CN104262539A - 一种以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，先将蚕沙进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；将剩余物与丙烯酸进行混合，并低温搅拌水解，得到混合物Ⅰ；将干馏气体经冷凝后得到提取液，与淀粉混合，在氮气保护下加热得到混合物Ⅱ；取将硫酸铵和二甲亚砜混合均匀，即混合物Ⅲ；将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入混合物Ⅰ、混合物Ⅲ，搅拌置于微波中加热，即得到吸水树脂。本发明利用废弃资源，实现了资源再利用，制备方法简单、操作容易、能耗低。所得吸水树脂具有效率高、适应性强、可降解、防虫等优点，可应用于农业、园艺、医药、卫生等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，属于吸水树脂技术领域。
背景技术
吸水树脂是一种新型功能高分子材料。它具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，并且保水性能优良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使加压也很难把水分离出来。高吸水性树脂是一种带有大量亲水基团的功能性高分子材料。以其高吸液能力、高吸液速度和高保液能力，广泛应用于医用卫生用品、农业园林、建筑工业领域。
用于农业与园艺方面的高吸水性树脂又称为保水剂和土壤改良剂。我国是世界上缺水较严重的国家，因此，保水剂的应用就显得越来越重要。用于这方面的高吸水性树脂主要是淀粉接枝丙烯酸盐聚合交联物和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物，同时，还可以利用高吸水性树脂对化肥进行包衣后施肥，充分发挥化肥的利用率，防止浪费和污染。目前还有利用高吸水性树脂作为水果、蔬菜、食品保鲜包装材料。
然而，现有吸水树脂多以丙烯酸系合成为主，为全人工合成材料，或以丙烯酸/纤维素合成为主，这些材料制得的吸水树脂多存在聚合反应温度高，产品成本高，产物不易降解或不易完全降解，在农业领域应用有可能影响土壤品质等问题。
蚕沙是蚕食桑后排泄出来的粪便。蚕沙组分包括：粗蛋白质占16.7％、粗脂肪占3.7％、粗纤维占19％、可溶性无氮物占45％、灰分占15.6％。而目前，蚕沙主要被用于肥料和饲料，对蚕沙内的营养物质提取还存在成本高、操作复杂等问题。因此，蚕沙大多被作为废物处理。
目前，利用淀粉经改性制备吸水树脂的方法较多，但仍存在生产能耗高、产品成本高等问题，因此有必要研发一种利用蚕沙为原料的吸水树脂制备方法，既能能耗问题，又可以极大的利用资源。
发明内容
为解决现有吸水树脂生产中聚合反应温度高、成本高、不易降解等问题，本发明提供一种以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，以获得利于农业土壤品质的吸水树脂。
本发明通过如下技术方案实现：一种以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，经过下列各步骤：
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于500～800℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比(mL/g)为1～4:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在0～10℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按淀粉︰提取液的质量比为1︰5～15进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应5～10分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的5～20％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比(mL/g)为1～2:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰5～50，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌5～10分钟后，置于微波中以150～200℃进行加热40～100分钟，即得到吸水树脂。
所述步骤C中的淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉、藕粉或小麦淀粉。
所述丙烯酸、硫酸铵、二甲亚砜、甲叉双丙烯酰胺均为市购分析纯。
本发明以蚕沙和和淀粉为主要原料制备吸水树脂，将蚕沙进行热解干馏是使蚕沙中粗纤维成分解离为小分子有机物，增加保水效果；与丙烯酸低温搅拌水解是为了吸水树脂具有机械强度好，交换容量高，交换速度快；冷凝收集提取液是为了改变相对饱和度，与淀粉混合后在保护气体下加热处理是为了增加吸水树脂的活性；配制硫酸铵和二甲亚砜的混合溶液是为了增加反应活性，并加大了吸水树脂的蓄水能力，且增强了混合物的紧密度。
本发明具备以下优点和效果：通过本发明方法所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为400～1800g/g，该吸水树脂主要来源为蚕沙和淀粉，易降解，为环保型吸水树脂。另外，因热解干馏处理后的蚕沙具有特殊气味能驱避害虫、抑制害虫的滋生繁殖、减轻危害及病害传播，还能充分发挥化肥的利用率，防止浪费和污染。本发明利用废弃资源，实现了资源再利用，制备方法简单、操作容易、能耗低。所得吸水树脂具有效率高、适应性强、可降解、防虫等优点，可应用于农业、园艺、医药、卫生等行业。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于600℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比(mL/g)为3:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在5℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按木薯淀粉︰提取液的质量比为1︰12进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应10分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的15％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比(mL/g)为1:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰20，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌10分钟后，置于微波中以150℃进行加热100分钟，即得到吸水树脂。
所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为1000g/g，质量浓度8.0％的NaCl水溶液的吸水率为90g/g。
实施例2
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于500℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比(mL/g)为4:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在0℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按玉米淀粉︰提取液的质量比为1︰15进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应5分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的20％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比(mL/g)为2:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰5，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌8分钟后，置于微波中以180℃进行加热80分钟，即得到吸水树脂。
所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为1200g/g，质量浓度8.0％的NaCl水溶液的吸水率为110g/g。
实施例3
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于800℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比(mL/g)为1:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在10℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按土豆淀粉︰提取液的质量比为1︰5进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应8分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的5％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比(mL/g)为1.5:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰50，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌5分钟后，置于微波中以200℃进行加热40分钟，即得到吸水树脂。
所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为1600g/g，质量浓度8.0％的NaCl水溶液的吸水率为120g/g。
实施例4
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于700℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比(mL/g)为2:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在8℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按藕粉︰提取液的质量比为1︰12进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应8分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的18％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比(mL/g)为2:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰40，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌10分钟后，置于微波中以200℃进行加热80分钟，即得到吸水树脂。
所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为1400g/g，质量浓度8.0％的NaCl水溶液的吸水率为100g/g。
实施例5
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于550℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比(mL/g)为3:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在10℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按小麦淀粉︰提取液的质量比为1︰15进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应5分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的20％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比(mL/g)为2:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰10，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌6分钟后，置于微波中以180℃进行加热90分钟，即得到吸水树脂。
所得的吸水树脂，其蒸馏水吸水率为1700g/g，质量浓度8.0％的NaCl水溶液的吸水率为130g/g。
Claims (3)
1.一种以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
A.先将蚕沙进行粉碎，再置于500～800℃下进行常规热解干馏，得到干馏气体和剩余物；
B、按液固比为1～4:1，将步骤A所得剩余物与丙烯酸进行混合，并在0～10℃下搅拌水解，得到混合物Ⅰ；
C、将步骤A的干馏气体经冷凝后得到提取液，按淀粉︰提取液的质量比为1︰5～15进行搅拌混合，在氮气保护下加热至80℃，搅拌反应5～10分钟，得到混合物Ⅱ；
D、取蚕沙质量的5～20％的硫酸铵，再按硫酸铵和二甲亚砜的液固比为1～2:1，将二者混合均匀，即混合物Ⅲ；
E、按甲叉双丙烯酰胺︰水的质量比为1︰5～50，将甲叉双丙烯酰胺溶于水，再将该溶液与步骤C所得混合物Ⅱ进行混合均匀，再依次加入步骤B所得混合物Ⅰ、步骤D所得混合物Ⅲ，搅拌5～10分钟后，置于微波中以150～200℃进行加热40～100分钟，即得到吸水树脂。
2.根据权利要求1所述的以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤C中的淀粉为木薯淀粉、玉米淀粉、土豆淀粉、藕粉或小麦淀粉。
3.根据权利要求1所述的以蚕沙为原料的吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸、硫酸铵、二甲亚砜、甲叉双丙烯酰胺均为市购分析纯。
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