CN104297033A

CN104297033A - 非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法

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Publication number: CN104297033A
Application number: CN201410556495.6A
Authority: CN
Inventors: 潘玉英
Original assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Current assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority date: 2014-10-20
Filing date: 2014-10-20
Publication date: 2015-01-21
Anticipated expiration: 2034-10-20
Also published as: CN104297033B

Abstract

本发明公开了非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法，包括一侧设有支撑转轴的底座，并且该支撑转轴基部附近设有样品收集容器组件，采用循环配置方式。悬臂在电机的带动下通过到达主漏斗的上方或下方，根据本发明方法的需要以主出料阀和次出料阀的开合，进行样品的精确进料或出料，通过样品在主漏斗和次漏斗之间的按需交替加入，达到比现有技术更加快速精确的混合制样。本发明具有简便、快速，且样品均质性高的优点。

Description

非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法

技术领域

本发明涉及一种环境监测技术领域适用于室内石油污染土样品的配制方法与装置，尤其涉及非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法。

背景技术

绝大部分有机污染物在水中的溶解度很小，在地下与水和空气互不相融并以液相的形式存在，在研究中通称这类污染物为非水相液体,即NAPLs(non-aqueous phase liquids)，其中密度比水大的称为DNAPLs(dense non-aqueous phase liquids)，密度比水小的称为LNAPLs（light non-aqueous phase liquids），非水相又称油相。重非水相液体常见的有高毒有机氯溶剂(如三氯乙烯TCE、四氯乙烯PCE、三氯甲烷TCA)、煤焦油、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷等；轻非水相液体如燃料油类，常见的有汽油、柴油、煤油,苯类如二甲苯、甲苯、苯等。非水相有机污染物由于和水不混溶，毒性大，不易降解，对土壤造成的污染存在滞后效应，成为地下水的长期污染源，对人类的生存和生活存在难以估计的危害，因此对其污染程度及污染土的工程力学性质的研究具有重要的意义。室内试验是科学研究的重要手段，科学有效的试验方法是取得良好结果的基础。

配制非水相液体不同污染物浓度的污染土是研究其不同物理化学性质的前提，不同于溶质类污染物水溶液的配制，非水相液体污染土存在三种不混溶相，即固相（土体）、液相（水）、非水相（非水相液体）。土工试验方法标准《GB/T50123-1999》中未对不同含油率的污染土配制方法做具体说明。公认的方法是将土样研磨后，用分析天平称取所需比例的土样、水和油品，通过手工搅拌的方式实现。由于和水不混溶，按照传统的质量配比方式逐个配样，将产生很大的误差，样品浓度分布不均匀，且程序繁琐，工作量大，因此本发明介绍一种非水相液体土壤污染物浓度稀释方法，该方法配制样品效率较高，且配制的土样浓度精度较高，误差较小。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术提供一种简便、快速、可减轻人员操作负担，且样品均质性高的非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：非水相液体土壤污染物浓度配制装置，包括一侧设有支撑转轴的底座，并且该支撑转轴基部附近设有样品收集容器组件，其中：支撑转轴顶端附近侧面连接有能按需定量加入液体试剂的主漏斗；底座的另一侧设有支架；支架上设有具有悬臂的电机；悬臂自由端的悬架上悬挂有能按需定量加入液体试剂的次漏斗；次漏斗能在悬臂的摆动下运动到主漏斗的上方或下方；主漏斗底部开口处设有主出料阀；次漏斗底部开口处设有次出料阀；主漏斗和次漏斗上均具有称量装置。悬臂在电机的带动下通过到达主漏斗的上方或下方，根据本发明方法的需要以主出料阀和次出料阀的开合，进行样品的精确进料或出料，通过样品在主漏斗和次漏斗之间的按需交替加入，达到比现有技术更加快速精确的混合制样。

为优化上述技术方案，采取的措施还包括：支撑转轴顶端附近侧面连接有能按需定量加入液体试剂的主漏斗；底座的另一侧设有支架；支架上设有具有悬臂的电机；悬臂自由端的悬架上悬挂有能按需定量加入液体试剂的次漏斗；次漏斗能在悬臂的摆动下运动到主漏斗的上方或下方；主漏斗底部开口处设有主出料阀；次漏斗底部开口处设有次出料阀；主漏斗和次漏斗上均具有称量装置。悬臂在电机的带动下通过到达主漏斗的上方或下方，根据本发明方法的需要以主出料阀和次出料阀的开合，进行样品的精确进料或出料，通过样品在主漏斗和次漏斗之间的按需交替加入，达到比现有技术更加快速精确的混合制样。主漏斗的顶部开口内设有主叶片门；次漏斗的顶部开口内设有次叶片门。主叶片门和次叶片门分别由主叶片门电机和次叶片门电机控制开合，可以根据悬臂的摆动使次漏斗处于主漏斗的上方或下方，在上方的漏斗根据需要的重量对下方漏斗供料，达到按需循环混合的目的，同时还可以在加完料后封闭漏斗，位于漏斗内部的搅拌机构能进行快速混合而不使样品损失。主叶片门开口上方附近设有主进液管；次叶片门开口上方附近设有次进液管。进液管在叶片门上方能防止搅拌时样品风尘污染、黏附在进液管上，以提高样品配置精度。样品收集容器组件为具有旋转收集盘和环形排布设置在该旋转收集盘的样品收集杯。旋转收集盘的设计能使整个装置占用空间较小。

本发明还提供一种非水相液体土壤污染物浓度配制方法，其具有如下步骤：

①备样配置步骤：将土样磨细、烘干，过1mm筛，备用，得到质量为的干土；

②基土配置步骤：配制特定含主液率条件下质量为的含液体土样，作为基础土样备用；含液率取5%至15%；

③高污染配置步骤：配制高含副液率污染土，混匀，取步骤②的基础土样，作为该高含副液浓度供试土样；

④将剩余步骤②的基础土样作为原始土样，根据下一级较低污染物浓度和推算公式计算出基础土样质量，并混合均匀，得到该级污染物浓度供试土样；

为原始高浓度污染土样总质量为，且；

为该原始土样干土质量，且；

为含水率系数，且；

为稀释倍数，且。

⑤重复步骤④，依次以上一级高含副液率土样，配制下一级土样，直至所需的最低浓度土样为止。

作为优化，本方法可采用非水相液体土壤污染物浓度配制装置，以悬臂（42）的上下摆动带动次漏斗（6），按需循环重复步骤④。

由于本发明的装置采用了支撑转轴顶端附近侧面连接有能按需定量加入液体试剂的主漏斗；底座的另一侧设有支架；支架上设有具有悬臂的电机；悬臂自由端的悬架上悬挂有能按需定量加入液体试剂的次漏斗；次漏斗能在悬臂的摆动下运动到主漏斗的上方或下方；主漏斗底部开口处设有主出料阀；次漏斗底部开口处设有次出料阀；主漏斗和次漏斗上均具有称量装置。悬臂在电机的带动下通过到达主漏斗的上方或下方，根据本发明方法的需要以主出料阀和次出料阀的开合，进行样品的精确进料或出料，通过样品在主漏斗和次漏斗之间的按需交替加入，达到比现有技术更加快速精确的混合制样。本发明具有简便、快速，且样品均质性高的优点。

附图说明

图1为本发明实施例1装置结构示意图。

具体实施方式

以下结合附实施例对本发明作进一步详细描述。

附图标号说明：底座1、支撑转轴2、主进液管21、次进液管22、旋转收集盘3、样品收集杯31、支架4、电机41、悬臂42、悬架42a、主漏斗5、主叶片门51、主叶片门电机51a、主出料阀52、次漏斗6、次叶片门61、次叶片门电机61a、次出料阀62。

实施例1：参照图1，非水相液体土壤污染物浓度配制装置，包括一侧设有支撑转轴2的底座1，并且该支撑转轴2基部附近设有样品收集容器组件，其中：支撑转轴2顶端附近侧面连接有能按需定量加入液体试剂的主漏斗5；底座1的另一侧设有支架4；支架4上设有具有悬臂42的电机41；悬臂42自由端的悬架42a上悬挂有能按需定量加入液体试剂的次漏斗6；次漏斗6能在悬臂42的摆动下运动到主漏斗5的上方或下方；主漏斗5底部开口处设有主出料阀52；次漏斗6底部开口处设有次出料阀62；主漏斗5和次漏斗6上均具有称量装置。悬臂42在电机41的带动下通过到达主漏斗5的上方或下方，根据本发明方法的需要以主出料阀52和次出料阀62的开合，进行样品的精确进料或出料，通过样品在主漏斗5和次漏斗6之间的按需交替加入，达到比现有技术更加快速精确的混合制样。主漏斗5的顶部开口内设有主叶片门51；次漏斗6的顶部开口内设有次叶片门61。主叶片门51和次叶片门61分别由主叶片门电机51a和次叶片门电机61a控制开合，可以根据悬臂42的摆动使次漏斗6处于主漏斗5的上方或下方，在上方的漏斗根据需要的重量对下方漏斗供料，达到按需循环混合的目的，同时还可以在加完料后封闭漏斗，位于漏斗内部的搅拌机构能进行快速混合而不使样品损失。主叶片门51开口上方附近设有主进液管21；次叶片门61开口上方附近设有次进液管22。进液管在叶片门上方能防止搅拌时样品风尘污染、黏附在进液管上，以提高样品配置精度。样品收集容器组件为具有旋转收集盘3和环形排布设置在该旋转收集盘3的样品收集杯31。旋转收集盘3的设计能使整个装置占用空间较小。

非水相液体土壤污染物浓度配制方法，其具有如下步骤：

为原始高浓度污染土样总质量为，且；

为该原始土样干土质量，且；

为含水率系数，且；

为稀释倍数，且。

现将原理简单的做一介绍：土样风干，磨细，烘干，过1mm筛，所得干土备用。

定义含水率和含油率分别为水和非水相污染物质量与干土质量之比。

a.设所需污染土含油率由高到低依次为, , ……, , ，共n个等级，要求设计含油率范围为2%-20%，最低含油率要求不小于各级浓度差；每个土样质量为M；

根据所需浓度和所用干土质量配制特定含水率条件下含水土样，作为基质土样，即底土，备用；范围为5%-15%，配制底土所用干土质量要求大于1.5M*n；将底土分为两份，一份质量为5M，用来配制最高含油率污染土；另一份质量为1.5M*n-5M，作为稀释用底土。

b.利用质量为5M的底土配制所需系列浓度中最高含油率的污染土，为保证土样的均质性在容器内充分拌制，使土粒分散均匀；配好后取出M质量的污染土，作为第1个浓度供试土样；

c.称量剩余第1个浓度污染土样，设质量为，配制浓度为的污染土样，根据公式7计算所需底土质量，混入剩余第1个浓度土样，拌制均匀；配好后取出M质量的污染土，作为第2个浓度供试土样；

d.配制第k（k=3, 4, ……, n）个土样时，重复步骤c，即依次从配制的k-1级高浓度土样中取出质量M作为第k-1级供试土样，将剩余土样按照同样的利用底土稀释的方法配制第k级污染物浓度土样，稀释所用底土质量用式7计算，直至所需的最低浓度土样为止，循环次数为m=n-2。

式7

公式推导和参数含义如下：

配制第k个土样时，设第k-1级浓度剩余土样质量为，其中所含干土质量设为，所含底土质量为，所含油质量为；设含油浓度稀释为第k级浓度后所含干土质量为，所含底土质量为；设稀释所用底土质量为；定义含水率系数为，；定义稀释倍数为，。

∵式1

∴式2

∵式3

∴式4

式5

又∵式6

∴式7

如果采用传统方法逐个配样，需要重复称取土样、称取油样、称取水样、搅拌均匀、清理搅拌容器等步骤，比较繁琐，过程中也会产生不必要的样品消耗，该方法只需要配制好底土，根据公式7计算出所需要的底土质量，称取后混入较高一级浓度的污染土，即得到下一级低浓度污染土。为保证污染水平的一致性，配制土样时在容器内充分搅拌均匀。与传统样品制备方法相比，本发明的优点和突出效果为简便、快速，且样品均质性高。

以下用一个具体操作的实际方案以进一步说明本发明的技术方案：为了研究不同含油率柴油污染粉质亚粘土的岩土力学性质，选定初始含水率分别为5%和15%，配制柴油含油率为20%、18%、16%、14%、12%、10%、8%、6%、4%、2%的粉质亚粘土污染土样；

以5%含水率柴油污染粉质亚粘土为例，设每级含油率所需试验土样为M=100g ，共n=10个土样，最低含油率为2%，等于浓度差2%，根据上述方法称取干土质量为1.5n*M=1500g，称取水75g，在直径为30cm不锈钢容器中拌制均匀，作为底土备用。将底土1575g分成2份，其中一份质量为5M=500g，作为配制含油率为20%浓度土样，另一份1075g作为稀释用底土。根据式2，500g含水率为5%底土所含干土质量为476.2g，根据含油率定义，初次配样需称取柴油质量为95.2g，将称量好的95.2g柴油和500g底土在直径为30cm不锈钢容器中拌制均匀，共计595.2g，取出配好的污染土样100g，作为第1个浓度污染土，含油率为20%，剩余土样为495.2g。配制含油率为18%浓度污染土时，根据式7计算所需底土质量为46.22g，称取46.22g底土，和剩余495.2g含油率为20%剩余土样拌制均匀，总计541.42g，取出配好的污染土样100g，作为第2个浓度污染土，含油率为18%，剩余土样441.42g。类似地，重复上述步骤，依次配制16%、14%、12%、10%、8%、6%、4%、2%浓度土样，共重复8次，配制土样所需参数见表1。同理，当含水率为15%时土样配制参数见表2。

表1 含水率为5%时柴油污染粉质亚粘土样品配制参数表

含油率（%）	18	16	14	12	10	8	6	4	2
										k	2	3	4	5	6	7	8	9	10
^/g	495.2	441.42	388.52	336.68	286.19	237.56	191.79	151.19	122.7
										^/g	46.22	47.1	48.16	49.51	51.37	54.23	59.4	71.51	118.2
/^g	541.42	488.52	436.68	386.19	337.56	291.79	251.19	222.7	240.9

表2 含水率为15%时柴油污染粉质亚粘土配制参数表

含油率（%）	18	16	14	12	10	8	6	4	2
										k	2	3	4	5	6	7	8	9	10
/g	486.96	436.74	387.78	340.43	295.26	253.3	216.63	190.12	188.6
										/g	49.78	51.04	52.65	54.83	58.04	63.33	73.49	98.48	198.99
/ g	536.74	487.78	440.43	395.26	353.3	316.63	290.12	288.6	387.59

实施例2：实验要求配制机油污染粉土，固定含水率为10%，含油率分别为17%、15%、13%、11%、9%、7%、5%、3%，共8个土样，每个浓度所需土样质量为M=20g，最低含油率为3%，大于浓度差2%。

根据实验要求及上述方法，称取干土质量为1.5×20×8=240g,称取水24g，水和干土共264g拌制均匀，作为底土备用。将底土264g分成2份，其中一份质量为5M=100g，作为配制含油率为20%浓度土样，另一份164g作为稀释用底土。根据式2，100g含水率为10%底土所含干土质量为90.91g，根据含油率定义，初次配样需称取机油质量为15.45g，将称量好的15.45g机油和100g底土在容器中拌制均匀，共计115.45g，取出配好的污染土样20g，作为第1个浓度污染土，含油率为17%，剩余土样为95.45g。配制含油率为15%浓度污染土时，根据式7计算所需底土质量为11.02g，称取11.02g底土，和剩余95.45g含油率为17%剩余土样拌制均匀，总计106.47g，取出配好的污染土样20g，作为第2个浓度污染土，含油率为15%，剩余土样86.47g。类似地，重复上述步骤，依次配制13%、11%、9%、7%、5%、3%浓度土样，共重复6次，配制土样所需参数见表3。

表3 含水率为10%时机油污染粉土配制参数表

含油率（%）	15	13	11	9	7	5	3
								k	2	3	4	5	6	7	8
^/g	95.45	86.47	78.18	70.89	65.21	62.43	65.91
								^/g	11.02	11.71	12.71	14.32	17.22	23.48	42.03
/^g	106.47	98.18	90.89	85.21	82.43	85.91	107.94

尽管已结合优选的实施例描述了本发明，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，能够对在这里列出的主题实施各种改变、同等物的置换和修改，因此本发明的保护范围当视所提出的权利要求限定的范围为准。

Claims

1.非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法，包括一侧设有支撑转轴（2）的底座（1），并且该支撑转轴（2）基部附近设有样品收集容器组件，其特征是：所述的支撑转轴（2）顶端附近侧面连接有能按需定量加入液体试剂的主漏斗（5）；所述的底座（1）的另一侧设有支架（4）；所述的支架（4）上设有具有悬臂（42）的电机（41）；所述的悬臂（42）自由端的悬架（42a）上悬挂有能按需定量加入液体试剂的次漏斗（6）；所述的次漏斗（6）能在悬臂（42）的摆动下运动到所述的主漏斗（5）的上方或下方；所述的主漏斗（5）底部开口处设有主出料阀（52）；所述的次漏斗（6）底部开口处设有次出料阀（62）；所述的主漏斗（5）和次漏斗（6）上均具有称量装置。

2.根据权利要求1所述的非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法，其特征是：所述的主漏斗（5）的顶部开口内设有主叶片门（51）；所述的次漏斗（6）的顶部开口内设有次叶片门（61）。

3.根据权利要求2所述的非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法，其特征是：所述的主叶片门（51）开口上方附近设有主进液管（21）；所述的次叶片门（61）开口上方附近设有次进液管（22）。

4.根据权利要求1所述的非水相液体土壤污染物浓度配制装置及方法，其特征是：所述的样品收集容器组件为具有旋转收集盘（3）和环形排布设置在该旋转收集盘（3）的样品收集杯（31）。

5.非水相液体土壤污染物浓度配制方法，其特征是，具有如下步骤：

②基土配置步骤：配制特定含主液率条件下质量为的含液体土样，作为基础土样备用；所述的含液率取5%至15%；

所述的为原始高浓度污染土样总质量为，且；

所述的为该原始土样干土质量，且；

所述的为含水率系数，且；

所述的为稀释倍数，且；

6.根据权利要求5所述的非水相液体土壤污染物浓度配制方法，其特征是：采用如权利要求1至4所述的装置，以所述的悬臂（42）的上下摆动带动所述的次漏斗（6），按需循环重复步骤④。