CN104374729A - 一种实时跟踪一种物质吸收/脱除另外物质全过程的红外检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，具体为一种实时跟踪一种物质吸收/脱除另外物质全过程的红外检测方法。本发明将一种物质A样品组装于两个盐片之间：将上述具有物质A样品组装体置于温控装置之中，再放置于红外光谱仪中；温控装置通过管道与装有另外物质B的容器连通，管道上设有三通阀，用于调节物质B的气流；本发明通过巧妙的模具设计，在某物质吸收/脱除另外一种乃至多种其他物质的过程中，实时地对其进行红外光谱的表征。本发明操作过程简单，模具制备方便，生产成本极低，易于普及化，适用于各类体系，具有良好的、广阔的实验、实际生产生活中各类检测的应用前景。

Description

一种实时跟踪一种物质吸收/脱除另外物质全过程的红外检测方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种实时跟踪物质吸收或脱除溶剂过程的红外检测方法。
背景技术
研究物质吸收或是脱除另外一种物质的过程，在日常生产生活中有着极其广泛的应用，例如材料残留试剂的挥发、防腐防锈、多孔材料的气体吸附及释放过程等等。红外分光光度法是一种可以有效地分辨各类官能团种类以及反映官能团之间相互作用的技术手段。因而，它常用来检测上述变化过程中物质之间相互作用的变化情况。
但是，传统的红外分光光度法只能表征特定状态下的物质及其与其他物质之间的相互作用情况，难以实时地、细致地捕捉上述变化的全过程。因而，难以反映整个变化过程中全面的信息。本发明通过巧妙的模具设计，可以在对某物质进行红外光谱表征的同时，向该物质引入另外一种/多种物质或是导出该物质中挥发出来的物质，从而实时地跟踪在整个吸收或是脱除过程中的变化情况。
发明内容
本发明提供一种能够实时地、细致地跟踪一种物质吸收/脱除另外物质（一种乃至多种其他物质）全过程的红外检测方法。
本发明提供的用于跟踪一种物质吸收/脱除另外物质全过程的红外检测方法，设计了特定模具，可有效地、实时地通过红外技术追踪整个过程。具体步骤为：
（1）将物质A样品组装于两个盐片之间：物质A样品首先夹于盐片1与垫片2之间，盐片1外侧设有垫片1，垫片2上有孔洞，孔洞的直径略小于物质A样品大小，以确保在整个检测过程中样品不发生变形；垫片2外侧设置垫片3，垫片3外为盐片2；垫片3上有孔洞，该孔洞直径较大，以提供一个气体缓冲地带；盐片2上有两个孔洞，两个孔洞分别为气体的进口和出口；参见图1所示；
（2）将上述具有物质A样品组装体置于温控装置之中，再放置于红外光谱仪中；温控装置通过管道与装有另外物质B的容器连通，管道上设有三通阀，用于调节物质B的气流；温控装置中设有尾气导管；红外仪器通过线路与电脑连接；参见图2所示；
（3）若研究的是物质A吸收物质B的全过程，那么，连接气体通路如下：引一定流量的气体通入装有另外物质B的容器中，调节三通阀使得饱和了物质B的气流暂时处于联通大气的状态；此时，将温控装置的温度设定于所需条件，随后，再调节三通阀以使得饱和了物质B的气流流入温控装置中，让物质B与物质A相接触；每隔一定的时间收集红外谱图；尾气通过尾气导管导出大气或再连接尾气吸收/回收装置；
（4）若研究的是物质B从物质A中脱出的全过程，那么，其主要操作过程与步骤（1-3）类似，区别在于：（a) 图1中的物质A样品换成吸收了一定量物质B的物质A样品；（b) 图2中装有物质B的容器此时为空；
（5）若研究的是一个双过程——物质B从物质A中脱出的同时，物质A还吸收物质C，那么其操作过程与步骤（4）类似，区别在于图2中的容器装有一定量的物质C。
本发明中，所述的盐片，可以是硫化锌、溴化钾、硒化锌、氯化钠、溴化铊、溴化银、氯化银、氟化钙、氟化镁、氟化钡、碘化铯、石英、硅、锗等各类晶体材料。
本发明中，所述的物质A，可以选自所有非气体的有机物和无机物，或是多种物质的混合物。
本发明中，所述的物质B，可以是水、所有的有机试剂以及所有气体物质中的一种，或是其中多种物质的混合物。
本发明中，所述的温控装置，可以调节的温度范围是-200 ~ 1000 oC。
本发明中，所述的进气可以是空气、氮气、氦气等多种气体，或是多种气体的混合物。
本发明通过设计如图1所示的特定模具，可以有效地、实时地检测不同温度下物质吸收/脱除另一种乃至多种其他物质的整个过程。由于红外分光光度法是一种可以有效地分辨官能团种类以及反映官能团之间相互作用的技术手段，因而本发明可以有效地跟踪整个过程吸收/脱除过程中的各类细微信息。
此外，本发明操作过程简单，模具制备方便，生产成本极低，易于普及化，适用于各类体系，具有良好的、广阔的实验、实际生产生活中各类检测的应用前景。
附图说明
图1为跟踪A物质吸收/脱除另一种乃至多种其他物质全过程的模具组装示意图。
图2为跟踪A物质吸收/脱除另一种乃至多种其他物质全过程的流程示意图。
图3为用于跟踪NafionTM干膜吸收甲醇过程的组装体的实物图。
图4为用于跟踪NafionTM干膜吸收甲醇全过程的装置实物图。
图5为 35 oC下NafionTM干膜吸收甲醇过程中的时间分辨透射红外光谱。
图6为 195 oC下NafionTM湿膜脱水全过程的时间分辨红外透射光谱。
具体实施方式
以下通过实施例进一步详细说明本发明中所述的实时跟踪物质吸收/脱除另一种乃至多种其他物质全过程的红外检测手段。然而，该实施例仅仅是作为提供说明而不是限定本发明。
实施例 1
如图1所示地，将NafionTM干膜组装于两片ZnS盐片之间，其实物图如图3所示。随后，将该组装体置于温控装置内，再将整套温控装置放于红外仪器中。设定温控装置的温度为35 oC。往图2中所述的容器（类似冷井）中倒入一定量的甲醇，调节三通阀使其处于联通大气状态；接着，调控进气流量，以使得冷井内每秒2~3个气泡；待体系稳定后，再调节三通阀以使得饱和了甲醇的空气流通入温控装置内，紧接着，以每隔1min的频率搜集红外图谱，以实时监测NafionTM干膜吸收甲醇的全过程。整个装置实物图如图4所示。所收集到的反映NafionTM干膜吸收甲醇全过程的时间分辨透射红外图谱如图5所述。
实施例２
如图1所示地，首先将NafionTM湿膜（已于水中浸泡了２４小时）组装于两片ZnS盐片之间，再将该组装体置于温控装置内；随后，再将整套温控装置放于红外仪器中。调节三通阀以使得干燥空气流可以通入温控装置内。设定温控装置，以使其快速升温至195 oC；紧接着，以每隔1min的频率搜集红外图谱，以实时监测NafionTM湿膜脱水的整个过程。所收集到的反映NafionTM湿膜脱水全过程的时间分辨透射红外图谱如图6所示。

Claims (6)

1.一种实时跟踪一种物质吸收/脱除另外物质全过程的红外检测方法，其特征在于设计了特定模具，通过红外技术追踪整个过程，具体步骤为：
（1）将物质A样品组装于两个盐片之间：先将物质A样品夹于盐片1与垫片2之间，盐片1外侧设有垫片1，垫片2上有孔洞，孔洞的直径略小于物质A样品大小，以确保在整个检测过程中样品不发生变形；垫片2外侧设置垫片3，垫片3外为盐片2；垫片3上有孔洞，该孔洞直径较大，以提供一个气体缓冲地带；盐片2上有两个孔洞，两个孔洞分别为气体的进口和出口； 
（2）将上述具有物质A样品组装体置于温控装置之中，再放置于红外光谱仪中；温控装置通过管道与装有另外物质B的容器连通，管道上设有三通阀，用于调节物质B的气流；温控装置中设有尾气导管；红外仪器通过线路与电脑连接； 
（3）对于检测物质A吸收物质B的全过程，连接气体通路如下：引一定流量的气体通入装有另外物质B的容器中，调节三通阀使得饱和了物质B的气流暂时处于联通大气的状态；此时，将温控装置的温度设定于所需条件，随后，再调节三通阀以使得饱和了物质B的气流流入温控装置中，让物质B与物质A相接触；每隔一定的时间收集红外谱图；尾气通过尾气导管导出大气或再连接尾气吸收/回收装置；
（4）对于检测物质B从物质A中脱出的全过程，其主要操作过程与步骤（1）-（3）类似，区别在于：（a) 物质A样品换成吸收了一定量物质B的物质A样品；（b) 装有物质B的容器此时为空；
（5）对于一个双过程——检测物质B从物质A中脱出的同时，物质A还吸收物质C，那么其操作过程与步骤（4）类似，区别在于空的容器换为装有一定量的物质C。
2.根据权利要求1所述的红外检测方法，其特征在于步骤（1）中所述的盐片是硫化锌、溴化钾、硒化锌、氯化钠、溴化铊、溴化银、氯化银、氟化钙、氟化镁、氟化钡、碘化铯、石英、硅、锗各类晶体材料。
3.根据权利要求1所述的红外检测方法，其特征在于步骤（1）-（5）所述的物质A是所有非气体的有机物或无机物，或是多种物质的混合物。
4.根据权利要求1所述的红外检测方法，其特征在于步骤（1）-（5）所述的物质B是水、所有的有机试剂以及所有气体物质中的一种，或是其中多种物质的混合物。
5.根据权利要求1所述的红外检测方法，其特征在于步骤所述的温控装置，其调节的温度范围是-200 ~ 1000 oC。
6.根据权利要求1所述的红外检测方法，其特征在于步骤（3）-（5）所述的进气是空气、氮气、氦气中的一种，或是其中多种气体的混合物。
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