CN104297573A - 多气氛高温介电温谱测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多气氛高温介电温谱测试方法，用于解决现有温谱测试方法误差大的技术问题。技术方案是将待测样品置于可控温的气氛环境中；使用计算机控制外围设备，预置介电测试参数，令介电性能测试仪器完成一次补偿校准以降低系统误差；温度反馈装置根据计算机命令监测待测样品温度变化情况；所有待测频率下测量工作完毕，介电性能测试仪器发送中断信号，计算机批量读取测试结果；待所有数据校验完毕，存储通过校验的数据，一次测量工作完毕；计算机不断监控系统的温度变化状况，重复上述测量过程，直至测试完毕。由于多个频率点下数据批量测试，测试数据批量返回，多次测量取平均值，并对数据的有效性进行校验，舍弃了错值，提高了测量精度。

Description

多气氛高温介电温谱测试方法

技术领域

本发明涉及一种高温介电温谱测试方法，特别是涉及一种多气氛高温介电温谱测试方法。

背景技术

电子材料在现今高新技术领域中发挥着重要的作用。科技水平的不断发展，对电子材料的性能及参数精度提出了更高的要求，相应地，对电子材料的测试方法和测试系统也提出了更高的要求。

文献“气氛环境介电温谱测试系统的研制，西安科技大学学报，2011，Vol.31(7)，p460-467”公开了一种在气氛条件下测试温谱的方法。此方法以计算机为控制平台，通过温度控制装置读取温度；当温度达到测试温度时，选择测试通道，设定测试频率，开始测试；测定完该温度下的所有频率点后，存储数据；等待温度升高后到达下一个温度测试点。该方法较好地完成了介电温谱的自动测量，但该方法在测试时，需不不断切换通道和频率点，耗费时间，而加热装置在此时仍然进行升温或降温，故温度误差较大。介电温谱的测试容易产生错误值，该方法为对错误值进行排除，容易引入误差。另外，采用多路信号切换的方法也会引入额外的误差。

发明内容

为了克服现有温谱测试方法误差大的不足，本发明提供一种多气氛高温介电温谱测试方法。该方法将待测样品置于可控温的气氛环境中；使用计算机控制外围设备，预置介电测试参数，令介电性能测试仪器完成一次补偿校准以降低系统误差；温度反馈装置根据计算机命令，周期性向计算机报告当前温度，计算机据此监测待测样品温度变化情况；当前温度变化情况满足预设的测试条件时，计算机发送命令使测试仪器按照所预置的参数，依次连续测量样品在所有预设频率下的介电响应；所有待测频率下测量工作完毕，介电性能测试仪器发送中断信号，计算机批量读取测试结果；根据返回数据的校验位，校验返回数据的可靠性，若某频率下数据无法通过校验，则丢弃该频率点的测量数据；待所有数据校验完毕，存储通过校验的数据，一次测量工作完毕；计算机不断监控系统的温度变化状况，重复上述测量过程，直至测试完毕。由于多个频率点下数据批量测试，测试数据批量返回，多次测量取平均值，并对数据的有效性进行校验，舍弃了错值，提高了测量精度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种多气氛高温介电温谱测试方法，其特点是采用以下步骤：

以计算机为基础建立测试系统控制软件：通过USB接口控制台式精密LCR表，通过RS232接口控制温度采集装置。样品置于带孔的石英管中，石英管置于管式炉，以获得可控温环境。测试接线、热电偶由经由石英管的预留孔与外界的精密LCR表、温度采集装置相联；热电偶与样品紧邻，以保证测试温度为样品温度。气氛保持气体通入石英管中，形成气氛测试环境。

计算机向精密LCR表发送命令，预置测量频率点，令其进行一次导线补偿校准，以降低测试的系统误差。设置使其多次测量取平均值。

计算机向温度采集装置发送命令，使其返回当前温度值。

计算机端设置测试数据存储位置，管式炉端设置升温程序。

计算机周期性向温度采集装置发送温度返回命令，采集当前温度值，监控样品温度变化情况。

若当前温度与上次监控温度的差值满足测试条件，启动精密LCR表的测试工作。

精密LCR表将所有预设频率点下的介电参数测量完毕后，通过中断方式向计算机一次性返回所有数据，以减少多次数据传输时的额外时间开支。

计算机读取测量数据。通过返回数据中的校验位，对每个测试频率点下的测试值进行校验。若通过校验，将该数据保留；若校验未通过，丢弃该频率下的数据。待所有频率点的数据校验完毕，存储通过校验的所有数据。

计算机继续监控样品的温度变化情况，重复上述测量过程完成测量。

本发明的有益效果是：该方法将待测样品置于可控温的气氛环境中；使用计算机控制外围设备，预置介电测试参数，令介电性能测试仪器完成一次补偿校准以降低系统误差；温度反馈装置根据计算机命令，周期性向计算机报告当前温度，计算机据此监测待测样品温度变化情况；当前温度变化情况满足预设的测试条件时，计算机发送命令使测试仪器按照所预置的参数，依次连续测量样品在所有预设频率下的介电响应；所有待测频率下测量工作完毕，介电性能测试仪器发送中断信号，计算机批量读取测试结果；根据返回数据的校验位，校验返回数据的可靠性，若某频率下数据无法通过校验，则丢弃该频率点的测量数据；待所有数据校验完毕，存储通过校验的数据，一次测量工作完毕；计算机不断监控系统的温度变化状况，重复上述测量过程，直至测试完毕。由于多个频率点下数据批量测试，测试数据批量返回，多次测量取平均值，并对数据的有效性进行校验，舍弃了错值，提高了测量精度。

下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。

附图说明

图1是本发明多气氛高温介电温谱测试方法的流程图。

图2是本发明多气氛高温介电温谱测试方法用测试系统框图。

具体实施方式

参照图1-2。本发明多气氛高温介电温谱测试方法具体步骤如下：

建立测试系统的硬件连接。LCR表使用Agilent公司E4980Al精密LCR表，加热转置为Carbolite公司MTF 10/25/130管式炉，温度采集转置为厦门宇电公司的AI-708人工智能温控仪。测试样品夹于铂金丝电极中，热电偶在待测样品相邻的位置。铂金丝电极及热电偶引线由石英管的预留孔与外界连接。精密LCR表的四根屏蔽线两两分别与一个铂金丝电极的另一端相连，构成测试回路。石英管置于管式炉之中，气氛气体通过减压阀通入石英管的另一预留孔，并由石英管另一端排出。手动设置管式炉的升温方式。

测试方法具体如下：

(1)计算机向精密LCR表发送命令，使之处于测试电容-损耗的工作模式上。预置测量频率点。令其进行一次导线补偿校准，以降低测试的系统误差。发送命令使其在每个频率点下测量时都测量5次，取平均值作为测量结果。

(2)向温度测量模块发送命令，建立通讯。

(3)建立Excel表作为测试数据的存储文件，所建Excel表的位置为数据存储位置。

(4)在管式炉端，设置需要的温度变化方式。将温度速率转化为每次测量时的等待时间间隔，输入计算机，作为计算机周期性读取温度的时间间隔。转换方法为：每升高单位温度所需时间，减去精密LCR表单次测试的时间的时间差，除以2，作为温度读取间隔时间。

(5)开始介电温谱测试工作。计算机向温度测量模块发送读取当前样品温度的命令。

(6)温度测量模块读取当前温度，向计算机发送中断信号。

(7)计算机响应中断，读取温度，并向精密LCR表发送测试命令，启动该温度下的测试。等待测试结果返回。

(8)精密LCR表在预设的几个频率点上分别测量5次，并将平均值作为测量结果。当所有频率点测试完毕后。向计算机发送中断信号，等待发送数据。

(9)计算机读取精密LCR表的返回数据。对每个频点的数据，读取返回数据中的标志位，进行数据有效性判断。若数据无效，丢弃数据，继续校验下一频点的有效性；若数据有效，将其存入指定变量。待所有频点的数据均校验完毕后，将这些数据以及温度统一写入步骤(3)中的Excel文件。完成一步测量。

(10)等待样品温度进一步升高。在步骤(4)中设定的等待时间间隔之后，重新读取温度。

(11)获得当前温度，将此温度与上次测试时的温度相比较。若两次温度差小于预定值，则重复等待过程；若两次温度差不小于预定值，则再次启动精密LCR表的测试。

(12)重复步骤(6)至步骤(11)，测试完整个温度范围的测试。

(13)手动停止上述循环，测试工作结束。

所有测试数据保存在步骤(3)中的文件中。用公式处理数据，即可得到该材料的温谱数据。

Claims (1)

1.一种多气氛高温介电温谱测试方法，其特征在于包括以下步骤：

以计算机为基础建立测试系统控制软件：通过USB接口控制台式精密LCR表，通过RS232接口控制温度采集装置；样品置于带孔的石英管中，石英管置于管式炉，以获得可控温环境；测试接线、热电偶由经由石英管的预留孔与外界的精密LCR表、温度采集装置相联；热电偶与样品紧邻，以保证测试温度为样品温度；气氛保持气体通入石英管中，形成气氛测试环境；

计算机向精密LCR表发送命令，预置测量频率点，令其进行一次导线补偿校准，以降低测试的系统误差；设置使其多次测量取平均值；

计算机向温度采集装置发送命令，使其返回当前温度值；

计算机端设置测试数据存储位置，管式炉端设置升温程序；

计算机周期性向温度采集装置发送温度返回命令，采集当前温度值，监控样品温度变化情况；

若当前温度与上次监控温度的差值满足测试条件，启动精密LCR表的测试工作；

精密LCR表将所有预设频率点下的介电参数测量完毕后，通过中断方式向计算机一次性返回所有数据，以减少多次数据传输时的额外时间开支；

计算机读取测量数据；通过返回数据中的校验位，对每个测试频率点下的测试值进行校验；若通过校验，将该数据保留；若校验未通过，丢弃该频率下的数据；待所有频率点的数据校验完毕，存储通过校验的所有数据；

计算机继续监控样品的温度变化情况，重复上述测量过程完成测量。