CN104441371B - 一种浇注成型块状多孔树脂材料的孔隙检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔材料领域，公开了一种浇注成型块状多孔树脂材料的孔隙检测方法。该方法是在圆柱形块状多孔树脂材料的预设孔洞上插紧一根圆柱形小管道，圆柱形小管道的一部分在圆柱形块状多孔树脂材料中，另一部分处于圆柱形块状多孔树脂材料上方，圆柱型小管道和圆柱形块状多孔树脂材料同轴；圆柱型小管道的顶部连接三通压力表，三通压力表连接恒压供水装置和恒压供气装置；常温下通过测量块状多孔树脂材料原始饱和吸水后的重量m01、压力通孔洗涤干燥后的重量m00和常温下通水压后含水块状多孔树脂材料的总重量m1、一定时间t恒定水压p下的透水量T以及测量块状多孔树脂材料的体积V，从而测定多孔树脂材料的孔隙率和透水量。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料领域，特别涉及一种浇注成型块状多孔树脂材料的孔隙检测方法。
背景技术
多孔材料根据孔径大小按国际理论化学与应用化学会(IUPAC)的划分可分为微孔(小于2nm)、中孔(2～50nm)、大孔(大于50nm)。针对不同大小的孔结构通常采用不同的测试方法，有气体吸附法、压汞法、气体渗透法、泡点法、小角X射线衍射法和电镜观察法。
微孔和中孔的测试，一般采用低温氮吸附法，在液氮温度77.4K下，以氮气作为吸附气体，测定微孔或中孔材料的等温吸附曲线，此方法只能比较全面地反映所测试微孔或中孔材料的比表面积和孔径分布等特征，不适合于大孔材料。大孔材料的测试，一般采用压汞法和泡点法，但是泡点法主要测试分离膜材料的孔径大小，压汞法在测试时会发生孔结构的可逆和不可逆变形，卸压后样品内存有残留汞，它使得校准也成为不可能，样品只能使用一次性的，还会造成环境问题。
对于陶瓷行业高压注浆实际使用的多孔材料模具，是一种浇注成型开孔型大孔材料，目前并没有实用的检测方法反映其孔隙情况。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种无毒、方便并可重复使用且能真实反映实际生产使用的浇注成型块状大孔材料的孔隙检测方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，按照以下操作步骤：
(1)将浇注液在室温下浇注在一圆柱形塑料容器中，然后用圆柱形小管道A沿圆柱形塑料容器的轴心方向插入并将其固定；圆柱形小管道A和圆柱形塑料容器同轴，圆柱形小管道A的一部分位于圆柱形塑料容器上方，另一部分位于圆柱形塑料容器中；圆柱形小管道A内插紧一温度计，并且温度计底端与圆柱形小管道A底端在同一水平线，浇注液固化后拆模并将温度计和圆柱形小管道A拔出(既可测量成型时的最高温度，又可防止未固化成型时的液体浆料混入未插温度计的空心管道，从而造成难于拔管或者插管通气透水孔洞难于形成)，形成一有预设孔洞的原始圆柱形块状多孔树脂材料；
(2)在原始圆柱形块状多孔树脂材料的预设孔洞上插紧一根与步骤(1)所述圆柱形小管道A同样内外径规格的圆柱形小管道B，圆柱形小管道B的一部分在圆柱形块状多孔树脂材料中，另一部分处于圆柱形块状多孔树脂材料上方，圆柱型小管道B和圆柱形块状多孔树脂材料同轴；圆柱型小管道B的顶部连接三通压力表，三通压力表连接恒压供水装置和恒压供气装置；形成圆柱形块状多孔树脂材料模具；
(3)在常温下测量原始圆柱形块状多孔树脂材料浸没水中1小时后的饱和吸水后的总重量，计为m01，单位为克；在常温下测量0.1～0.2MPa压力下通水通气交替洗涤和干燥共10分钟，然后放入真空干燥箱中在70℃和负压0.1MPa条件下干燥6小时，冷却后测量完全干燥模块重量，计为m00，单位为克；然后将完全干燥模块浸没在常温常压的水中，测出静态吸水率后，再用0.2MPa的气压进行冲洗干燥5分钟，然后改为0.1MPa的水压，此时测量通水不同时间后含水圆柱形块状多孔树脂材料的恒定总重量，计为m1，单位为克；
在圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用环氧类封孔剂固定住圆柱形小管道B，依次用0.1MPa的水压冲洗5分钟和0.2MPa的气压冲洗5分钟，再将其用水压冲洗使孔隙充满水，然后开始计时，得到恒定水压p的条件下在一段时间t内透水量T，其中p的单位为兆帕，t的单位为秒，T的单位为克；然后再将水压p依次从低到高的顺序重复上述实验得到相应压力和一段时间内的透水量T，得到单位时间单位压力下的透水量；
通过液体排开测体积法和刻度测体积法测量原始圆柱形块状多孔树脂材料的体积，计为V，单位为毫升；
按照式1或式2测定原始圆柱形块状多孔树脂材料的孔隙率；式1中，假定原始圆柱形块状多孔树脂材料洗出的液体比重为1；式2中，假定水的比重为1：
原始重量损失法：孔隙率(％V/V)＝[(m01-m00)/V]×100％ (式1)
透水法：孔隙率(％V/V)＝[(m1-m00)/V]×100％ (式2)
按照式3测定圆柱形块状多孔树脂材料模具的透水性，所述透水性为单位时间单位压力下透过单位体积的透水量：
透水性：T/(tpV) (式3)。
通过测量和计算模块的吸水率、孔隙率和透水性，就可真实反映实际工业使用的块状大孔材料的孔隙情况。
该圆柱形块状多孔树脂材料为浇注成型类大孔材料，优选为含水的浇注成型类开孔型大孔模具。
步骤(1)所述浇注液为液体甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸酯树脂微粉-自由基氧化-还原引发体系-水悬浮混合乳液；所述室温为13～30℃。
步骤(1)所述的圆柱型小管道A的内径与圆柱形塑料容器的内径之比优选为1：10～15，圆柱型小管道A在圆柱形塑料容器中的部分的长度a与圆柱形塑料容器的高度h的比例优选为1：3～2，圆柱型小管道A的壁厚优选为1～2mm，圆柱型小管道A为耐压塑料管道或金属管道，优选为铝管。
步骤(2)所述的圆柱型小管道B的内径与圆柱形块状多孔树脂材料的内径之比优选为1：10～15，圆柱型小管道B在圆柱形块状多孔树脂材料中的部分的长度a与圆柱形块状多孔树脂材料的高度h的比例优选为1：3～2，圆柱型小管道B的壁厚优选为1～2mm，圆柱型小管道B的长度与圆柱形块状多孔树脂材料高度比优选为2～3：1，圆柱型小管道B为耐压塑料管道或金属管道，优选为铝管。
步骤(2)所述恒压供水装置的恒水压的压力优选为0.1～0.40MPa；所述恒压供气装置的压力优选为0.1～0.40MPa。
步骤(2)所述圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用耐压防水材料固定住圆柱形小管道B，形成管道固定耐压封孔层。
本发明使用室温固化开孔型多孔模块，具有大孔结构，具有毛细吸水性，是一种压力下可透水的过滤材料，可使水过滤掉，留下颗粒状固体，与陶瓷高压注浆泥浆脱水成型胚体的实际使用原理相符。随着侧链疏水大基团异冰片基和硅烷偶联剂的作用，毛细吸水能力减弱，静态吸水能力显著变慢，但在压力下水分子可克服疏水基团的斥水作用，填充到相应大小的孔隙中，通过测量填充水前后的模块的重量变化和模块的体积，可计算出孔隙率。
本发明通过快捷方便的测量多孔模块的单位时间单位压力下透过单位体积的透水量，可真实反映多孔模具的实际使用中的透水情况。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)以水为测量多孔模块孔隙情况的介质，方便快捷、价廉、无毒；
(2)模块可重复使用，测试方法可靠，重现性强；
(3)真实反映多孔材料在工业生产上的实际使用情况。
附图说明
图1为圆柱形块状多孔树脂材料检测装置示意图，其中1为恒压(p)供气装置，2为恒压(p)供水装置，3为三通控制阀，4为压力表，5为管道固定耐压封孔层，6为通水或通气管道，7为圆柱形块状多孔树脂材料模具，8为接收容器，a为圆柱型小管道B插入圆柱形块状多孔树脂材料深度，h为圆柱形块状多孔树脂材料高度，d为圆柱形块状多孔树脂材料直径。
图2为圆柱形块状多孔树脂材料的SEM照片图。
图3为实施例的模具成型和管道固定处理示意图，其中5为管道固定耐压封孔层，6为长250mm的通水或通气管道，7为圆柱形块状多孔树脂材料模具，11为浇注液，12为温度计，9为长100mm塑料管道，10为圆柱形塑料容器，a为圆柱型小管道B插入圆柱形块状多孔树脂材料深度，h为圆柱形块状多孔树脂材料高度，d为圆柱形块状多孔树脂材料直径。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
模具成型与制作(一)：
在15℃下将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)细粉(100目～300目)220g、冷水(10℃)140g、液体甲基丙烯酸甲酯树脂122g、PMMA粗粉(100目～50目)120g、过氧化二叔碳酸酯3g、N,N-二甲基苯胺0.2g迅速混合均匀，1分钟后迅速将粘稠浇注液(混合液有残留)倒入到一内径为88mm高为180mm的圆柱形塑料容器10中，然后在浇注液11轴心位置插入一重量为6.5g、内径为6mm、外径为8mm、长度为100mm的塑料管道9，插入深度为圆柱形塑料容器液面高度的1/3(见图3所示)；塑料管道中间插紧一温度计12(与塑料管道同底)；然后放置在室温20℃下，自然固化，并观察记录固化成型过程中的最高温度。拆模前先拔出温度计，并记下模块高度对应的刻度，1天后拆去塑料容器和中间管道，制得一高度为102mm的有预设孔洞的原始圆柱形块状多孔树脂材料，即模块No.1(不含塑料管道和封孔层)(扫描电镜见图2)。
完全按照上述制备模块No.1方法制作模具，然后在长100mm管道留下的孔洞用同样规格(外径d为8mm)的长250mm的通水或通气管道6完全插入，通水或通气管道插入圆柱形块状多孔树脂材料深度a为圆柱形块状多孔树脂材料高度h的1/3，圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用6g环氧树脂对通水或通气管道进行固定和表面封孔处理，4小时形成管道固定耐压封孔层5；长250mm的通水或通气管道的顶部连接三通压力表(包括三通控制阀3和压力表4)，三通压力表连接恒压供水装置2和恒压供气装置1；制得圆柱形块状多孔树脂材料模具7，即模块No.3。
模具成型与制作(二)：
在15℃下将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)细粉(100目～300目)220g、冷水(10℃)140g、液体甲基丙烯酸甲酯树脂100g、甲基丙烯酸异冰片酯21g、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1g、PMMA粗粉(100目～50目)120g、过氧化二叔碳酸酯3g、N,N-二甲基苯胺0.5g迅速混合均匀，1分钟后迅速将粘稠液(混合液有残留)倒入到一内径为88mm高度为180mm的圆柱形塑料容器中，然后在轴心位置插入一重量为6.5g内径为6mm、外径为8mm长度为100mm的塑料管道，插入深度为圆柱形塑料容器液面高度的1/3(见图3所示)；塑料管道中间插紧一温度计(与管道同底)；然后放置在室温25℃下，自然固化，并观察记录固化成型过程中的最高温度和达到最高温度时的初始时间。拆模前先拔出温度计，并记下模块高度对应的刻度，1天后拆去塑料容器和中间管道，制得一有预设孔洞的原始圆柱形块状多孔树脂材料，即模块No.2(不含塑料管道和封孔层)。
完全按照上述制备模块No.2方法制作模具，然后在长100cm管道留下的孔洞用同样规格(外径d为8mm)的长250cm的通水或通气管道完全插入，通水或通气管道插入圆柱形块状多孔树脂材料深度a为圆柱形块状多孔树脂材料高度h的1/3，圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用6g环氧树脂对通水或通气管道进行固定和表面封孔处理，4小时形成耐压封孔固定涂层；长250cm的通水或通气管道的顶部连接三通压力表(包括三通控制阀3和压力表4)，三通压力表连接恒压供水装置2和恒压供气装置1；制得圆柱形块状多孔树脂材料模具，即模块No.4。
模块No.1、模块No.2、模块No.3和模块No.4的最高温度和时间如下表1所示：
表1：浆料固化成型模块中的最高温度及时间
| 模块编号 | No.1 | No.2 | No.3 | No.4 |
| 最高温度(℃) | 66 | 66 | 70 | 70 |
| 达到最高温度的初始时间(min) | 45 | 45 | 38 | 38 |
由表1可见，浇注浆料在自由基氧化-还原引发固化过程中发生聚合放热，温度上升，并最终聚合成型模块。温度计插管既可以监控浇注料固化反应状况，又可在多孔材料中预设孔洞，方便测量其在压力下的透水性。
实施例2：吸水性与透水性实验
将上述实施例1中制得的模块No.1和模块No.2分别先浸泡在水中，1小时后取出并除去插孔处的水份，称重，得到原始重量m01(单位：克)分别为540.8g、553.2g。
分别将饱和吸水后的模块No.1和模块No.2小心投入到已盛满水的容器中，分别称出排开水的重量为499.8g、498.5g。
然后将模块No.1和模块No.2插入管道并给予固定，在0.1MPa的水压下进行洗涤5分钟(min)，可以观察到洗出大量白色泡沫液体，3分钟后白色泡沫液体很少，5分钟后没有白色泡沫液体出现。可知模块是通孔结构多孔材料，具有良好的透水性。然后改为0.2MPa的气压下进行冲洗干燥5分钟，最后放入真空干燥箱中干燥：70℃，负压为0.1MPa，时间为6小时(h)。此时模具重量m00(单位：克)不再减少。
模块冷却后，分别将模块浸没在常温水中，分别测出0.5h、1h、2h、6h、24h的吸水后的重量，根据模块干燥时的重量计算其无压力下随时间变化的静态吸水率，其结果如下表2。
将上述测试后的模块分别用0.2MPa的气压下进行冲洗干燥5分钟，然后改为0.1MPa的水压，分别测量1分钟、3分钟、5分钟后各模块的重量，并依据模块干燥时的重量计算其压力下的吸水率，其结果如下表2。
表2：干燥模块静态吸水率和压力下吸水性
再将上述测试后的饱和吸水模块分别用0.2MPa的气压下进行冲洗干燥，分别测量1分钟、3分钟、5分钟、10分钟后各模块的重量mt(单位：克)并计算其相应的含水率，其结果列于表3中。
含水率(％)计算式：100×(mt-m00)/m00
表3：0.2MPa空气压力下模块不同时间时的含水率
由上表2可知，模块No.1和模块No.2在无压力下的静态吸水率随时间变化相差很大，模块No.1在半小时后吸水就基本达到饱和，而模块No.2在24吸水后才达到饱和的一半左右，吸水慢。但在压力下两者3分钟内就达到饱和。这是由于膨大的侧链疏水基团异冰片基和硅烷偶联剂的作用，阻碍水分子在毛细孔道中的吸附。可见，通过对比无压力和在一定压力下模块的吸水率，可知模块孔隙的亲疏水性和初步判断孔隙大小。
由表3可知，在外力下，毛细孔道中的水分被气压快速排出，但因水分子与树脂分子间的作用力，不能全部被赶走，5分钟基本达到饱和状态。因此，可通过测量一定空气压力下模块饱和吸水和通压力空气5分钟后的重量变化，可迅速粗略得知模块干燥时的重量，并进而可判断模块的孔隙状况。
实施例3：孔隙率测定(液体排开测体积法)
分别将实施例2中测出的模块No.1和模块No.2排开水的重量为499.8g、498.5g，以及测出的模块原始重量m01分别为540.8g、553.2g，根据模块干燥时的重量以及排出的液体的比重均为1并按下式1、式2分别计算出各模块的孔隙率，其结果列于表4中。
原始重量损失法：孔隙率(％V/V)＝[(m01-m00)/V]×100％ (式1)
透水法：孔隙率(％V/V)＝[(m1-m00)/V]×100％ (式2)
(式1中假定原始圆柱形块状多孔树脂材料洗出的液体比重为1；式2中，假定水的比重为1)
实施例4：孔隙率测定(刻度测体积法)
根据实施例1中模块No.1、No.2记下的刻度，分别将水盛到相同的圆柱型塑料容器相同高度的刻度，然后分别称出水的重量，为497.7g和496.4g。根据实施例3中的式1和2分别计算出孔隙率，其结果列于表4中。
表4：孔隙率测定结果
由表4可见，液体排开法与刻度法测的体积和孔隙率非常接近，是两种可行的测试方法。
用透水法测得的孔隙率比用原始重量损失计算法测得的孔隙率相对较低，这是由于在一般压力下水分子不能进入极细小的孔隙中，但是它能真实反映多孔材料在实际应用中的可透水孔隙情况。
实施例5：透水性测定
为防止在水压下模块管道脱落，特选用上表面固定封孔处理的模块No.3和No.4进行如下透水实验。
先分别将模块No.3和No.4用0.1MPa的水压冲洗5分钟和0.2MPa的气压冲洗5分钟，让其冲洗干净并再将其用水压冲洗让孔隙充满水。然后分别计时，在模块下方接一接收容器8(见图1)，得到透水1分钟时间下的透过水的重量，进而计算得到单位时间下的透水量。然后依次将水压提高到0.2MPa、0.3MPa、0.4MPa，重复上述实验，得到相应的透水量(见表5)。然后可得到单位时间单位压力下的透水量。
再根据实施例4的刻度测体积法分别测出模块No.3和No.4的体积，分别为497.1ml和495.8ml(水的比重为1计算)，并计算出相应模块的单位时间单位压力下透过单位体积的透水量(见表5)。
表5：不同压力下单位时间下多孔模块的透水量
由表5可知，多孔材料模块单位时间内的透水量在恒定水压下几乎随水压的增加而成比例增加，但它们的单位时间单位压力单位体积的透水量在一定压力范围内保持相近的数值。
因此，通过测量单位时间单位压力单位体积的透水量，可以明确得知多孔模块的透水性。
综上所述，本发明浇注成型块状多孔材料的检测方法，不仅测试方便快捷，还具有可重复测试性，测试方法可靠，得到的孔隙率、吸水性和透水性能真实反映工业生产中实际使用模具的状况。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于按照以下操作步骤：
(1)将浇注液在室温下浇注在一圆柱形塑料容器中，然后用圆柱形小管道A沿圆柱形塑料容器的轴心方向插入并将其固定；圆柱形小管道A和圆柱形塑料容器同轴，圆柱形小管道A的一部分位于圆柱形塑料容器上方，另一部分位于圆柱形塑料容器中；圆柱形小管道A内插紧一温度计，并且温度计底端与圆柱形小管道A底端在同一水平线，浇注液固化后拆模并将温度计和圆柱形小管道A拔出，形成一有预设孔洞的原始圆柱形块状多孔树脂材料；
(2)在原始圆柱形块状多孔树脂材料的预设孔洞上插紧一根与步骤(1)所述圆柱形小管道A同样内外径规格的圆柱形小管道B，圆柱形小管道B的一部分在圆柱形块状多孔树脂材料中，另一部分处于圆柱形块状多孔树脂材料上方，圆柱形小管道B和圆柱形块状多孔树脂材料同轴；圆柱形小管道B的顶部连接三通压力表，三通压力表连接恒压供水装置和恒压供气装置；形成圆柱形块状多孔树脂材料模具；
(3)在常温下测量原始圆柱形块状多孔树脂材料浸没水中1小时后的饱和吸水后的总重量，计为m01，单位为克；在常温下测量0.1～0.2MPa压力下通水通气交替洗涤和干燥共10分钟，然后放入真空干燥箱中在70℃和负压0.1MPa条件下干燥6小时，冷却后测量完全干燥模块重量，计为m00，单位为克；然后将完全干燥模块浸没在常温常压的水中，测出静态吸水率后，再用0.2MPa的气压进行冲洗干燥5分钟，然后改为0.1MPa的水压，此时测量通水不同时间后含水圆柱形块状多孔树脂材料的恒定总重量，计为m1，单位为克；
在圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用环氧类封孔剂固定住圆柱形小管道B，依次用0.1MPa的水压冲洗5分钟和0.2MPa的气压冲洗5分钟，再将其用水压冲洗使孔隙充满水，然后开始计时，得到恒定水压p的条件下在一段时间t内透水量T，其中p的单位为兆帕，t的单位为秒，T的单位为克；然后再将水压p依次从低到高的顺序重复上述实验得到相应压力和一段时间内的透水量T，得到单位时间单位压力下的透水量；
通过液体排开测体积法或刻度测体积法测量原始圆柱形块状多孔树脂材料的体积，计为V，单位为毫升；
按照式1或式2测定原始圆柱形块状多孔树脂材料的孔隙率；式1中，假定原始圆柱形块状多孔树脂材料洗出的液体比重为1；式2中，假定水的比重为1：
原始重量损失法：孔隙率(％V/V)＝[(m01-m00)/V]×100％ (式1)
透水法：孔隙率(％V/V)＝[(m1-m00)/V]×100％ (式2)
按照式3测定圆柱形块状多孔树脂材料模具的透水性，所述透水性为单位时间单位压力下透过单位体积的透水量：
透水性：T/(tpV) (式3)。
2.根据权利要求1所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：所述圆柱形块状多孔树脂材料模具为含水的浇注成型类开孔型大孔模具。
3.根据权利要求1所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述浇注液为液体甲基丙烯酸酯-甲基丙烯酸酯树脂微粉-自由基氧化-还原引发体系-水悬浮混合乳液；所述室温为13～30℃。
4.根据权利要求1所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述的圆柱形小管道A的内径与圆柱形塑料容器的内径之比为1：10～15，圆柱形小管道A在圆柱形塑料容器中的部分的长度a与圆柱形塑料容器的高度h的比例为1：3～2，圆柱形小管道A的壁厚为1～2mm，圆柱形小管道A为耐压塑料管道或金属管道。
5.根据权利要求4所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：所述金属管道为铝管。
6.根据权利要求1所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述的圆柱形小管道B的内径与圆柱形块状多孔树脂材料的内径之比为1：10～15，圆柱形小管道B在圆柱形块状多孔树脂材料中的部分的长度a与圆柱形块状多孔树脂材料的高度h的比例为1：3～2，圆柱形小管道B的壁厚为1～2mm，圆柱形小管道B的长度与圆柱形块状多孔树脂材料高度比为2～3：1，圆柱形小管道B为耐压塑料管道或金属管道。
7.根据权利要求6所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：所述金属管道为铝管。
8.根据权利要求1所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述恒压供水装置的恒水压的压力为0.1～0.40MPa；所述恒压供气装置的压力为0.1～0.40MPa。
9.根据权利要求1所述的一种浇注成型块状多孔树脂材料的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述圆柱形块状多孔树脂材料模具的上表面用耐压防水材料固定住圆柱形小管道B，形成管道固定耐压封孔层。
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