CN104261819A - 一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 - Google Patents
一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料及其制备方法,包括由主料BaTiO3和辅助料LiBa2Ta5O15形成的全配料,其中,按照摩尔百分比计,LiBa2Ta5O15占全配料的0.2~0.8mol%。本发明通过采用BaTiO3粉体和LiBa2Ta5O15粉体,按一定摩尔配比混合,然后经过球磨、造粒、压制后再进行烧结,制得温度稳定型陶瓷电容器电介质材料,LiBa2Ta5O15具有钨青铜结构,不但温度稳定性好而且损耗低,掺杂到BaTiO3后有利于压低BaTiO3的介电峰,改善其温度稳定性并且降低介电损耗,本发明陶瓷电容器介质材料满足X7R温度特性,具有较高的介电常数和低的介电损耗,可用于航空航天、石油钻探等领域。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷领域,特别涉及一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着市场要求不断提高,电子设备所处的工作环境要求也非常苛刻,例如航空航天、石油钻探等领域的工作环境温度远高于常规工作温度。所以,开发使用温度和高温端电容稳定性尽可能高的多层陶瓷电容器显得尤为重要。
目前,使用较多的是含铅的铁电材料,但是由于含铅的氧化物对人体的健康不利,对环境的污染严重,所以为了环保化,开发无铅的高温度稳定型陶瓷电容器是有待解决的问题。对于电容器而言,铁电介质具有大介电常数值能满足电容量大要求,同时也能适应电子设备微型化的要求。但是,大介电常数使得介电损耗也相应地增大,所以无铅化和低损耗也是温度稳定型陶瓷电容器的重要发展方向。
BaTiO3陶瓷由于具有良好的铁电性能、压电性能和较高的介电常数,所以常用来制备多层陶瓷电容器。近年来,BaTiO3基温度稳定型陶瓷电容器介质材料已经得到广泛关注,目前掺杂改性仍是研究制备高性能的BaTiO3陶瓷的主要手段,但是化学组成复杂、介电常数低和介电损耗大仍是BaTiO3基温度稳定型陶瓷电容器介质材料有待解决的问题。鉴于此,实有必要提供一种可以解决上述问题的BaTiO3基环保温度稳定型陶瓷电容器材料和制备方法。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题,提供一种具有较高的介电常数和低介电损耗性能的同时化学组成简单的BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料及其制备方法。
为实现上述目的,本发明陶瓷电容器介质材料采取如下技术方案:
包括由主料BaTiO3和辅助料LiBa2Ta5O15形成的全配料,其中,按照摩尔百分比计,LiBa2Ta5O15占全配料的0.2~0.8mol%。
基于本发明介质材料制得的BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器的技术方案是:所述介质材料为全配料经过球磨、造粒、压制并烧结得来的,在烧结后的介质材料正反两面均匀涂覆银电极浆料,于500~600℃烧结20~30分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器。
本发明陶瓷电容器介质材料的制备方法的技术方案是:包括如下步骤:
(1)取LiBa2Ta5O15粉体和BaTiO3粉体混合均匀后形成全配料,按照摩尔百分比计,LiBa2Ta5O15占全配料的0.2~0.8mol%,将全配料进行球磨、造粒得到造粒料;
(2)将步骤(1)所得造粒料压制后在1340~1400℃进行煅烧2~3小时,再冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料。
所述步骤(1)中的LiBa2Ta5O15粉体为纯相,其制备方法是:按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,进行球磨、压块后,于950~1050℃保温2~3小时,制得纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
所述步骤(1)中的BaTiO3粉体为纯相,其制备方法是:按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合,形成混合物B,将混合物B进行球磨、压块,再在1150~1250℃保温2~3小时,得到纯相的BaTiO3粉体。
所述球磨为将混合物与锆球石、去离子水,按照质量比为1:(1~2):1混合后进行球磨4~6小时,球磨结束后进行烘干,形成烘干料。
所述步骤(1)中全配料球磨后添加粘合剂进行造粒,所述粘合剂添加量为烘干料质量的8~10%。
所述粘合剂是质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液。
所述步骤(2)中造粒料经过40目筛和80目筛取中间料,中间料在80~120MPa的压强下进行压制。
所述步骤(2)中造粒料压制成试样,将试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行煅烧,首先以2~3℃/min升温至600℃保温30min,再以4~5℃/min升温至1340~1400℃时保温2~3小时,之后以4~5℃/min降温至500℃,然后随炉冷却至室温。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明温度稳定型陶瓷电容器介质材料,仅包括BaTiO3和LiBa2Ta5O15,化学组成简单,原料廉价环保;本发明采用的LiBa2Ta5O15具有钨青铜结构,温度稳定性好,损耗低,能够作为辅助料掺杂到BaTiO3中,从而得到温度稳定型陶瓷电容器介质材料。同时本发明陶瓷电容器介质材料涂覆电极浆料后进行测试表明,本发明陶瓷电容器介质材料满足X7R温度特性(-55℃~+125℃,△C/C25℃≤±15%),具有较高的介电常数(2000~3000左右)和低的介电损耗(≤1.5%),本发明陶瓷电容器介质材料的稳定性好,可用于航空航天、石油钻探等领域,有可能成为替代铅基温度稳定型陶瓷电容器的重要候选材料,具有广阔的应用前景。
本发明提供了一种新型BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,通过采用BaTiO3和LiBa2Ta5O15,按一定摩尔配比混合,然后经过球磨、造粒、压制后再进行烧结,制得温度稳定型陶瓷电容器电介质材料,本发明制备方法至少具有以下优点:1、采用传统固相法制备,工艺成熟,适合产业化生产;2、LiBa2Ta5O15不但温度稳定性好而且损耗低,掺杂到BaTiO3后有利于压低BaTiO3的介电峰,改善其温度稳定性并且降低介电损耗;3.本发明方法制备的BaTiO3基超低损耗无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料不但制备工艺简单,而且化学组成简单、材料成本低,其具有较高的介电常数、良好的温度稳定性和低的介电损耗,而且在使用过程中稳定性好,安全性高,为进一步研究高温度稳定型陶瓷电容器提供了良好的思路。目前,将温度稳定性好,损耗低的钨青铜结构的LiBa2Ta5O15掺杂到BaTiO3中,来得到温度稳定型陶瓷电容器介质材料的方法鲜有报道。
具体实施方式
本发明陶瓷电容器介质材料包括:由主料BaTiO3和辅助料LiBa2Ta5O15形成的全配料,主料BaTiO3和辅助料LiBa2Ta5O15均为纯相物料;其中,按照摩尔百分比计,LiBa2Ta5O15占全配料的0.2~0.8mol%;或者按摩尔配比计,BaTiO3:LiBa2Ta5O15=(1-x):x,x=0.002~0.008,记为(1-x)BaTiO3+x LiBa2Ta5O15。
本发明陶瓷电容器介质材料的制备步骤是:
步骤一:制备纯相的LiBa2Ta5O15粉体和BaTiO3粉体。
按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,将混合物A与锆球石及去离子水,按照质量比为1:(1~2):1混合后依次进行球磨4~6小时、烘干、压块后,置于箱式炉中于950~1050℃保温2~3小时,形成纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合形成混合物B,将混合物B与锆球石及去离子水,按照质量比为1:(1~2):1混合后依次进行球磨4~6小时、烘干、压块后,置于箱式炉中于1150~1250℃保温2~3小时,形成纯相的BaTiO3粉体。
步骤二:将得到的纯相BaTiO3和LiBa2Ta5O15粉体,按照(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15、x=0.002~0.008的摩尔配比混合后形成全配料,将全配料与锆球石及去离子水,按照质量比为1:(1~2):1混合后进行球磨4~6小时;再烘干,形成烘干料;使用质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂,取烘干料质量8~10%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒,形成造粒料。
步骤三:将步骤二所得造粒料进行过筛,即分别过40目和80目筛后取中间料,将中间料在80~120MPa的压强下制成试样,然后,置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内,以2~3℃/min升温至600℃保温30min,以4~5℃/min升温至1340~1400℃时保温2~3小时,之后,以4~5℃/min降温至500℃后,随炉冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料。
打磨、清洗以上步骤烧结好的试样后,在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,于500~600℃烧结20~30分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器。
实施例1
本发明陶瓷电容器介质材料,其配方为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15,其中x=0.002(摩尔百分比)。
步骤一:制备BaTiO3、LiBa2Ta5O15备用;
按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,将混合物A与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1.5:1混合后依次进行球磨4h、烘干、压块后,置于箱式炉中于1000℃保温3小时,形成纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合形成混合物B,按上述混合物A球磨条件进行球磨、烘干、压块后,置于箱式炉中于1150℃保温3小时,形成纯相的BaTiO3粉体。
步骤二:按照摩尔配比为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15(x=0.002),将得到的纯相BaTiO3粉体和LiBa2Ta5O15粉体混合后形成全配料,取全配料与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1.5:1混合后进行球磨4小时,再烘干形成烘干料,使用质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂,取烘干料质量8%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒,形成造粒料。
步骤三:将步骤二所得造粒料分别过40目和80目筛后取中间料,将中间料在120MPa的压强下制成试样,然后,置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内,以2℃/min升温至600℃保温30min,以5℃/min升温至1400℃时保温3小时,之后,以5℃/min降温至500℃后,随炉冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料。
打磨、清洗上述烧结好的试样后,在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,于600℃烧结20分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器,最后进行介电性能测试。
实施例2
本发明陶瓷电容器介质材料,其配方为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15,其中x=0.004(摩尔百分比)。
步骤一:制备BaTiO3、LiBa2Ta5O15备用;
按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,将混合物A与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1:1混合后依次进行球磨5h、烘干、压块后,置于箱式炉中于950℃保温2小时,形成纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合形成混合物B,按上述混合物A球磨条件进行球磨、烘干、压块后,置于箱式炉中于1180℃保温2小时,形成纯相的BaTiO3粉体。
步骤二:按照摩尔配比为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15(x=0.004),将得到的纯相BaTiO3粉体和LiBa2Ta5O15粉体混合后形成全配料,取全配料与锆球石及去离子水,按照质量比为1:2:1混合后进行球磨5小时,再烘干形成烘干料,使用质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂,取烘干料质量9%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒,形成造粒料。
步骤三:将步骤二所得造粒料分别过40目和80目筛后取中间料,将中间料在80MPa的压强下制成试样,然后,置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内,以3℃/min升温至600℃保温30min,以4℃/min升温至1380℃时保温2小时,之后,以4℃/min降温至500℃后,随炉冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定性陶瓷电容器介质材料。
打磨、清洗上述烧结好的试样后,在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,于500℃烧结30分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器,最后进行介电性能测试。
实施例3
本发明陶瓷电容器介质材料,其配方为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15,其中x=0.006(摩尔百分比)。
步骤一:制备BaTiO3、LiBa2Ta5O15备用;
按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,将混合物A与锆球石及去离子水,按照质量比为1:2:1混合后依次进行球磨4.5h、烘干、压块后,置于箱式炉中于1050℃保温2.5小时,形成纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合形成混合物B,按上述混合物A球磨条件进行球磨、烘干、压块后,置于箱式炉中于1200℃保温2.5小时,形成纯相的BaTiO3粉体。
步骤二:按照摩尔配比为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15(x=0.006),将得到的纯相BaTiO3粉体和LiBa2Ta5O15粉体混合后形成全配料,取全配料与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1:1混合后进行球磨6小时,再烘干形成烘干料,使用质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂,取烘干料质量10%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒,形成造粒料。
步骤三:将步骤二所得造粒料分别过40目和80目筛后取中间料,将中间料在90MPa的压强下制成试样,然后,置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内,以2℃/min升温至600℃保温30min,以5℃/min升温至1350℃时保温2.5小时,之后,以5℃/min降温至500℃后,随炉冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料。
打磨、清洗上述烧结好的试样后,在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,于560℃烧结25分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器,最后进行介电性能测试。
实施例4
本发明陶瓷电容器介质材料,其配方为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15,其中x=0.008(摩尔百分比)。
步骤一:制备BaTiO3、LiBa2Ta5O15备用;
按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,将混合物A与锆球石及去离子水,按照质量比为1:2:1混合后依次进行球磨6h、烘干、压块后,置于箱式炉中于980℃保温2.8小时,形成纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合形成混合物B,按上述混合物A球磨条件进行球磨、烘干、压块后,置于箱式炉中于1250℃保温2.8小时,形成纯相的BaTiO3粉体。
步骤二:按照摩尔配比为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15(x=0.008),将得到的纯相BaTiO3粉体和LiBa2Ta5O15粉体混合后形成全配料,取全配料与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1.5:1混合后进行球磨5.5小时,再烘干形成烘干料,使用质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂,取烘干料质量8.5%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒,形成造粒料。
步骤三:将步骤二所得造粒料分别过40目和80目筛后取中间料,将中间料在110MPa的压强下制成试样,然后,置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内,以3℃/min升温至600℃保温30min,以4℃/min升温至1340℃时保温2.8小时,之后,以4℃/min降温至500℃后,随炉冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定性陶瓷电容器介质材料。
打磨、清洗上述烧结好的试样后,在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,于520℃烧结23分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器,最后进行介电性能测试。
实施例5
本发明陶瓷电容器介质材料,其配方为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15,其中x=0.005(摩尔百分比)。
步骤一:制备BaTiO3、LiBa2Ta5O15备用;
按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,将混合物A与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1.5:1混合后依次进行球磨5.5h、烘干、压块后,置于箱式炉中于1020℃保温2.4小时,形成纯相的LiBa2Ta5O15粉体;
按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合形成混合物B,按上述混合物A球磨条件进行球磨、烘干、压块后,置于箱式炉中于1230℃保温2.2小时,形成纯相的BaTiO3粉体。
步骤二:按照摩尔配比为(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15(x=0.005),将得到的纯相BaTiO3粉体和LiBa2Ta5O15粉体混合后形成全配料,取全配料与锆球石及去离子水,按照质量比为1:1.8:1混合后进行球磨4.5小时,再烘干形成烘干料,使用质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂,取烘干料质量9.5%的聚乙烯醇水溶液添加至烘干料中进行造粒,形成造粒料。
步骤三:将步骤二所得造粒料分别过40目和80目筛后取中间料,将中间料在100MPa的压强下制成试样,然后,置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内,以3℃/min升温至600℃保温30min,以5℃/min升温至1360℃时保温2.4小时,之后,以4℃/min降温至500℃后,随炉冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料。
打磨、清洗上述烧结好的试样后,在试样正反两面均匀涂覆银电极浆料,于580℃烧结27分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器。
上述仅为本发明的几个具体实施方式,本发明的原料和工艺参数的上下限取值都能实现本发明,在此不一一进行举例说明。
实施例1-4的介电性能详见表1。
表1实施例1-4制备的陶瓷样品的介电性能测试数据(1kHz)
本发明提供的BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料及制备方法,该介质材料以BaCO3、TiO2、Li2CO3和Ta2O5为主原料,分别先按分子式BaTiO3和LiBa2Ta5O15配制预烧合成纯相的粉体,纯相LiBa2Ta5O15掺杂BaTiO3会避免杂质的影响,更好的改善BaTiO3的介电性能,并且其制备方法简单。然后将BaCO3和LiBa2Ta5O15为原料按照一定的化学计量比称量,其用量摩尔配比为:(1-x)BaTiO3+xLiBa2Ta5O15,其中x=0.002~0.008,然后分别与锆球石和去离子水混合,依次进行球磨、烘干、造粒、过筛后压制成试样,在空气中与1340~1400℃保温2~3小时烧结制成,随炉冷却,最后涂覆电极浆料烧结即可得到无铅温度稳定型陶瓷电容器。由上表1可知,本发明制备的BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料满足X7R温度特性(-55℃~+125℃,△C/C25℃≤±15%),具有较高的介电常数(2000~3000左右)和低的介电损耗(≤1.5%),并且化学组成和制备工艺简单、原料廉价环保,具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料,其特征在于:包括由主料BaTiO3和辅助料LiBa2Ta5O15形成的全配料,其中,按照摩尔百分比计,LiBa2Ta5O15占全配料的0.2~0.8mol%。
2.基于权利要求1所述介质材料制得的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器,其特征在于:所述介质材料为全配料经过球磨、造粒、压制并烧结得来的,在烧结后的介质材料正反两面均匀涂覆银电极浆料,于500~600℃烧结20~30分钟,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器。
3.一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)取LiBa2Ta5O15粉体和BaTiO3粉体混合均匀后形成全配料,按照摩尔百分比计,LiBa2Ta5O15占全配料的0.2~0.8mol%,将全配料进行球磨、造粒得到造粒料;
(2)将步骤(1)所得造粒料压制后在1340~1400℃进行煅烧2~3小时,再冷却至室温,得到BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料。
4.根据权利要求3所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的LiBa2Ta5O15粉体为纯相,其制备方法是:按照摩尔比1:4:5称取Li2CO3、BaCO3和Ta2O5混合形成混合物A,进行球磨、压块后,于950~1050℃保温2~3小时,制得纯相的LiBa2Ta5O15粉体。
5.根据权利要求3所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的BaTiO3粉体为纯相,其制备方法是:按照摩尔比1:1称取BaCO3和TiO2混合,形成混合物B,将混合物B进行球磨、压块,再在1150~1250℃保温2~3小时,得到纯相的BaTiO3粉体。
6.根据权利要求3-5任意一项所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述球磨为将混合物与锆球石、去离子水,按照质量比为1:(1~2):1混合后进行球磨4~6小时,球磨结束后进行烘干,形成烘干料。
7.根据权利要求6所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中全配料球磨后添加粘合剂进行造粒,所述粘合剂添加量为烘干料质量的8~10%。
8.根据权利要求7所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述粘合剂是质量浓度为4~6%的聚乙烯醇水溶液。
9.根据权利要求3所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中造粒料经过40目筛和80目筛取中间料,中间料在80~120MPa的压强下进行压制。
10.根据权利要求3或9所述的一种BaTiO3基无铅温度稳定型陶瓷电容器介质材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中造粒料压制成试样,将试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内在高温箱式炉内进行煅烧,首先以2~3℃/min升温至600℃保温30min,再以4~5℃/min升温至1340~1400℃时保温2~3小时,之后以4~5℃/min降温至500℃,然后随炉冷却至室温。
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CN106747419A (zh) * | 2016-12-16 | 2017-05-31 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 一种用于中高压x7r特性多层陶瓷电容器的介质材料 |
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- 2014-09-16 CN CN201410472116.5A patent/CN104261819A/zh active Pending
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