和1050℃，热轧后以30℃/s的冷却速率水冷至150℃，再空冷至室温；其显微组织为奥氏体，晶粒尺寸为18～20μm，且组织较为均匀；
随后对热轧板在冷轧机上进行三阶段冷轧-退火处理：
第一阶段，在室温下对热轧板进行第一阶段冷轧，压下量为25％，冷轧后进行第一次退火处理，将加热炉的炉温升至900℃后将轧制的板材放入保温5min，随后空冷至室温；
第二阶段，在室温下对经过第一次退火处理的板材进行第二阶段冷轧，压下量为32％，随后进行第二次退火处理，将加热炉的炉温升至700℃后将轧制的板材放入保温20min，随后空冷至室温；
第三阶段，在室温下对经过第二次退火处理的板材进行第三阶段冷轧，压下量为75％，冷轧后对板材进行第三次退火处理，将加热炉的炉温升至500℃后将轧制的板材放入并保温30min，之后空冷至室温，得到304奥氏体不锈钢板材；其显微组织为等轴奥氏体组织，平均晶粒尺寸小于100nm，同时有少量的应变诱导马氏体残留。
对实验钢进行力学性能实验，最终得到该不锈钢的屈服强度为1160MPa，抗拉强度为1280MPa。
实施例3
304奥氏体不锈钢的成分(质量％)为：C 0.028，Mn 1.72，Si 0.63，S 0.009，P 0.04，Ni 8.53，Cr 19.24，W 0.04，V 0.054，Mo 0.12，Al 0.017，Ti 0.015，Cu 0.14，Nb 0.03，Co 0.14，其余为Fe。
将上述组分的304奥氏体不锈钢钢锭锻造成厚度为50mm的坯料，将锻造坯随炉加热至1200℃保温3h后，在热轧机上经过7道次轧制成4.0mm厚的板坯，开轧温度和终轧温度分别是1190℃和1100℃，热轧后以25℃/s的冷却速率水冷至130℃，再空冷至室温；其显微组织为奥氏体，晶粒尺寸为18～20μm，且组织较为均匀；
随后对热轧板在冷轧机上进行三阶段冷轧-退火处理：
第一阶段，在室温下对热轧板进行第一阶段冷轧，压下量为33％，冷轧后进行第一次退火处理，将加热炉的炉温升至800℃后将轧制的板材放入保温20min，随后空冷至室温；
第二阶段，在室温下对经过第一次退火处理的板材进行第二阶段冷轧，压下量为35％，随后进行第二次退火处理，将加热炉的炉温升至800℃后将轧制的板材放入保温5min，随后空冷至室温；
第三阶段，在室温下对经过第二次退火处理的板材进行第三阶段冷轧，压下量为65％，冷轧后对板材进行第三次退火处理，将加热炉的炉温升至650℃后将轧制的板材放入并保温15min，之后空冷至室温，得到304奥氏体不锈钢板材；其显微组织为等轴奥氏体组织，平均晶粒尺寸小于100nm，同时有少量的应变诱导马氏体残留。
对实验钢进行力学性能实验，最终得到该不锈钢的屈服强度为1160MPa，抗拉强度为1300MPa。
实施例4
304奥氏体不锈钢的成分(质量％)为：C 0.049，Mn 1.56，Si 0.45，S 0.008，P 0.03，Ni10.66，Cr 17.91，W 0.03，V 0.06，Mo 0.11，Al 0.013，Ti 0.018，Cu 0.13，Nb 0.03，Co 0.12，其余为Fe。
将上述组分的304奥氏体不锈钢钢锭锻造成厚度为50mm的坯料，将锻造坯随炉加热至1200℃保温3h后，在热轧机上经过7道次轧制成4.0mm厚的板坯，开轧温度和终轧温度分别是1180℃和1070℃，热轧后以32℃/s的冷却速率水冷至90℃，再空冷至室温；其显微组织为奥氏体，晶粒尺寸为18～20μm，且组织较为均匀；
随后对热轧板在冷轧机上进行三阶段冷轧-退火处理：
第一阶段，在室温下对热轧板进行第一阶段冷轧，压下量为35％，冷轧后进行第一次退火处理，将加热炉的炉温升至880℃后将轧制的板材放入保温8min，随后空冷至室温；
第二阶段，在室温下对经过第一次退火处理的板材进行第二阶段冷轧，压下量为25％，随后进行第二次退火处理，将加热炉的炉温升至750℃后将轧制的板材放入保温15min，随后空冷至室温；
第三阶段，在室温下对经过第二次退火处理的板材进行第三阶段冷轧，压下量为73％，冷轧后对板材进行第三次退火处理，将加热炉的炉温升至550℃后将轧制的板材放入并保温25min，之后空冷至室温，得到304奥氏体不锈钢板材；其显微组织为等轴奥氏体组织，平均晶粒尺寸小于100nm，同时有少量的应变诱导马氏体残留。
对实验钢进行力学性能实验，最终得到该不锈钢的屈服强度为1150MPa，抗拉强度为1320MPa。
Claims (8)
1.一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)热轧
将304奥氏体不锈钢钢锭锻造成厚度为50mm的坯料，将坯料随炉加热至1200℃并保温3h，随后热轧成4～5mm厚的热轧板；
(2)对热轧板进行三阶段冷轧-退火处理
第一阶段，在室温下对热轧板进行第一阶段冷轧，冷轧后进行第一次退火处理，将加热炉的炉温升至800～900℃后将轧制的板材放入保温5～20min，随后空冷至室温；
第二阶段，在室温下对经过第一次退火处理的板材进行第二阶段冷轧，随后进行第二次退火处理，将加热炉的炉温升至700～800℃后将轧制的板材放入保温5～20min，随后空冷至室温；
第三阶段，在室温下对经过第二次退火处理的板材进行第三阶段冷轧，冷轧后对板材进行第三次退火处理，将加热炉的炉温升至500～650℃后将轧制的板材放入并保温15～30min，之后空冷至室温。
2.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，所述的304奥氏体不锈钢的化学成分(质量％)为：C0.02～0.08，Mn<2.00，Si 0.20～0.70，S<0.01，P<0.05，Ni 8.0～11.0，Cr 17.0～20.0，W<0.05，V 0.05～0.08，Mo<0.15，Al<0.02，Ti<0.02，Cu 0.10～0.15，Nb<0.05，Co<0.15，其余为Fe。
3.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的热轧方法为：开轧温度和终轧温度分别为1150～1200℃和1050～1100℃，热轧结束后以25～35℃/s的冷却速率水冷至90～150℃，再空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第一阶段冷轧的压下量为25～35％。
5.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第二阶段冷轧的压下量为25～35％。
6.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的第三阶段冷轧的压下量为65～75％。
7.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加热炉为箱式电阻炉。
8.根据权利要求1所述的一种晶粒尺寸小于100nm的304奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，通过该方法制得的304奥氏体不锈钢的屈服强度为1100～1200MPa，抗拉强度为1250～1350MPa。
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