CN104262688A

CN104262688A - 一种热致变色玻璃材料及其制备方法

Info

Publication number: CN104262688A
Application number: CN201410439507.7A
Authority: CN
Inventors: 高小明; 茅玲燕; 吾于良; 廖利平
Original assignee: ZHEJIANG DINGSHENG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: ZHEJIANG DINGSHENG NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2014-09-01
Filing date: 2014-09-01
Publication date: 2015-01-07

Abstract

本发明涉及一种热致变色玻璃材料及其制备方法。该热致变色玻璃材料包括热致相分离材料羟丙基甲基纤维素、无机盐、固化剂和引发剂，无机盐为氯化钠、氯化钾或碳酸钠，羟丙基甲基纤维素与无机盐的质量比为2~3∶5~15，固化剂为丙烯酰胺或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，羟丙基甲基纤维素与固化剂的质量比为2~3∶0.1~15，引发剂为过硫酸铵，过硫酸铵与固化剂的质量比为1∶10。其制备方法步骤如下：按质量比进行称量；将羟丙基甲基纤维素、无机盐和固化剂搅拌均匀后，加入蒸馏水并搅拌；将引发剂溶于适量蒸馏水，缓慢加入并搅拌；用超声波振荡器进行排泡。材料的热致变色温度符合建筑使用要求，安全无毒、稳定性好，且材料生产成本不高。

Description

一种热致变色玻璃材料及其制备方法

技术领域

本发明属于新材料技术领域，特别是涉及一种热致变色玻璃材料及其制备方法。

背景技术

能用于智能遮阳窗户的材料很多，但大部分原材料成本高、制备工艺复杂。因此，开发具有热致变色特性的天然高分子材料，显然非常符合现代化社会对于绿色环保的需求。如某些纤维素醚及其衍生物的水溶液，当溶液加热到一定温度时，溶液会由原来的透明态变成乳白色胶体，随着温度的降低则又恢复到原来的透明状态。若将该材料填充在玻璃夹层中间，高温遮光、低温透光，无疑是一种理想的节能环保的玻璃材料。

热致变色材料可以随温度变化而自动调节入射光的强度。具有热致变色的聚合物水凝胶是由交联聚合物基体以及具有低临界溶解温度特性的功能组分所组成的含水聚合物网络，是由水溶性单体或水溶性聚合物通过物理或化学方法交联而成。随温度变化,热响应功能组分与基体的相容或分离，使得该聚合物溶液呈现可逆的透明-浑浊(光散射)态转变，其能够智能地达到采光适宜、节能环保的目的。我国目前在这个方面还处于研发阶段，因此开发热致变色玻璃材料尤其是绿色环保型的材料，无疑具有广阔的市场前景。

发明专利CN101649195B将二种纤维素醚溶于水中，与硫酸镁溶液混合后制得水凝胶，该材料在22℃以下时为无色透明液体，其透光率约为90%，在22℃以上时转变为白色不透明液体，其透光率约为10%，但存在着网络结构不稳定，温度升高，水分子易析出具有流动性，且热致变色温度过低，且不符合建筑使用28℃的要求；将聚醚分散在交联聚乙烯醇网络中，制得了热致散射性能较好的高分子水凝胶，在整个相变过程中，这种聚合物材料的透过率差超过了90%，由于整个网络不发生相变，因此体积变化不大，所以尺寸和稳定性能较好，但上述高分子聚合物材料价格昂贵，因此不适用于大面积和大批量生产。

发明内容

本发明针对上述现有技术的不足，提出了一种热致变色玻璃材料及其制备方法，热致变色温度符合建筑使用要求，且材料生产成本不高。

本发明解决技术问题所采取的技术方案是：

第一个方面，一种热致变色玻璃材料，其包括热致相分离材料羟丙基甲基纤维素、无机盐、固化剂和引发剂。

作为优选，所述无机盐为氯化钠、氯化钾或碳酸钠，所述羟丙基甲基纤维素与无机盐的质量比为2~3∶5~15。

作为优选，所述固化剂为丙烯酰胺或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述羟丙基甲基纤维素与固化剂的质量比为2~3∶0.1~15。

作为优选，所述引发剂为过硫酸铵，所述过硫酸铵与固化剂的质量比为1∶10。

本发明热致变色玻璃材料利用羟丙基甲基纤维素作为调光材料的相分离组分，羟丙基甲基纤维素的水凝胶具有良好的热致散热特性。通过加入无机盐来降低它的透明-浑浊态的转变温度，从而实现羟丙基甲基纤维素的水凝胶较低温度下就能由透明到浑浊态的转变，通过加入固化剂固化后形成的空间网络结构，控制热致相分离时析出的自由水在局部范围内，提高本调光材料的稳定性。

第二个方面，一种如第一个方面所述的热致变色玻璃材料的制备方法，其步骤如下：

⑴将羟丙基甲基纤维素、无机盐、固化剂和引发剂按2~3∶5~15∶0.1~15∶0.01~1.5的质量比进行称量；

⑵将羟丙基甲基纤维素、无机盐和固化剂搅拌均匀后，加入蒸馏水并搅拌；

⑶将引发剂溶于适量蒸馏水，缓慢加入并搅拌；

⑷用超声波振荡器进行排泡。

作为优选，所述无机盐为氯化钠、氯化钾或碳酸钠，所述固化剂为丙烯酰胺或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵。

作为优选，在步骤⑵中，所述蒸馏水与羟丙基甲基纤维素的质量比为95~100∶2，搅拌时间为半小时。

作为优选，在步骤⑶中，所述蒸馏水的温度应<30℃。

作为优选，在步骤⑷中，所述超声波震荡排泡的时间为20~40分钟。

本发明热致变色玻璃材料的制备方法是将羟丙基甲基纤维素、无机盐和固化剂进行充分混合后，加入蒸馏水后进行搅拌，使其变成水凝胶，通过无机盐加入量的不同来调控透明-浑浊态的转变温度，再加入引发剂使固化剂固化，通过超声波震荡来排除搅拌中产生的气泡。形成水凝胶的过程中，由于黏度增大，搅拌过程中产生大量小气泡，采用30℃以下的蒸馏水进行超声波震荡的方法来排除搅拌过程中产生的气泡，使小气泡能加快速率往上排除，解决需长时间静置才能排泡的问题。

本发明的显著的技术效果是：

⑴本发明采用羟丙基甲基纤维素和无机盐作为原料，羟丙基甲基纤维素为绿色环保高分子材料，并且在纤维素醚类中价格低廉，无机盐安全无毒。

⑵本发明通过加入固化剂来稳定水凝胶的空间网络结构，控制热致相分离时析出的自由水在局部范围内，使水凝胶在发生热致相分离是保持一定的稳定性。

⑶本发明通过超声波震荡的方法来排除搅拌过程中产生的气泡，缩短了时间。

具体实施方式

实施例1：

按羟丙基甲基纤维素、碳酸钠、丙烯酰胺和蒸馏水质量比为2∶6∶5∶100进行称量，将羟丙基甲基纤维素、碳酸钠和丙烯酰胺进行充分搅拌混合，再加入蒸馏水，搅拌半小时后，加入与丙烯酰胺质量比为1:10的过硫酸铵使固化剂固化，经超声波震荡排泡后制得在常温下透明的羟丙基甲基纤维素水凝胶。实验测得最低转变温度31℃，变色温度为34℃，冷却后恢复到无色透明状态。

实施例2：

按羟丙基甲基纤维素、氯化钾、丙烯酰胺和蒸馏水质量比为2∶6.5∶12∶100进行称量，将羟丙基甲基纤维素、氯化钾和丙烯酰胺进行充分搅拌混合，再加入蒸馏水，搅拌半小时后，加入与丙烯酰胺质量比为1:10的过硫酸铵使固化剂固化，经超声波震荡排泡后制得在常温下透明的羟丙基甲基纤维素水凝胶。实验测得最低转变温度30℃，变色温度为35℃，冷却后恢复到无色透明状态。

实施例3：

按羟丙基甲基纤维素、氯化钠、丙烯酰胺和蒸馏水质量比为1∶5∶5∶50进行称量，将羟丙基甲基纤维素、氯化钠和丙烯酰胺进行充分搅拌混合，再加入蒸馏水，搅拌半小时后，加入与丙烯酰胺质量比为1:10的过硫酸铵使固化剂固化，经超声波震荡排泡后制得在常温下透明的羟丙基甲基纤维素水凝胶。实验测得最低转变温度29℃，变色温度为33℃，冷却后恢复到无色透明状态。

Claims

1.一种热致变色玻璃材料，其特征在于：包括热致相分离材料羟丙基甲基纤维素、无机盐、固化剂和引发剂。

2.根据权利要求1所述的热致变色玻璃材料，其特征在于：所述无机盐为氯化钠、氯化钾或碳酸钠，所述羟丙基甲基纤维素与无机盐的质量比为2~3∶5~15。

3.根据权利要求1所述的热致变色玻璃材料，其特征在于：所述固化剂为丙烯酰胺或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述羟丙基甲基纤维素与固化剂的质量比为2~3∶0.1~15。

4.根据权利要求1所述的热致变色玻璃材料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵，所述过硫酸铵与固化剂的质量比为1∶10。

5.一种如权利要求1所述的热致变色玻璃材料的制备方法，其步骤如下：

⑶将引发剂溶于适量蒸馏水，缓慢加入并搅拌；

⑷用超声波振荡器进行排泡。

6.根据权利要求5所述的热致变色玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述无机盐为氯化钠、氯化钾或碳酸钠，所述固化剂为丙烯酰胺或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵。

7.根据权利要求5所述的热致变色玻璃材料的制备方法，其特征在于：在步骤⑵中，所述蒸馏水与羟丙基甲基纤维素的质量比为95~100∶2，搅拌时间为半小时。

8.根据权利要求5所述的热致变色玻璃材料的制备方法，其特征在于：在步骤⑶中，所述蒸馏水的温度应<30℃。

9.根据权利要求5所述的热致变色玻璃材料的制备方法，其特征在于：在步骤⑷中，所述超声波震荡排泡的时间为20~40分钟。