CN104307463A - 一种化学改性钙基co2吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化学改性钙基CO2吸附剂及其制备方法，该方法将沸石分子筛放入马弗炉中300℃活化后与氧化铝粉末混合，加入水，不断搅拌形成悬浊液，逐渐向悬浊液中加入氧化钙粉末至其百分含量为90%，此过程中持续不断搅拌，最终得到细小颗粒。将颗粒铺展后放入干燥箱在110℃下干燥30min，入马弗炉中在550℃下煅烧2h，得到经化学改性的钙基CO2吸附剂。用该方法制备的钙基CO2吸附剂具有组织均匀、高转化率、较稳定的骨架结构与较大的孔隙结构，多次循环吸附后转化率仍然较高，可用于工业生产中的CO2吸附及烃类制氢。

Description

一种化学改性钙基CO2吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钙基CO2吸附剂的制备方法，属于燃烧化工技术领域。
背景技术
氢能以其清洁、高效、热值高与利用形式多样等诸多优点，越来越引起人们的重视。通过水煤气变换、天然气重整等多种方法制备氢气时加入氧化钙吸附剂不仅促进反应的正向移动以制备高纯度的氢气，还可对CO2气体进行捕集。设计并制备出一种机械强度高、热稳定性高、循环特性良好的钙基吸附剂对制氢工艺、环境的可持续发展都具有十分重要的意义。
目前为了提高吸附剂循环转化率、机械强度等性能，多采用水合法、热处理法、化学添加法等，前人分别对草酸钙、氧化铝、氧化镁、高锰酸钾等不同前驱物的钙基吸附剂进行研究，不同的前驱物会对钙基吸附剂的性能有所提高。
当然也或多或少存在一些问题。如机械强度不够，在流化床上反应若干个循环后被撞击为粉末跑飞；热稳定性不够，在高温下易烧结，空隙结构发生变化，最终影响循环特性，这些都有待我们更进一步的探索。
因此，通过化学改性，提出一种更为有效的钙基吸附剂的制备方法改善吸附剂的整体性能是至关重要的。
发明内容
技术问题：本发明提出了一种通过添加氧化铝与5A型沸石分子筛化学改性，并采用改进后的机械混合法进行制备，能有效提高钙基吸附剂的转化率、热稳定性与机械强度的化学改性钙基CO2吸附剂，同时提供一种该吸附剂的制备方法。
技术方案：本发明的化学改性后的钙基CO2吸附剂制备方法，包括以下步骤：
1)将粒径为0.5-1mm的沸石分子筛放入马弗炉中活化，活化温度为250～300℃，活化时间为20～40min；
2)取等质量活化后的沸石分子筛与惰性氧化铝混合作为钙基吸附剂的前驱物，加入占所述前驱物质量百分比10～20％的水，搅拌后配置成悬浊液；
3)按照氧化钙与前驱物的质量比为4:1～9:1，向所述悬浊液中逐步加入氧化钙粉末，并不断搅拌，加入过程中，悬浊液逐渐变为糊状，直至最终得到固体混合物；
4)将所述固体混合物放入干燥箱中，在110～140℃下干燥30～60分钟，然后放入马弗炉中，550-600℃下煅烧1-2小时，即得到钙基CO2吸附剂。
本发明制备方法的优选方案中，步骤1)中的沸石分子筛是5A型沸石分子筛，所述步骤2)中惰性氧化铝的粒径为0.5-1mm。
本发明的化学改性钙基CO2吸附剂，是采用惰性氧化铝与5A型沸石分子筛作为钙基吸附剂的前驱物，将所述沸石分子筛在马弗炉中活化后与惰性氧化铝、水混合制成悬浊液，进而加入氧化钙进行充分混合搅拌，最后将固体产物干燥煅烧得到的。
本发明化学改性钙基CO2吸附剂的优选方案中，吸附剂是按照上述制备方法得到的。
本发明方法考虑到添加5％惰性氧化铝对钙基吸附剂进行化学改性，惰性氧化铝具有强度高、化学性质稳定、有很好的耐热性等优点，它可以耐高温、高压、酸碱盐等各种溶剂的腐蚀，作为反应器内催化剂的支撑和覆盖材料。在流化床中进行钙基吸附试验，必然要求吸附剂具有很高的强度，选择惰性氧化铝作为吸附剂的载体，可以缓冲反应器内部流动对吸附剂造成的冲击，保护吸附催化剂，改善反应器内部液体和气体的分布。
考虑到添加5％的沸石分子筛对钙基吸附剂进行化学改性，沸石分子筛是一种含水架状结构的多孔硅酸盐矿物，其构成骨架是SiO4四面体和AlO4四面体，沸石晶格内部有很多大小均一的空穴和通道。沸石滤料具有很大的比表面积，它具有独特的离子交换能力。本发明加入了一定量的分子筛5A型沸石，意在探索其对于钙离子的吸附能力。分子筛结构的沸石将钙离子吸附到其特有的骨架中，由于其比表面积较大、具有一定的骨架结构。因此对于CO2气体的吸附是极其有利的。
本发明针对钙基吸附剂的制备方法的改进，采用改进的机械混合法对钙基吸附剂进行制备，首先将两种前驱物进行混合，加入适量水，逐渐加入氧化钙固体，整个过程中不断混合搅拌，该方法适当提高了钙基吸附剂的硬度和组织的均匀性。
本发明方法在原有氧化钙基础上添加5A沸石分子筛与惰性氧化铝，制备的化学改性吸附剂对CO2吸附储存，通过化学改性与制备方法的改进使得制备的钙基CO2吸附剂具有较高的转化率、较稳定的骨架结构与较大的孔隙结构，可用于循环吸附煅烧，制备高纯氢气。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1)本发明提出了针对氧化钙化学改性吸附剂的机械混合制备方法，传统的机械混合法将两周或多种催化剂组分直接混合后制备成型，得到钙基吸附剂分散性较低均匀性也较差。本发明根据氧化钙的特殊性，先将两种前驱物混合配置成悬浊液，再逐渐加入氧化钙固体，首先加入悬浊液中的氧化钙会与水反应生成氢氧化钙，溶液中电离出的钙离子与特定的5A沸石分子筛有很好相容性。加入氧化钙的整个过程需不断搅拌，使钙离子均匀分布，随着氧化钙固体不断添加，在失去水分的一瞬间会放出大量热，驱除沸石分子筛吸附的水分及杂质气体，同时放出的热量作为吸附剂制备的预热处理，提高其吸附性能，继续加入少量氧化钙固体混合，最终得到组织均匀致密的钙基吸附剂。如附图14、图15所示，为采用改进方法后制备得到的氧化钙-分子筛吸附剂的SEM图像，通过图像可知，采用该方法切实可行的解决了传统机械混合法混合不均匀、热稳定性差等缺点。作为改良后的机械混合法制备的钙基吸附剂，其制备方法简单，经济且易于操作，更适合工业实际应用。
2)在相同条件下，通过氧化铝改性后的钙基吸附剂，其转化率为68.46％，添加了惰性氧化铝改性后的钙基吸附剂其转化率高达74.75％，优势明显。惰性氧化铝吸水率低于5％、其耐酸度大于98％，耐碱度大于80％，耐1300℃～1700℃的高温，化学性能稳定，添加惰性氧化铝有效的增加了CO2气体的分布点，为钙基吸附剂提高良好的吸附环境并起到支撑和保护的作用。如图6所示为氧化钙-惰性氧化铝与氧化钙-氧化铝转化率比较图像，可以看到，在化学反应控制阶段，两者吸附效果基本相同，进入化学反应扩散阶段后，前驱物为惰性氧化铝的吸附剂效果良好，优势明显。
3)本发明首次提出采用5A型沸石分子筛作为化学改性添加剂，其作为SiO4四面体和AlO4四面体骨架，内部具有大小均一的空穴和通道从而具有很大的比表面积与特定的骨架结构。如表1所示，添加了分子筛的钙基吸附剂，无论煅烧前后，均含有较大的比表面积，这与添加其他前驱物改性相比具有绝对优势。如图14、图15为添加分子筛的钙基吸附剂SEM图像，与氧化钙相比，具有明显细小筒状分布的骨架结构。
同时由于CO2的气体直径为0.33nm，5A分子筛直径为0.5nm，刚好允许CO2气体分子在分子筛骨架中自由的进出，再根据Lewis酸碱理论，分子筛本身对CO2气体具有一定的物理吸附作用，这促使CO2气体附着于吸附剂表面，更有利于被钙基吸附剂化学吸附。
附图说明
图1化学改性钙基CO2吸附剂制备流程
图2CaO-惰性氧化铝的转化率分析图像，600℃下吸附20％CO2+80％N2
粗(1mm)细(0.5mm)颗粒。
图3CaO-沸石分子筛的转化率分析图像，600℃下吸附20％CO2+80％N2。
图4CaO-分子筛随不同CO2浓度质量变化图像
图5CaO-沸石分子筛-惰性氧化铝的转化率分析图像
图6CaO-惰性氧化铝与CaO-氧化铝转化率比较分析图像图7CaO-分子筛吸附剂于固定床循环十次CO2含量监测图像
图8氧化铝-氧化钙XRD成分分析图像
图9分子筛-氧化钙XRD成分分析
图10分子筛-氧化钙循环十次煅烧后的XRD成分分析示意图。
图11水合法氧化钙循环煅烧十次后XRD成分分析
图12CaO煅烧前放大10000倍SEM扫描电镜
图13CaO循环煅烧10次后10000倍SEM扫描电镜
图14CaO-沸石分子筛的SEM分析图像煅烧前100000倍
图15CaO-沸石分子筛的SEM分析图像十次循环煅烧后100000倍。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例，对本发明进行进一步说明。
实施例1：
包括以下步骤：
1)取粒径为0.5mm的沸石分子筛放入马弗炉中活化，活化温度为300℃，活化时间为30min；
2)取5g活化后的沸石分子筛与5g惰性氧化铝混合作为钙基吸附剂的前驱物，加入2g的水，搅拌后配置成悬浊液；
3)按照氧化钙与前驱物的质量比为9:1进行配比，向所述悬浊液中逐步加入氧化钙粉末，并不断搅拌，直至最终得到固体混合物；
4)将所述固体混合物放入干燥箱中，在110℃下干燥30分钟，然后放入马弗炉中，550℃下煅烧2小时，得到钙基CO2吸附剂。
实施例2：
1)同样取0.5mm沸石分子筛放入马弗炉中活化，温度为250℃，活化时间为60min；
2)分别取10g活化后的分子筛与惰性氧化铝，加入2g水，其他操作与上述实例一相同；
3)按照氧化钙与前驱物的质量比为4:1进行配比，其他操作与上述实例一相同；
4)在140℃下干燥45分钟，然后放入马弗炉中，580℃下煅烧1.5小时，得到钙基CO2吸附剂，其他操作与上述实施例1相同。
实施例3
1)取1mm沸石分子筛放入马弗炉中活化，温度为280℃，活化时间为45min；
2)分别取10g活化后的分子筛与惰性氧化铝，加入3g水，其他操作与上述实例一相同；
3)按照氧化钙与前驱物的质量比为6:1进行配比，其他操作与上述实例一相同；
4)在130℃下干燥60分钟，然后放入马弗炉中，600℃下煅烧1小时，得到钙基CO2吸附剂，其他操作与上述实施例1相同；
1、CaO-惰性氧化铝吸附剂性能探究
为了探究添加惰性氧化铝后，钙基吸附剂的吸附效果，使用热重分析仪SETARAM Instrumentation进行CaO吸附试验。热重分析仪的升温速率为50℃/min。预热阶段通入纯净的N2，当温度达到设定值后通入CO2与N2的混合气体，直至观察到吸附剂的质量基本不发生变化。实验最初阶段，热重分析仪以50℃/min的速率升温至600℃，由于存在质量衰减，先将吸附剂恒温加热30min后通入CO2+N2的混合气体。吸附温度为600℃，通入气体成分为20％CO2+80％N2，其中添加了惰性氧化铝的钙基吸附剂转化效率最高，达74.75％。图6为CaO-惰性氧化铝吸附剂转化率分析图像，另一条图像为CaO-氧化铝的对比试验图像，通过观察图像可知，两种改性吸附剂在化学反应动力阶段吸附性能相同，到达化学反应扩散阶段后，添加了惰性氧化铝的吸附剂效果更为突出。图8，为CaO-惰性氧化铝吸附剂性能探究的热重分析实验与XRD物相分析实验，我们可以得到，加入改性后的钙基吸附剂吸附性能良好，其中制备的煅烧阶段产生了少量的Ca12Al14O33，对CaO起到支撑的作用，提高了钙基吸附剂的循环吸附特性。
2、CaO-沸石分子筛吸附剂性能探究
同样采用上述方法，将CaO-沸石分子筛吸附剂样品放入热重分析仪中进行分析，吸附温度为600℃，通入气体成分为20％CO2+80％N2，经过计算，其转化率为68.55％。沸石分子筛的特殊结构为钙基吸附剂提供了多孔结构，促进了吸附反应的进行，并使钙基吸附剂拥有一定的骨架结构。如图3、图7、图10所示，分别为不同CO2气体浓度下的CaO-沸石分子筛吸附剂转化率图像、吸附剂在固定床反应器中循环十次CO2含量变化情况与CaO-沸石分子筛吸附剂的XRD物相分析图像，分析图像可知添加了沸石分子筛的钙基吸附剂吸附性能良好，且在固定床反应器中循环煅烧数十次后，对CO2气体的吸附效果仍然较好。如图14、图15所示，可以看出经过10次循环煅烧后，其骨架结构依然存在，虽然表面的光滑度有所下降，骨架的四周存在少量晶格畸变的现象，但其总体循环吸附性能较好，依然拥有稳定的骨架结构，该骨架结构的存在使分子筛-氧化钙吸附剂仍然保持相对较高的比表面积与孔隙率。通过与图12、图13氧化钙循环煅烧后的SEM电镜扫描图像对比，具有明显的优势。
表1所示为氧化钙采用不同前驱物制备的比表面积比较，添加了碳酸钙、草酸钙、硝酸钙、分子筛的钙基吸附剂，根据十次煅烧前后的比表面积进行比较，以分子筛作为前驱物的钙基吸附剂的比表面积都远大于添加其他前驱物的钙基吸附剂。表2所示为分子筛-氧化钙吸附剂十次煅烧前后的BET分析结果，经过比较可知，经过十次煅烧后的分子筛-氧化钙，其BET表面积由原来的20.79m2/g降为17.79m2/g，仍具有较大的比表面积。
3、综合添加以上两种前驱物
添加惰性氧化铝与5A型沸石分子筛，这样既可以使钙基吸附剂的转化率达到较高的程度、具有较好的机械强度，又可以保证吸附剂的孔隙率与骨架结构。如图5所示，为CaO-沸石分子筛-惰性氧化铝吸附剂在650℃下转化率图像，通入气体成分为20％CO2+80％N2，其转化率达70.53％。综上，我们可以得出这种化学改性后的钙基CO2吸附剂添加以上两种添加剂后，其转化率、机械强度、孔隙结构、抗烧结能力、循环吸附率等综合性能较好，制备方法经济简单易行，用该方法化学改性，可制备得到性能优良的钙基吸附剂。
表1
表2
上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种化学改性钙基CO2吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将粒径为0.5-1mm的沸石分子筛放入马弗炉中活化，活化温度为250~300℃，活化时间为20~40min；
2）取等质量活化后的沸石分子筛与惰性氧化铝混合作为钙基吸附剂的前驱物，加入占所述前驱物质量百分比10~20%的水，搅拌后配置成悬浊液；
3）按照氧化钙与前驱物的质量比为4:1~9:1，向所述悬浊液中逐步加入氧化钙粉末，并不断搅拌，加入过程中，悬浊液逐渐变为糊状，直至最终得到固体混合物；
4）将所述固体混合物放入干燥箱中，在110~140℃下干燥30~60分钟，然后放入马弗炉中，550-600℃下煅烧1-2小时，即得到钙基CO2吸附剂。
2.根据权利要求1所述的化学改性钙基CO2的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中的沸石分子筛是5A型沸石分子筛，所述步骤2）中惰性氧化铝的粒径为0.5-1mm。
3.一种化学改性钙基CO2吸附剂，其特征在于，该吸附剂是采用惰性氧化铝与5A型沸石分子筛作为钙基吸附剂的前驱物，将所述沸石分子筛在马弗炉中活化后与惰性氧化铝、水混合制成悬浊液，进而加入氧化钙进行充分混合搅拌，最后将固体产物干燥煅烧得到的。
4.根据权利要求3所述的化学改性钙基CO2吸附剂，其特征在于，所述吸附剂是按照权利要求1或2所述方法制备得到的。
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Xu et al. Effect of lignin, cellulose and hemicellulose on calcium looping behavior of CaO-based sorbents derived from extrusion-spherization method
Zhang et al. Investigation on a novel CaO–Y2O3 sorbent for efficient CO2 mitigation
Luo et al. Effect of sulfation on CO2 capture of CaO-based sorbents during calcium looping cycle
Wang et al. A new nano CaO-based CO2 adsorbent prepared using an adsorption phase technique
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Sun et al. Structurally improved, core-in-shell, CaO-based sorbent pellets for CO2 capture
Hu et al. Synthesis of highly efficient, structurally improved Li4SiO4 sorbents for high-temperature CO2 capture
Kierzkowska et al. CaO‐based CO2 sorbents: from fundamentals to the development of new, highly effective materials
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Ma et al. CO2 capture performance of mesoporous synthetic sorbent fabricated using carbide slag under realistic calcium looping conditions
Xu et al. Ni/CaO‐Al2O3 bifunctional catalysts for sorption‐enhanced steam methane reforming
Sun et al. Reactivation mode investigation of spent CaO-based sorbent subjected to CO2 looping cycles or sulfation
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Tong et al. A semi-industrial preparation procedure of CaO-based pellets with high CO2 uptake performance
Sun et al. Screening of naturally Al/Si-based mineral binders to modify CaO-based pellets for CO2 capture
Ma et al. Development of Mn/Mg-copromoted carbide slag for efficient CO2 capture under realistic calcium looping conditions
CN104307463B (zh) 一种化学改性钙基co2吸附剂及其制备方法
Hu et al. Development of CaO-based sorbent doped with mineral rejects–bauxite-tailings in cyclic CO2 capture
Jiang et al. Performance and carbonation kinetics of modified CaO-based sorbents derived from different precursors in multiple CO2 capture cycles
Imani et al. A novel, green, cost-effective and fluidizable SiO2-decorated calcium-based adsorbent recovered from eggshell waste for the CO2 capture process

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