CN104390873B - 牙膏磨损性的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及口腔护理用品的检测，公开了一种牙膏磨损性的检测方法。采用树脂片或羟基磷灰石作为测试片，研磨抛光后，通过检测刷磨前后的粗糙度变化，计算摩擦值Ra，折合为牙本质摩擦值RDA。Ra和RDA之间有良好的线性关系。本方法不需要用人牙或动物牙标本作为实验材料，对实验方法和仪器要求低，不需要用到放射性示踪法，可以用价格相对便宜的粗糙度仪代替轮廓仪进行检测；每次实验误差小，不必在每次检测中使用标准液作为对照，或轮换机位。本发明的方法与现有方法相比成本低，更为简便，而且准确度高，重复性好，误差小。

Description

牙膏磨损性的检测方法

技术领域

本发明涉及口腔护理用品的检测，具体为牙膏磨损性的检测方法。

背景技术

随着牙膏生产技术的不断进步和人民生活水平的不断提高，越来越多的消费者将更多的关注焦点转移到了牙齿美观方面。而各大牙膏生产商也层出不穷地推出了种种美白类产品以满足消费需要。根据AC尼尔森的统计数据显示，2010年美白牙膏的销售额接近34亿元人民币，占有30％的市场，且逐年保持增长趋势。

牙膏是清洁和护理口腔的日用品，其作用能清洁口腔、去除牙菌斑、洁白牙齿表面，能令使用者感到舒适和清爽。目前，市场上牙膏的品牌、种类繁多，宣称具有美白除渍效果的牙膏也不在少数。美白牙膏对牙齿美白的作用主要通过两个途径：一是通过磨料的物理性磨擦作用磨擦牙齿表面对牙齿进行美白；二是通过过氧化物对牙齿产生的化学作用对牙齿美白。两种美白方法无论见效快慢，均应以不损伤牙齿硬组织为原则。为此，美国食品与药物管理局(FDA)规定，通过放射性示踪法(Radioactive Dentin Abrasion)测定的牙膏RDA磨损值的上限为250单位，才能保证牙膏在使用过程中对于使用者牙本质的安全性。

国际上目前主要采用ISO标准“牙科—洁牙剂—要求、试验方法和标志”(ISO11609:2010(E))的“附录A：磨损性试验程序——美国牙科协会方法”以及"附录B：通过表面轮廓法测定洁牙剂对牙釉质和牙本质的相对磨损值"来评价牙膏对牙齿的磨损性。ISO方法中以牛牙或者人牙标本作为体外实验材料，采用带有8个刷牙机位的V8十字交叉刷磨机(V8Cross Brushing Machine)对牙齿标本进行往复的刷磨，通过放射性示踪法(ISO11609:2010(E)附录A)以及表面轮廓法(ISO 11609:2010(E)附录B)对牙膏测试样的磨损性进行测试。ISO方法虽然是目前国际上最具有权威性的实验方法，但对于国内企业来说，该方法同样也存在着一些缺点。

因为ISO方法中附录A放射性示踪法对实验设备有太多的限制，并且全球只有美国印第安纳大学可以进行权威检测，不适合我国行业对市场监管和企业对口腔产品的日常检测和品控。所以国内对牙膏磨损性的检测也是主要集中在参照ISO方法中附录B表面轮廓法的内容。表面轮廓法作为放射性示踪法的替代选择，对实验的过程进行了大大的简化。但是和放射性示踪法一样，表面轮廓法在实验过程中容易因为每次测试的过程中刷牙压力不一致而产生实验误差。为了消除这一缺点导致的实验误差，ISO方法规定，在每次实验的过程中，对于刷牙机的8个刷牙机位，每刷完一定次数循环后，牙齿样本需要更换机位，直至刷完8个机位。并且表面轮廓法的实验结果每次都需要与“参考摩擦剂”浆液(阴性对照或是标准液)作比对，使得实验方法显得有点繁琐。

而且，ISO标准中都是采用人牙或者牛牙的标本作为体外实验的材料，人牙或者牛牙标本需要经过专业的牙科医生进行前处理后才能用于实验，而且实验后既要废弃，不能重复使用。对于国内企业来说，人牙或者牛牙标本的收集渠道缺乏、选择、保存以及前处理需要医学专业技能才能实施，对制造行业或企业对产品的日常监控而言，不具可操作性，可行性较差。

王万山等按照ISO中规定的表面轮廓法，采用V型牙刷磨耗实验机以及三维形貌扫描仪对四款市售美白牙膏在牛牙釉质和本质上进行测试，结果显示无论对牙釉质的磨损深度，还是牙本质的磨损深度，四款牙膏的测试结果均具有显著性差异(P＜0.05)，且各美白牙膏的REA和RDA值都在ISO 11609标准的规定范围内，符合ISO标准。赵守亮等采用表面轮廓法对四种中国产牙膏进行了磨损性的评价，得出的结论是四款中国产牙膏均具有较高的磨损性，长期使用有潜在的导致牙齿磨损的可能性。

目前，我国仍缺少统一的标准对牙膏的磨损性能进行评价。由于RDA方法实验条件比较苛刻，在实际生产中的可行性较小，本研究的目的在于建立能够代替RDA方法的评价牙膏磨损性的国家标准，规范行业中牙膏磨损性的检测，并可通过实验数据为企业牙膏产品的开发提供理论依据。

发明内容

本发明旨在提供一种牙膏磨损性的检测方法，简单快速，准确率高，成本低。

该方法用树脂片或羟基磷灰石作为测试片，研磨抛光后，通过检测刷磨前后的粗糙度变化，计算摩擦值Ra，折合为牙本质摩擦值RDA。Ra和RDA之间有良好的线性关系。

技术方案为，一种牙膏磨损性的检测方法，步骤包括：

(一)测试片的前处理

将测试片研磨抛光至粗糙度0.100～0.200μm。

测试片选自树脂片或羟基磷灰石片。优选的，树脂片为聚甲基丙烯酸类树脂片。

具体步骤为：

1、研磨

将测试片切割后用研磨抛光机以120～200rpm速度研磨，研磨时间为20～30分钟，研磨后测试片表面粗糙度在0.300～0.350μm；

研磨的同时向测试片表面滴加氧化铝磨料溶液，氧化铝磨料溶液浓度为0.01～0.03g/ml，其中的氧化铝磨料粒径为5～14微米；优选的，测试片为20～25mm的片材，厚度为8～10mm，长度70～75mm、宽度。

2、抛光

研磨后的测试片进行抛光处理，抛光期间在抛光垫上滴加粒径35～60nm、浓度25wt％～50wt％的二氧化硅抛光液，抛光时的转速60～100rpm，抛光时间为12～20分钟；抛光完成后表面的粗糙度在0.100～0.200μm左右。

(二)刷磨和检测粗糙度

(1)刷磨前的粗糙度检测：用粗糙度仪或轮廓仪对测试片刷磨区域的Ra值(粗糙度值)进行测试，以测定测试片在刷磨测试前后表面粗糙度的变化。

为固定前后两次粗糙度测试的位置，在测试片上的牙刷行程范围的中心区域内取最中间的7～11条线作为测试基准线(Ra测试基准线)。即：测试片上的牙刷行程范围的中心区域内取中心线，并在其两侧3～10mm范围内各自再取3～5条平行线；将中心线及各平行线作为测试基准线。测试基准线垂直于牙刷移动的方向，相邻的测试基准线间距相等，为1～2mm。每根测试基准线位于测试片边缘的顶部作为粗糙度值测试的起点，扫描检测粗糙度Ra。优选的，牙刷在测试片上的行程为35～45mm，测试基准线的长度即扫描的长度为15～20mm。

优选的，用粗糙度仪或轮廓仪检测粗糙度，扫描长度为15～20mm，截止波长10～15mm，取样数4～8。更优选的，扫描长度为17.5mm，截止波长12.5mm，取样数5。

(2)预刷

预刷用来校正牙刷对测试片的初始压力，使牙刷适应测试片的接触面。其方法为：以去离子水为介质，将刷磨测试机各机位上的刷牙压力调整为125±5g～300±5g，优选为180±2g～240±2g，更优选为190±2g～210±2g；以90～120次/分钟的速度刷磨100～3000次，优选为100～2000次，更优选为100～500次；预刷过程中检测并控制刷磨的压力恒定。

优选的，用带有压力传感器或弹簧秤的刷磨测试机，即时检测刷磨的压力并调整。

(3)去除去离子水，将牙膏溶液倒入刷磨测试机的水杯中，并将各位置的刷牙压力调整为125±5g～300±5g，优选为180±2g～240±2g，更优选为190±2g～210±2g；设定刷磨速度为95～110次/分钟(优选为100次/分钟)开始刷磨，往复刷磨次数为6000～12000次，优选为7500～8500次，更优选为8000次。刷磨测试过程中保持牙膏溶液处于均匀状态。牙膏溶液中，牙膏与水的重量比为1：1.2～1：2.0，优选为1：1.5～1：1.8，更优选为1：1.6。

(4)用粗糙度仪或轮廓仪检测测试片刷磨区域标记线在刷磨之后的粗糙度，取平均值，作为所测刷磨区域刷磨后的平均Ra值。

I.取出测试片，在测试片刷磨区域的中心取5～10条标记线，优选为7条；标记线的方向垂直于牙刷上下刷动的方向，并且各标记线平均分布在刷磨区域的中心；标记线长度为相邻的标记线之间的间距为1.8-2.1mm，优选为2mm；

II.用粗糙度仪或轮廓仪沿各标记线扫描检测树脂片表面粗糙度Ra值，计算各标记线上粗糙度，取平均值，作为所测刷磨区域刷磨后的平均Ra值。

每种牙膏进行2～5组平行实验，每组测试片的数量为3～15片；Ra₁和Ra₂分别为每组测试片刷磨前后的平均粗糙度；取各组平均值Ra₂-Ra₁的平均值作为牙膏样品的摩擦值Ra。优选的，进行3～4组平行实验，每组测试片的数量为6～10片。

(三)摩擦值的确定

用Ra值换算为牙本质摩擦值。用牙膏标准品的RDA实际检测值和Ra值拟合标准曲线或公式，将待测牙膏样品的摩擦值换算为RDA。

其中，Ra值单位为微米，将Ra的数值代入公式或拟合曲线，可换算为牙本质摩擦值。

牙膏刷磨树脂片或羟基磷灰石的Ra值与牙本质摩擦值RDA之间有良好的线性关系，换算简单，可以通过树脂片或羟基磷灰石片的Ra值折算为牙本质摩擦值RDA，来评估牙膏的磨损性。

采用本方法，不需要用人牙或动物牙标本作为实验材料，对实验方法和仪器要求低，不需要用到放射性示踪法，可以用价格相对便宜的粗糙度仪代替轮廓仪进行检测，每次实验误差小，不必在每次检测中使用标准液作为对照，或轮换机位。本发明的方法与现有方法相比成本低，更为简便，而且准确度高，重复性好，误差小。

附图说明

图1为在牙刷刷磨区域内取测试基准线检测测试片粗糙度的示意图，1—测试片，2—刷磨区域，3—Ra测试基准线顶部

图2为刷磨前后测试片(PMMA树脂片)上各标记线位置上测试的Ra值变化规律

图3为7款牙膏测试样摩擦值结果与RDA结果线性拟合(PMMA树脂片)

图4为7款牙膏测试样摩擦值结果与RDA结果线性拟合(羟基磷灰石片)

图5为四款牙膏测试样平行测定两次RDA数据的比较

具体实施方式

实施例1

一、牙膏溶液制备

称取牙膏测试样400g(精确至0.01g)于1000mL的烧杯中，用640g的去离子水将其溶解，使牙膏与水的比例为1:1.6(w/w)；以800rpm的速度机械搅拌5～20分钟，使牙膏与去离子水充分混匀后形成牙膏溶液，备用。

二、PMMA片的前处理

将PMMA片(聚甲基丙烯酸甲酯)切割成尺寸为73mm*22mm*8.5mm的片材，并用蜡固定在抛光机的载料盘上。

(一)研磨

将载料盘放置在抛光机铸铁盘(直径203mm)上，在载料盘上加上两块总质量为1500g的配重块，按照150rpm转速进行研磨。期间需要不断的往铸铁盘上滴加氧化铝磨料溶液(20g平均粒径为7微米的W7氧化铝磨料溶于1000mL水中)，整个研磨的过程大约需要20～30min。研磨后，PMMA片表面呈现均匀的“磨砂”状态，表面的粗糙度在0.33～0.355μm左右，每一片PMMA片的粗糙度更为一致，相对标准偏差RSD在0.46％～4.57％之间。

(二)抛光

在研磨步骤完成后，将抛光机的铸铁盘换成合成革抛光垫(直径：203mm),继续对PMMA片进行抛光处理，其间需要对抛光垫上不断添加浓度为40wt％、粒径为50nm的二氧化硅抛光液，转速为80r/min，抛光大约15min即可。抛光完成后，PMMA片呈现透明光亮的状态，表面的粗糙度在0.15μm左右，RSD在0～1.47％之间。

三、牙膏测试样摩擦值测定

(一)检测树脂片表面粗糙度值

在树脂片(测试片)的中心选定刷磨区域，牙刷移动所覆盖的行程为40mm。

在刷磨实验的前后都需要PS1型粗糙度仪对PMMA片刷磨区域的Ra值(粗糙度值)进行测试，以测定PMMA在刷磨测试前后表面粗糙度的变化。

牙刷在测试片1上的行程为40mm，在刷磨区域2取12mm作为测试区。为固定前后两次粗糙度测试的位置，在中心区域自左至右共标记有7根测试基准线(Ra测试基准线)，测试基准线垂直于牙刷移动的方向，各测试基准线之间的间距为2mm(即在中心区域取中心线、并在中心线左右各取3条平行线作为测试基准线)，每根测试基准线均位于牙刷覆盖范围内，在树脂片的长边边缘取点并标记，作为测试基准线的顶部，如图1。

测试基准线顶部3作为粗糙度值测试的起点，用粗糙仪检测其粗糙度。在测试的过程中，粗糙度仪(例如PS1型)的探针需对准每根测试基准线的顶部，按照图1中标出的扫描方向进行扫描，即垂直于牙刷移动的方向，每条线平行测定3次，粗糙度值(Ra值)，取平均值；通过计算7个Ra值的平均值作为所测刷磨区域刷磨前(后)的平均Ra值。粗糙度仪的测量参数：扫描长度：17.5mm；截止波长：12.5mm；取样数n＝5。

(二)预刷过程

用刷磨测试机(例如CN103364335A所公开的带压力传感器的牙膏测试装置)正式对牙膏样品溶液进行刷磨测试之前，需要校正牙刷对PMMA片的初始压力。具体操作过程如下：

将8片经步骤二前处理过的PMMA片分别放于刷磨测试机所对应的8个固定假牙的夹具上，拧紧螺丝，使PMMA片固定在夹具上。

在对应牙刷的夹具上装上牙刷，使牙刷刷头的位置正好处于PMMA片刷磨区域的正中间。并通过拧紧“固定螺丝”来固定住牙刷的位置。在8个水杯中各倒入100mL去离子水后，将水杯装上，并通过拧紧螺丝来固定。调节“调压螺丝”使各位置的PMMA片的压力为200±2g，设置刷磨测试机的刷磨速度为100次/分钟，刷磨次数为200次，按下“启动”按钮让刷磨测试机开始运行，待200次刷磨结束后，刷磨测试机自动暂停，牙刷的刷毛与PMMA片之间的压力基本处于稳定的状态，一般在200±20g，预刷过程结束。

与ISO方法相比，预刷过程只需要200次就能实现刷毛与测试片的适应性。

(三)刷磨测试

将水杯从刷磨测试机上取下，倒去杯中的去离子水，在8个水杯各加入100ml步骤(一)准备的牙膏溶液，将水杯重新装上刷磨测试机上。将各个位置的刷牙压力重新调整为200±2g，设定刷磨速度为100次/分钟，刷磨次数为8000次，按下“启动”按钮让刷磨测试机开始运行。刷磨测试期间观察各透明水杯底部是否有牙膏中摩擦剂的沉淀产生，若有沉淀，需要停机，取下水杯进行搅拌，保证牙膏溶液在刷磨测试的过程中处于均匀的状态。刷磨测试期间不需要对压力再进行任何调整(停机时的压力为200±10g，更为稳定)，而且与ISO方法不同，刷磨测试过程中不需要将刷头轮换。刷磨测试结束后，将PMMA片从夹具上取下，用去离子水洗净晾干后，备用。

(四)测试刷磨后的表面粗糙度值

在刷磨实验的前后都需要PS1型粗糙度仪对PMMA片刷磨区域的Ra值(粗糙度值)进行测试，以测定PMMA在刷磨测试前后表面粗糙度的变化。方法同步骤(一)。

以测试基准线的顶部作为粗糙度值测试的起点，用粗糙仪检测其粗糙度，测试基准线的位置同步骤(一)。在测试的过程中，粗糙度仪(例如PS1型)的探针需对准每根测试基准线的顶部，按照图1中标出的扫描方向进行扫描，即垂直于牙刷移动的方向，每条线平行测定3次，粗糙度值(Ra值)，取平均值；通过计算7个Ra值的平均值作为所测刷磨区域刷磨后的平均Ra值。

(五)结果计算

牙膏样品的摩擦值按式(1)计算：

式中：

Ra——牙膏样品的摩擦值，单位为微米(μm)；

——刷磨测试前8片PMMA片的平均粗糙度，单位为微米(μm)；

——刷磨测试后8片PMMA片的平均粗糙度，单位为微米(μm)。

注：测定结果用平行测定的算术平均值表示。

取7款牙膏样品进行测试，对每款牙膏进行三组平行实验，三组实验结果所得摩擦值的平均值即为该款牙膏的摩擦值；计算每组实验8块PMMA片摩擦值测试结果的组内RSD(％)和三组实验测试结果的组间RSD(％)，用SPSS19.0软件处理数据，用one-way ANOVA进行方差分析，显著性水平为0.05，计算sig.值。每款牙膏的数理统计结果如表1。

表1 7款牙膏测试样摩擦值测试结果(PMMA)

由表3可见，对于同一款牙膏测试样平行测定三次的数据，组间RSD<10％，组内RSD<20％；另外，由方差分析数据结果显示，所有7款牙膏的sig.值均大于0.05，说明对于同一款牙膏的三组平行实验，组间的实验结果无显著性差异，说明平行实验结果相对比较稳定。

四、本发明方法测定结果与RDA方法测定结果的相关性

采用RDA方法对以上7支牙膏测试样(NO.1～NO.7)进行测试，得到如表2的实验结果。以表1中Ra值为横坐标，表2中的RDA值为纵坐标做图，得到如图3的线性拟合结果。

拟合公式为：RDA＝31.985*Ra+226.37…………………………(2)

拟合结果显示Ra值与RDA值之间存在正相关性。说明本发明方法的测试结果与RDA方法的测试结果一致性良好。

表2 7款牙膏测试样RDA测试结果

样品编号	RDA值
		NO.1	347
NO.2	366
		NO.3	385
NO.4	296
		NO.5	321
NO.6	346
		NO.7	220

用牙膏样品NO.8和NO.9用同样方法进行检测，并将Ra值代入上述拟合公式，计算得到的RDA值与实际检测值见表3。由表3中2款牙膏测试样测试结果的数据显示，由公式(2)计算得到的RDA值与实际RDA值相接近，近一步证明了本研究方法与RDA方法具有较好的相关性。

表3两款牙膏测试样Ra值与RDA值测试结果(PMMA)

实施例2

一、本发明方法对7款牙膏测试样的测试结果(羟基磷灰石片)

选择羟基磷灰石片作为测试片，实验步骤及方法同实施例1，对实施例中同样的7款牙膏测试样(NO.1～NO.7)进行测试，摩擦值的测试结果如表4所示。

表4 7款牙膏测试样摩擦值测试结果(羟基磷灰石)

由表4可见，对于同一款牙膏测试样平行测定三次的数据，组间RSD<10％，组内RSD<20％；另外，由方差分析数据结果显示，所有7款牙膏的sig.值均大于0.05，说明对于同一款牙膏的三组平行实验，组间的实验结果无显著性差异，说明平行实验结果相对比较稳定。

二、本发明方法测定结果与RDA方法测定结果的相关性

以表4中Ra值为横坐标，表2中的RDA值为纵坐标做图，得到如图4的线性拟合结果。拟合结果显示Ra值与RDA值之间存在正相关性。说明本发明方法的测试结果与RDA方法的测试结果一致性良好。

拟合公式为：RDA＝37.434*Ra+47.283…………………………(3)

用牙膏样品NO.8和NO.9用同样方法进行检测，并将Ra值代入上述拟合公式，计算得到的RDA值与实际检测值见表5。由表5中2款牙膏测试样测试结果的数据显示，由公式(3)计算得到的RDA值与实际RDA值相接近，近一步证明了本研究方法与RDA方法具有较好的相关性。

表5两款牙膏测试样Ra值与RDA值测试结果(羟基磷灰石)

实施例3

一、本发明方法测定结果与RDA方法测试结果稳定性的比较

图5为用RDA方法于2013年和2014年平行测定两次的四款牙膏测试样(A～D)的RDA数据。由图中的数据发现，对于同一款牙膏测试样，RDA方法所测得的实验数据并不稳定，两次测定结果所得到的RDA值的变化在3～40个单位之间，误差较大。对于RDA值在250附近的牙膏测试样，不同批次的测定结果可能会对牙膏磨损性能是否真正符合标准造成误判。

由表1及表4的结果，与ISO方法相比，本发明方法重复性更好，误差小。

二、磷酸盐对本发明方法及RDA方法测试结果的影响

分别对配方1、配方2两款牙膏样品采用本发明方法及RDA方法进行测试。其中配方1，配方2牙膏样品中除磷酸盐的添加量不同外，其余组分的种类和添加量均相同，其中配方1中不含磷酸盐，配方2中磷酸盐的质量分数为8％。

测试结果如表6所示。当配方中其他组分不变，磷酸盐的含量不同时，RDA方法的测试结果随磷酸盐含量改变而具有显著性差异。即表4中当配方中磷酸盐的含量由0％增加到8％时，RDA的差值为61。

相比较RDA方法，本发明方法在实验测定的过程中，其测定结果的数据几乎不受磷酸盐含量的影响，两次结果差了0.015μm，在允许的误差范围之内。

其主要原因是因为本发明方法的原理与RDA方法不同，其原理主要是检测配方中摩擦剂对PMMA的物理磨损情况，而磷酸盐易溶于水，在牙膏溶液中不会以固体颗粒形式存在，所以在测试的过程中不会对PMMA片上划痕的粗糙度产生影响。RDA方法的原理主要是对刷磨测试后对从经辐射后的牙齿样本上掉入牙膏浆液中的放射性元素32P进行测定。刷磨测试的过程中，牙膏配方中磷酸盐会以化学形式(螯合作用等)将牙齿样本上的32P带入牙膏浆液中，所以导致了含磷配方和不含磷配方RDA测试结果的差异。

从以上实验结果分析，因为本发明方法不受牙膏中磷酸盐的干扰，所以更适合用于评价牙膏的物理磨损性能。

表6牙膏配方中磷酸盐对本发明方法及RDA方法的影响

	配方1	配方2
			磷酸盐的含量(wt％)	0	8
Ra值(μm)	2.058	2.043
			RDA值	235	296

对照例1

(1)为了探究牙刷刷毛对PMMA片刷牙压力的变化规律以及确定今后实验过程中压力调整的方法，以去离子水代替牙膏溶液作为刷牙过程中的介质，设置牙刷刷毛对PMMA片的初始压力为200±2g后，启动刷磨测试机，观察8个刷牙测试位置在做往复运动期间压力的变化规律，实验期间，刷毛对PMMA片的压力不再作任何调整。

表7 2000次往复刷磨运动的过程中各刷牙位置压力变化

由表7可以发现，当刷磨测试机启动后，由于刷毛产生了形变，导致各刷牙位置的压力都有了一定幅度的下降，当刷牙次数到100次以后，100～2000次的刷磨测试下，压力的变化浮动较小(±5g左右)，说明经100次刷磨之后，各刷牙位置的压力值均趋于稳定。

(2)以去离子水为介质，初始设定压力200±2g并刷磨100次后，再重新调试压力至200±2g，进行8000次刷磨试验，观察压力变化。

由表8可以看到，重新调整压力后，当8000次实验结束后，各刷牙位置的压力变化均在10g的范围内，压力具有稳定性，说明该实验方案可行。

表8去离子水为介质时8000次实验压力变化范围

(3)为确定去离子水对PMMA片粗糙度的影响，取8片PMMA片，以去离子水为刷牙介质，按照上述压力调试的方法，在200±2g压力下进行8000次刷牙试验，实验前后分别用粗糙度仪进行测试，每片PMMA片测7个点，取7个点的平均值作为该PMMA片的粗糙度值，结果如由表9的数据显示，在实验前后，各PMMA片粗糙度的均值由0.225变化为0.229。说明在经8000次刷磨之后，去离子水对PMMA片粗糙度的变化基本可以忽略不计，这也说明在测试不同牙膏样品时，实验初期采用去离子水来进行预刷的过程及调试压力具有可行性。

表9去离子水作为刷牙介质对PMMA片粗糙度的影响

对照例2

为了探究PMMA片在刷牙机上经8000次往复刷磨后，刷磨区域各个位置粗糙度值的变化规律，以NO.4牙膏作为测试样，共选取一组8片的PMMA片，在刷牙机上进行磨损性测试。实验时，在PMMA片的刷磨区域取中心线(编号为11)，并向左边再取10个测试位置，向右取11个测试位置，共选取了22个测试位置，每个位置间距为2mm(如图1所示)，实验前后分别对这22个测试位置的粗糙度值进行测试，用来研究各个位置上粗糙度值的变化规律。

以NO.4牙膏作为测试样，选取一组8片PMMA片作为体外实验材料，按实施例1的方法在刷牙机上经8000次往复刷磨后，8片PMMA片上自左至右各个位置粗糙度值(平均值)的变化规律，从表10及图2中可以发现，对于8块PMMA片上自左至右的各测试点位置的Ra值(均值)，呈抛物线状的变化规律，其中抛物线的顶点集中在9、10、11、12和13这几个位置。说明牙膏测试样对PMMA片的磨损主要集中在刷磨区域靠近中间的位置。在以后的实验中，可以选取刷磨区域中间的位置作为摩擦值实验的测试区域。

表10刷磨实验后PMMA片上各测试位置Ra值的变化规律(NO.4测试样)

对照例3

以“NO.1样品”为摩擦值实验测试样，分别以两款PMMA片作为体外实验材料，比较进行摩擦值实验时测试结果的差异。实验过程中，对每款PMMA片进行三组平行实验，计算三组实验结果所得摩擦值的平均值即为NO.1牙膏测试样的摩擦值；计算每组实验8块PMMA片摩擦值测试结果的组内RSD(％)；三组实验测试结果的组间RSD(％)。对于两款PMMA的摩擦值数据结果，用SPSS19.0软件处理数据，用“one-way ANOVA”进行单因素方差分析，显著性水平为0.05；实验结果显示，组间RSD<10％，组内RSD<20％。显著性水平α＝0.05，sig.＝0.175>0.05，说明在α＝0.05的显著性水平下，两款PMMA摩擦值数据结果之间不存在显著性差异，说明作为体外实验材料进行牙膏摩擦值实验时，不同的PMMA片的差异对实验结果的影响不显著。

Claims (10)

1.牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，步骤包括：

(一)测试片的前处理

将测试片研磨抛光至粗糙度0.100～0.200μm；所述的测试片为树脂片或羟基磷灰石片；

(二)刷磨和检测粗糙度

(1)刷磨前的粗糙度检测：测试片上的牙刷行程范围的中心区域内取中心线位置，并在其两侧3～10mm范围内各自再取3～5条平行线；中心线及各平行线作为测试基准线，各测试基准线垂直于牙刷移动的方向，相邻的测试基准线间距相等，为1～2mm；每根测试基准线位于测试片边缘的顶部作为粗糙度值测试的起点，扫描检测粗糙度，取各测试基准线的粗糙度平均值，作为所测刷磨区域刷磨前的平均粗糙度Ra₁；

(2)预刷：以去离子水为介质，将刷磨测试机各机位上的刷牙压力调整为125±5g～300±5g，以90～120次/分钟的速度刷磨100～3000次；预刷过程中检测并控制刷磨的压力恒定；

(3)刷磨：将待测牙膏样品溶液倒入刷磨测试机的水杯中，并将各位置的刷牙压力调整为125±5g～300±5g，以95～120次/分钟的速度，往复刷6000～12000次；待测牙膏样品溶液中，牙膏样品与水的重量比为1：1.2～1：2.0；

(4)刷磨之后检测粗糙度：检测刷磨中心区域各测试基准线的粗糙度，取平均值，作为所测刷磨区域刷磨后的平均粗糙度Ra₂；

步骤(1)和(4)中，用粗糙度仪或轮廓仪检测粗糙度，扫描长度为15～20mm，截止波长10～15mm，取样数4～8；

以Ra₂减去Ra₁的数值作为待测牙膏样品的摩擦值Ra。

2.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，用牙膏标准品的RDA实际检测值和Ra值拟合标准曲线或公式，将待测牙膏样品的摩擦值换算为RDA。

3.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，所述的树脂片为聚甲基丙烯酸类树脂片。

4.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，所述测试片的宽度为18～25mm。

5.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，步骤(二)(2)中，将刷磨测试机各机位上的刷牙压力调整为180±2g～240±5g，刷磨次数为100～2000次；

步骤(二)(3)中，将各位置的刷牙压力调整为180±2g～240±2g，刷磨次数为7500～8500次，待测牙膏样品溶液中，牙膏样品与水的重量比为1：1.5～1：1.8。

6.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，步骤(二)(2)中，将刷磨测试机各机位上的刷牙压力调整为190±2g～210±2g，刷磨次数为100～500次；

步骤(二)(3)中，将各位置的刷牙压力调整为190±2g～210±2g，刷磨次数为7500～8500次。

7.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，步骤(二)(1)中，测试片上的牙刷行程范围的中心区域内取中心线，并在其两侧各自再取3条平行线；将中心线及各平行线作为测试基准线，各测试基准线垂直于牙刷移动的方向，相邻的测试基准线间距相等，为2mm；测试片的宽度为22mm；

步骤(二)(2)中，将刷磨测试机各机位上的刷牙压力调整为200±2g，以100次/分钟的速度往复刷磨200次；待测牙膏样品溶液中，牙膏样品与水的重量比为1：1.6；

步骤(二)(3)中，将各位置的刷牙压力调整为200±2g，以100次/分钟的速度往复刷磨8000次；

检测刷磨中心区域各测试基准线的刷磨前后的粗糙度，取平均值，作为所测刷磨区域刷磨前后的平均粗糙度Ra₁和Ra₂；

步骤(二)(1)和(二)(4)中，扫描长度17.5mm，截止波长12.5mm，取样数n＝5。

8.权利要求7所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，按照以下拟合公式，将Ra值换算为RDA：

RDA＝k×Ra+b

其中，Ra＝Ra₂-Ra₁，Ra₁为刷磨区域刷磨前的平均粗糙度，Ra₂为刷磨区域刷磨后的平均粗糙度，计量单位为微米；

当测试片为树脂片时，k＝31.985，b＝226.37；

当测试片为羟基磷灰石片时，k＝37.434，b＝47.283。

9.权利要求1所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，对待测牙膏样品进行2～5组平行实验，每组测试片的数量为3～15片；Ra₁和Ra₂分别为每组测试片刷磨前后的平均粗糙度；取各组平均值Ra₂-Ra₁的平均值作为牙膏样品的摩擦值Ra。

10.权利要求9所述牙膏磨损性的检测方法，其特征在于，对待测牙膏样品进行3～4组平行实验，每组测试片的数量为6～10片。