CN104359840B

CN104359840B - 一种化妆品防晒能效的检测方法

Info

Publication number: CN104359840B
Application number: CN201410563227.7A
Authority: CN
Inventors: 杨海峰; 李俊芳; 闫妍; 李亚辉; 席广成; 白桦
Original assignee: Chinese Academy of Inspection and Quarantine CAIQ
Current assignee: Beijing Sino German joint cosmetics Research Institute Co Ltd; Chinese Academy of Inspection and Quarantine CAIQ
Priority date: 2014-10-21
Filing date: 2014-10-21
Publication date: 2017-01-18
Anticipated expiration: 2034-10-21
Also published as: CN104359840A

Abstract

本发明属于检测领域，提供一种化妆品防晒能效的检测方法，包括步骤：1)将待测化妆品样品进行模拟日光照射；2)防紫外性能测试：采用UV积分球附件进行测试，统计波段为280‑400nm，直接测得样品对紫外线的反射能力；3)防水性能测试：在样品表面滴加液滴，测量接触角大小，液滴大小为3‑5μL，根据液滴与样品的接触角大小判断样品的疏水/亲水性能。本发明提出的测试方法相对于传统方法，具有更直观更接近实用过程的原位检测过程，以及更为稳定可靠的检测结果，提高了不同产品数据的可比对性。本发明所涉及的方法在防晒化妆品研发过程中的性能比对研判，及市售产品分析领域具有极大的优势，可广泛应用与推广。

Description

一种化妆品防晒能效的检测方法

技术领域

本发明属于测试领域，具体涉及一种利用紫外光测试化妆品性能的方法。

背景技术

到达地球表面的太阳光线中，存在有大约13％的波长<400nm的紫外线。这些紫外线按其波长可以分为：波长为320nm～400nm的长波紫外线，称为A型紫外线(UltravioletA,UVA)；波长为290nm～320nm的中波紫外线，称为B型紫外线(Ultraviolet B,UVB)。过量的紫外线照射可对人体的皮肤、眼睛以及免疫系统等造成伤害。紫外线能破坏人体皮肤细胞，加速皮肤光老化，严重时产生日光性皮炎即晒伤或皮肤和粘膜的日光性角化症，导致皮肤恶性肿瘤发病机率增加，引起癌变。目前，国际上普遍推荐使用防晒剂来预防皮肤癌。实验证明，防晒剂能对皮肤进行充分的保护。防晒剂可以抑制皮肤弹性酶活性，预防动物模型和人皮肤的光老化，同时通过吸收或反射紫外线，避免产生黑色素瘤和非黑色素瘤。

纵观全球，随着消费者对防晒知识的进一步认识，对皮肤健康诉求的提高，随着人们对紫外线认识的提高及保健意识的增强，以防止遭紫外线伤害为目的的防晒产品越来越受到人们的重视。近年来世界发达国家如美国、日本、德国、英国、澳大利亚等国积极进行了防晒剂的开发研究。美国50％以上的化妆品中都添加了防晒剂。目前，防晒化妆品已占护肤类化妆品的30％以上。2007年,全球防晒产品销售额接近70亿美元，随着美国、日本和欧洲国家对防晒化妆品投放市场的批准速度的加快，到2012年，预计将达到近90亿美元。

目前，最常用的防晒剂有甲氧基肉桂酸辛酯等有机防晒剂(属于化学吸收剂)和二氧化钛、氧化锌、氧化硅等无机防晒剂(属于物理阻挡剂)。化学吸收剂主要吸收使皮肤产生红斑的中波紫外线(UVB)，部分也吸收使皮肤变黑的长波紫外线(UVA)，从而防止皮肤晒红或产生黑斑。物理阻挡剂通过其对紫外线的反射或者散射对皮肤起屏蔽作用，从而达到防晒效果。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提出一种化妆品防晒能效的检测方法。

实现本发明目的的具体技术方案为:

一种化妆品防晒能效的检测方法，包括步骤：

1)将待测化妆品样品进行模拟日光照射：以氙灯为照射光源，照射光源的光谱符合自然阳光光谱，控制样品表面的温度为37℃，将样品分别照射1h、2h、3h、4h；

2)防紫外性能测试：采用UV积分球附件进行漫反射光谱测试，统计280-400nm波段的相关数据，获得样品对不同波段紫外线的反射能力；

3)防水性能测试：在样品表面滴加液滴，测量接触角大小，液滴大小为3-5μL，根据液滴与样品的接触角大小判断样品的疏水/亲水性能。接触角越大，疏水性越好，防水性也越好；接触角越小，亲水性越好，防水性越差。

本发明中用UV积分球及接触角测量仪进行样品性能的测定。

其中，待测化妆品的样品制备为：将胶带黏贴于石英基底上，取待测化妆品涂于胶带上，转移至干燥箱中恒温，再进行模拟日光照射。

其中，所述步骤1)中通过设定光源工作电压为14V，工作电流为14-21A，照射距离为0.8m，控制样品表面的温度为37℃。

其中，所述胶带为透明通气医用胶带，涂于胶带上的样品量为(2mg-50mg)/mm²。涂覆样品时样品完全覆盖胶带，且涂抹均匀。

优选地，所述步骤1)中，样品制备完成后置于恒温箱内，以37℃保持0.5-1.0h，再进行模拟日光照射。

其中，所述的石英基底为石英板，表面光滑平整，对紫外线无吸收，其大小为30×30mm-50×50mm。

其中步骤2)中，防紫外性能测试采用UV积分球附件进行，统计的紫外光波段为280-400nm，分别计算紫外光波段320-400nm和290-320nm的漫反射值，并比较样品对UVA及UVB的防护性能。

本发明提出的方法，防紫外性能测试结束后进行防水性能测试。更好地体现化妆品光照之后的稳定性，更符合应用实际情况。

其中，所述步骤3)中，液滴为去离子水液滴，注射液滴的速率为0.3-0.5μL/s，以模拟汗液在皮肤表面的流动状态。

本发明所述的检测方法，由不同光照时间后测得的防紫外线和防水性能测试可得知样品的稳定性及在光照后的防晒效能，样品对紫外线的漫反射越强，疏水性越强，则稳定性越好，样品的防晒效能越好；样品对紫外线漫反射越弱，亲水性越好，则稳定性越差，样品防晒效能越差。

在本发明中，将疏水性和紫外吸收测试相结合进行比较，更能够表现出防晒化妆品的综合能效，方便消费者选择。

本发明的有益效果在于：

随着化学防晒剂渐渐被禁用，物理防晒剂已成为防晒产品的主流添加剂。本专利旨在发明一种对此类化妆品抗紫外线及抗水抗汗性能的测试方法。相对于传统方法，即用以检测抗紫外性能的紫外吸收光光度法，以及测试防水性能的水浸润法，本方法具有更直观更接近实用过程的原位检测过程，以及更为稳定可靠的检测结果，提高了不同产品数据的可比对性。本发明所涉及的方法在防晒化妆品研发过程中的性能比对研判，及市售产品分析领域具有极大的优势，可广泛应用与推广。

附图说明

图1a为样品1-3的UVA的漫反射能力变化趋势图，

图1b为样品1-3的UVB的漫反射能力变化趋势图，

图2为样品1-3的接触角检测数据变化趋势图。

具体实施方式

实施例中，UV漫反射测试仪器为岛津UV3600；接触角测量仪为DataphysicsOCA20。

实施例1：

样品1，市购面部防晒霜，日本产，标记为P1；样品2，市购面部防晒霜，美国产，标记为P2；样品3，市购面部防晒霜，法国产，标记为P3。

将24mm×30mm大小的医用透明透气胶带黏贴于30mm×30mm的表面光滑的石英板上。准确称量1.6g样品，戴乳胶手套涂抹均匀于胶带上，并且完全覆盖胶带，装入UV积分球中，以氙灯为照射光源，设定光源工作电压为14V，工作电流为14-21A，照射距离为0.8m，控制样品表面的温度为37℃。

使用UV积分球附件测量样品对波长在280-400nm紫外线的反射值，转化得到样品对紫外线的漫反射值，分别统计UVA和UVB的漫反射值。对于UV漫反射光谱，选择280nm,300nm及320nm的漫反射值取平均，作为其UVB漫反射判据；选择340nm、360nm、380nm及400nm的漫反射值取平均，作为其UVA漫反射判据。

再将照射后的样品置于接触角测量仪上，液滴为去离子水，液滴大小为5μL，注射速率0.5μL/s，测得样品的接触角。对于接触角数据，取左侧及右侧测量的平均值作为接触角判据。所测得数据对应时间均记为0h。照射时间0小时时，样品1接触角为18.4，样品2接触角为62.7，样品3接触角为38.2。

实施例2

样品1、2、3制备过程同实施例1。

将样品在37℃恒温保持0.5h后，用与上述同样的方法测得样品对紫外线的漫反射值及接触角，时间记为0.5h。

以氙灯为光源，通过设定其设定光源工作电压为14V，工作电流为14-21A，照射距离为0.8m，使样品表面的温度为37℃，将样品照射1h、2h、3h、4h后，别进行与实施例1同样方法测试对紫外线的漫反射值及接触角，时间记录为1h、2h、3h、4h。照射时间0小时时，样品1接触角为24.4，样品2接触角为79.8，样品3接触角为43.6。

实施例3

样品1、2、3制备过程同实施例1。

将样品在37℃恒温保持1.0h后，用与上述同样的方法测得样品对紫外线的漫反射值及接触角，时间记为0.5h。以氙灯为光源，通过设定其功率及照射距离确保样品表面的温度为37℃，将样品照射1h、2h、3h、4h后，别进行与实施例1同样方法测试对紫外线的漫反射值及接触角，时间记录为1h、2h、3h、4h。

陈化0h、0.5h、1.0h后，样品对紫外线的漫反射值均以陈化1.0h后的最高。

经过1.0h陈化后，样品1-3的漫反射和接触角数据分别见表1和表2。

经过1.0h陈化后，样品1-3的数据趋势分析见图1及图2。

表1 样品1-3的UVA及UVB的漫反射检测数据

表2 实施例1-3的接触角检测数据

照射时间	0	0.5	2	4
					样品1	24.7	45.3	63.1	81.7
样品2	81.8	84.5	86.7	87.3
					样品3	44.5	84.5	86.5	89.9

对于样品1-3，无论是比较UVA还是UVB反射数据，均可以看出，产品需要1小时的陈化时间，才能达到最大的紫外线漫反射的效果，表明产品不易在基体表面分散，从而形成抗紫外层。然而，即使在紫外线下暴露4小时，产品依然保持了较好的抗紫外线性能，且变化不大，说明该紫外防护层一旦形成，即会稳定存在。但总体而言，样品2，即美国产面部防晒霜具有较好的抗紫外性能，特别是在UVA区表现出较好的反射效果。

对于抗水性表现，样品2自始至终维持了较好的抗水性，而样品1和样品3则需要长时间的陈化(图1和图2中的exposure time指的是氙灯光照射时间)，才能达到较好的抗水性。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种化妆品防晒能效的检测方法，其特征在于，包括步骤：

1)将待测化妆品样品进行模拟日光照射：以氙灯为照射光源，其光谱符合自然阳光光谱，控制样品表面的温度为37℃，将样品分别照射0、0.5h、1h、2h、3h、4h；

2)防紫外性能测试：对于照射后的样品，使用UV积分球附件测量样品对波长在280-400nm紫外线的反射值，转化得到样品对紫外线的漫反射值，分别统计UVA和UVB的漫反射值，获得样品对不同波段紫外线的反射能力；

3)防水性能测试：在照射后的样品表面滴加液滴，测量接触角大小，液滴大小为3-5μL，根据液滴与样品的接触角大小判断样品的疏水/亲水性能。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，待测化妆品的样品制备为：将胶带黏贴于石英基底上，取待测化妆品涂于胶带上，转移至干燥箱中恒温，再进行模拟日光照射。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述胶带为透明通气医用胶带，涂于胶带上的样品量为(2mg-50mg)/mm²。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中通过设定光源工作电压为14V，工作电流为14-21A，照射距离为0.8m，控制样品表面的温度为37℃。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，样品制备完成后置于恒温箱内，以37℃保持0.5-1.0h，再进行模拟日光照射。

6.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述石英基底为石英板，表面光滑平整，对紫外线无吸收，其大小为30×30mm-50×50mm。

7.根据权利要求1-6任一所述的检测方法，其特征在于，防紫外性能测试采用UV积分球附件进行漫反射图谱测试，再统计紫外光波段为280-400nm的相应数据，分别计算紫外光波段320-400nm和290-320nm的漫反射值，并比较样品对UVA及UVB的防护性能。

8.根据权利要求1-6任一所述的检测方法，其特征在于，所述步骤3)中，液滴为去离子水液滴，注射液滴的速率为0.3-0.5μL/s。

9.根据权利要求1-6任一所述的检测方法，其特征在于：不同光照时间后测得的防紫外线和防水性能测试可得知样品的稳定性及在光照后的防晒效能，样品对紫外线的漫反射越强，疏水性越强，则稳定性越好，样品的防晒效能越好；样品对紫外线漫反射越弱，亲水性越好，则稳定性越差，样品防晒效能越差。