CN104266972A - 一种光纤式液体折射率检测池的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，属于折射率检测设备领域，目的在于克服现有技术的缺点，提供一种结构简单，能有效提高光路稳定性和测量信号准确性的光纤式液体折射率检测池及其制作方法。该光纤式液体折射率检测池包括：池体1、光纤槽2、检测池3、待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6。其特点是：三个点胶针7的一端分别插入待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6，另一端外接泵管8可与注射器相连。设计采用聚二甲基硅氧烷制作光纤式液体折射率检测池，PDMS是一种硅橡胶，具有成本低，设计灵活，制作工艺简单且可通过模具浇铸进行大批量生产等特点。

Description

一种光纤式液体折射率检测池的制作方法

技术领域

本发明涉及一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，属于折射率检测设备领域。

背景技术

折射率是液体的基本属性之一，精确地测量液体折射率在工业处理和生化分析等领域显得至关重要。测量液体折射率有很多方法，和传统的折射率传感器相比，光纤式液体折射率传感器有诸多优势，比如高灵敏度、高集成度、可在强电磁干扰的恶劣环境下工作等。

然而，现有文献关于光纤式液体折射率的测量方案中，对于待测液体与光纤传感区域的相互作用方式及光路的固定方法仍存在很多需要改进的地方，例如文献（纪玉申, 付广伟, 付兴虎, 等. “熔融拉锥型光子晶体光纤马赫-曾德尔干涉仪传感特性,” 光学学报, 2013, 33(10): 51-55.）中，作者将锥形光子晶体光纤放在培养皿里，每次加入不同浓度的待测溶液直至锥形传感区域完全浸没到溶液中，然后每次测量之前都用蒸馏水对锥区进行清洁并烘干。其不足在于：光路不够稳定，每次清洁和烘干时容易造成光路的改变，影响信号的准确性。而且锥区很脆弱，反复的清洗容易使其断开。2014年，毕卫红等利用熔融拉锥的光子晶体光纤构成马赫增德尔干涉仪实现液体折射率传感（毕卫红, 申远, 刘强, 等. “直接熔融塌陷光子晶体光纤马赫曾德尔干涉仪的折射率传感特性,” 中国激光, 2014, 41(5): 505008.），测量时熔融的光子晶体光纤被粘贴固定在载玻片上，每次测量完毕后用蒸馏水洗净，并用脱脂药棉将清水吸干。该方法和上述方法相比，改进之处在于：提高了光路的稳定性，但是脱脂棉仍然容易使脆弱的锥区断开。

发明内容

（一）要解决的技术问题

本发明的主要目的在于克服已有技术的不足之处，提出了一种结构简单、便于生产的光纤式液体折射率检测池及其制作方法，该制作方法利用PDMS检测池的良好可修饰特性，使折射率检测可以获得现有技术中无法达到的光路稳定性和信号的准确性。

（二）技术方案

为了达到上述目的，本发明提出一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，该光纤式液体折射率检测池采用聚二甲基硅氧烷制作，PDMS是一种硅橡胶，有良好的可修饰特性。用PDMS来制作检测池，具有成本低，设计灵活，制作工艺简单且可通过模具浇铸进行大批量生产等优点。

光纤式液体折射率检测池的结构为在池体1上表面开设光纤槽2和检测池3，池体1侧壁开设有与检测池3相通的待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6，三个点胶针7的一端分别插入上述三个通道，另一端外接泵管8可与注射器相连。

本发明还提供了一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，包括以下步骤：

①在矩形模具侧壁上打孔，插入直径在0.45至0.5mm之间的不锈钢丝，制成所需要的通道布局：待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6；

②将聚二甲基硅氧烷单体和固化剂按10:1的比例混合均匀，并进行抽真空脱气30分钟；

③将脱气后的聚二甲基硅氧烷浇铸于矩形模具中，浇铸的厚度高于池体1的高度，然后在70℃的温度下固化2小时；

④进行冷却、脱模；

⑤抽出不锈钢丝形成三个通道，并在池体1上切割出光纤槽2和检测池3，其中光纤槽2底部为半径为1 mm的半圆形，深度为3 mm；

⑥将三个点胶针7的一端分别插入上述三个通道，另一端外接泵管8。

上述方案中，所述的待测液进液通道4和蒸馏水进液通道5在池体1的同一侧，排液通道6在池体1的另一侧；待测液进液通道4和蒸馏水进液通道5的中心高度一致，且高于光纤槽2的最低点，排液通道6位于检测池3的底部。

（三）有益效果

本发明和现有技术相比，具有如下有益效果：

1) 设计采用聚二甲基硅氧烷制作光纤式液体折射率检测池，PDMS是一种硅橡胶，具有成本低，设计灵活，制作工艺简单且可通过模具浇铸进行大批量生产等特点；

2) 本发明提出的光纤式液体折射率检测池，实验时光纤被固定于光纤槽中，待测液体装在注射器中，连接泵管通过待测液进液通道缓缓注入检测池直至光纤完全浸没在待测液体中，测量不同折射率的液体时只需更换注射器即可，该方案有效的保证了实验过程中光路的稳定性，使信号传输更加稳定；

3) 本发明提出的光纤式液体折射率检测池，每次测量不同折射率的液体之前需要对光纤传感区域进行清洗，装有蒸馏水的注射器连接泵管，通过蒸馏水进液通道将蒸馏水缓缓地注入检测池直至光纤被完全浸没，再通过排液通道排净蒸馏水。这样反复的浸洗可以有效消除之前液体对新的测量的影响，有效的提高了信号的准确性，而且该方法与传统方法（脱脂棉擦干或烘干）相比，更适应用于机械强度较低的光纤类传感场合。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为本发明的三视图。

图3为本发明的实施例中折射率传感结构示意图。

图4为实施例的干涉谱移动结果。

图5为实施例的折射率测量结果。

具体实施方式

为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明的具体结构及工作原理作进一步详细说明。

本发明提出了一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，如图1所示，该光纤式液体折射率检测池的池体1呈长方体结构，在上表面中间切割出光纤槽2，如图2所示，其截面底部为半径为1mm的半圆形，光纤槽的深度为3mm，在上表面中间开设有圆柱形的检测池3，内径12mm，深度5mm，在池体1侧壁开设有与检测池3相通的三条管道：待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6，其中待测液进液通道4和蒸馏水进液通道5在池体1的同一侧，其中心高度一致，排液通道6在池体1的另一侧，其中心高度低于待测液进液通道4和蒸馏水进液通道5，且位于检测池3的底部。三个点胶针7的一端分别插入上述三个通道，另一端通过泵管8可与注射器相连。

本发明的详细制作过程如下：

准备模具：将矩形不锈钢模具洗净后，用酒精擦拭烘干，在矩形模具的侧面相应的位置打孔，预埋直径约为0.5 mm不锈钢丝，制作成所需要的布局：待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6；

配置PDMS：将聚二甲基硅氧烷单体和固化剂按10:1的比例混合均匀，并进行抽真空脱气30分钟；

加热铸模：将脱气后的聚二甲基硅氧烷慢慢浇铸于矩形模具中，浇铸的厚度高于池体1的高度，然后将其转移到烘箱中，在70℃的温度下固化2小时；

冷却脱模：从烘箱中取出对浇铸好的光纤式液体折射率检测池，冷却后取出不锈钢丝，脱去模具，切割出上表面的光纤槽2和检测池3，将3个点胶针7分别插入三个通道，并外接泵管8。

下面结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。

实施例中折射率检测的结构示意图如图3所示，一段光子晶体光纤锥两端和单模光纤熔接构成马赫增德尔干涉结构，锥区附近产生的倏逝场使其对外界环境极为敏感，将单模光纤-光子晶体光纤锥-单模光纤的结构置于光纤槽2中，用熔融的石蜡固定，其中锥形区域要位于检测池3的中央。

宽谱光源发出功率稳定的光（带宽为1520-1570nm），经过单模光纤传输到单模光纤与光子晶体光纤的第一个熔接点后，一部分光以纤芯模式继续传播，另一部分光耦合到包层中，以包层模式传播，两种模式的光在第二个熔接点处汇合，然后通过光谱仪可以观察到干涉谱。当锥区附近的液体折射率发生改变，干涉谱会发生移动。

设                                                是信号汇合后的输出强度，和分别是纤芯模式和包层模式的传输强度，则输出端的光纤能量传播有如下规律：    

                                                                                        （1）

其中，是纤芯模式有效折射率（）和包层模式的有效折射率（）之差，可以表示为：，是两个熔接点之间的距离（），是中心波长（）。

从公式（1）可以看出，共振谷将会出现在(为正整数)时，因此，共振谷的位置可以表示为：

                                                                                                                         （2）

检测池中的待测液体折射率发生改变时，包层模式的有效折射率会发生改变，进而也会发生改变，干涉谱的移动可以表示为：

                                                                                    （3）

其中，是检测池中的待测液体折射率的改变，因此，可以通过干涉谱的移动来检测液体的折射率。

将配置好的五种不同折射率（1.3411-1.3737）的食盐水分别装入5支注射器，先将折射率为1.3411的注射器与待测液进液通道4相连，缓缓的将液体注入检测池3直至液体完全浸没光纤的锥形传感区域，然后记录光谱仪的数据信号，之后抽拉与排液通道6相连的注射器，将液体排出。

将装有液体折射率为1.3493的注射器连接到待测液进液通道4，装有蒸馏水的注射器连接到蒸馏水进液通道5，缓缓的将蒸馏水注入检测池3直至蒸馏水完全浸没光纤的锥形传感区域，之后再通过排液通道6将蒸馏水排出，反复两次以实现清洗功能，清洗之后再将待测液体缓缓注入检测池3直至液体完全浸没光纤的锥形传感区域，然后记录光谱仪的数据信号以实现新的检测。

按照以上的步骤，分别测量五种不同折射率液体作用下的光谱移动结果，如图4所示。

提取干涉谱的谷值，实施例的折射率测量结果如图5所示。

Claims (6)

1.一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，其特征在于包括以下步骤：

①在矩形模具侧壁上打孔，插入不锈钢丝，制成所需要的通道布局：待测液进液通道4、蒸馏水进液通道5和排液通道6；

②将一定量的聚二甲基硅氧烷单体和固化剂按10:1的比例混合均匀；并进行脱气；

③将脱气后的聚二甲基硅氧烷浇铸于矩形模具中，浇铸的厚度高于池体1的高度，然后进行烘干；

④进行冷却、脱模；

⑤抽出不锈钢丝形成三个通道，并在池体1中间切割出光纤槽2和检测池3；

⑥将三个点胶针7的一端分别插入上述三个通道，另一端外接泵管8。

2.按照权利要求1所述的一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，其特征在于，所述的不锈钢丝的直径在0.45至0.5 mm之间。

3.按照权利要求1所述的一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，其特征在于，所述的待测液进液通道4和蒸馏水进液通道5在池体1的同一侧，排液通道6在池体1的另一侧；待测液进液通道4和蒸馏水进液通道5的中心高度一致，且高于光纤槽2的最低点，排液通道6位于检测池3的底部。

4.按照权利要求1所述的一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，其特征在于，步骤②中脱气的过程是进行抽真空脱气30分钟。

5.按照权利1所述的一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，其特征在于，步骤③的过程是在70℃的温度下固化2小时。

6.按照权利要求1所述的一种光纤式液体折射率检测池的制作方法，其特征在于，步骤⑤中的光纤槽2底部为半径为1 mm的半圆形，深度为3 mm。