CN104198608B

CN104198608B - 一种测定双酚a的方法

Info

Publication number: CN104198608B
Application number: CN201410456643.7A
Authority: CN
Inventors: 孙爱玲; 刁春鹏; 杨肖; 柳仁民
Original assignee: Liaocheng University
Current assignee: Liaocheng University
Priority date: 2014-09-10
Filing date: 2014-09-10
Publication date: 2016-02-10
Anticipated expiration: 2034-09-10
Also published as: CN104198608A

Abstract

本发明公开了一种在线固相萃取装置及其用于测定双酚A的方法。包括步骤：（1）基于在线固相萃取装置的在线固相萃取；（2）基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测。装有C18硅胶填料的不锈钢小柱安装于十通阀上，利用十通阀的旋转进行双酚A的在线富集和洗脱，洗脱下的双酚A用高效液相色谱法进行在线检测。本发明方法操作简便，富集效率高，测定速度快，灵敏度高。

Description

一种测定双酚A的方法

技术领域

本发明涉及一种在线固相萃取装置及其用于测定双酚A的方法，具体地说是一种简便﹑快速﹑灵敏的检测水中双酚A的方法，属分析仪器领域。

背景技术

双酚A是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料，也可用于生产增塑剂、阻燃剂、涂料等精细化工产品。在塑料制品的制造过程中，添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性，因此广泛用于食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、牙齿填充物所用的密封胶以及其他数百种日用品的制造过程中。全世界现在每年生产2700万吨含有双酚A的塑料，双酚A无处不在，从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装内里，大多都含有双酚A。双酚A是一种已知的内分泌干扰素，现代医学研究认为双酚A达到一定剂量或威胁健康。

由于应用广泛，环境水体中已发现了双酚A，水体中双酚A的检测也已有较多报道，包括气相色谱-质谱联用(GC/MS)、气相色谱-串联质谱联用(GC/MS/MS)、液相色谱-质谱联用(LC/MS)、液相色谱-串联质谱联用(LC/MS/MS)等仪器被用来检测水中双酚A。这些分析方法采用的样品预处理技术多为液液萃取和固相萃取这些传统方法，这些方法有机溶剂耗量大，周期长，分析效率低下。

发明内容

本发明是针对双酚A测定过程中样品预处理步骤较多，分析效率较低的问题，提供一种在线固相萃取装置及其用于测定双酚A的方法，以实现水中双酚A的快速、灵敏检测。

本发明的技术方案如下：

一种测定双酚A的方法，包括步骤：

（1）基于在线固相萃取装置的在线固相萃取；

（2）基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测。

前面所述的方法，优选的方案是，所述步骤（1）基于在线固相萃取装置的在线固相萃取：所述在线固相萃取装置由十通进样阀（I）、固相萃取柱(II)、富集泵（III）、样品环（IV）、高效液相色谱泵（V）、高效液相色谱柱（VI）、紫外检测器（VII）和连接管线组成；

水样用注射器通过十通进样阀的8号口装入样品环（IV）中，旋转十通进样阀（I），使通道形成富集泵（III）→6号口→7号口→样品环（IV）→0号口→1号口→固相萃取柱(II)→4号口→5号口→废液通路，以及高效液相色谱泵（V）→3号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路；装在样品环（IV）中的样品在富集泵（III）的推动下进入固相萃取柱（II），水样中的双酚A被萃取富集在固相萃取柱（II）内。

前面所述的方法，优选的方案是，所述固相萃取柱(II)为50mm×4.6mm不锈钢柱，内填充5μmC18硅胶色谱填料。

前面所述的方法，优选的方案是，所述步骤（2）基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测：通过旋转十通进样阀（I），使通道形成高效液相色谱泵（V）→3号口→4号口→固相萃取柱(II)→1号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路；被萃取在固相萃取柱（II）内的双酚A被流动相洗脱下进入高效液相色谱柱（VI），经分离后进入紫外检测器（VII）检测。

前面所述的方法，优选的方案是，高效液相色谱柱（VI）为C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相甲醇和水，梯度洗脱，开始甲醇：水为70：30，10min内变为90：10，流动相流速1.0mLmin^-1。

本发明提供一种在线固相萃取装置及其用于测定双酚A的方法，其包括步骤：1.基于在线固相萃取装置的在线固相萃取；2.基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测。前面所述的方法，优选的方案是，步骤1基于在线固相萃取装置的在线固相萃取是利用在线固相萃取装置萃取富集水样中的双酚A。前面所述的方法，优选的方案是，所述在线固相萃取装置由十通进样阀（I）、固相萃取柱(II)、富集泵（III）、样品环（IV）、高效液相色谱泵（V）、高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）和连接管线组成。前面所述的方法，优选的方案是，所述固相萃取柱(II)为50mm×4.6mm不锈钢柱，内填充5μmC18硅胶色谱填料。前面所述的方法，优选的方案是，步骤（2）基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测：双酚A分析为高效液相色谱法，紫外检测器，检测波长为323nm。前面所述的方法，优选的方案是，液相色谱柱为C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相甲醇和水，梯度洗脱，开始甲醇：水为70：30，10min内变为90：10，流动相流速1.0mLmin^-1。本发明提供的一种在线固相萃取装置及其用于测定双酚A的方法，采取方法为1.基于在线固相萃取装置的在线固相萃取；2.基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测。所述步骤1中，在线萃取装置及连接方法为图1所示，由十通进样阀（I）、固相萃取柱(II)、富集泵（III）、样品环（IV）、高效液相色谱泵（V）、高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）和连接管线组成。所述步骤1中，将水样用注射器通过十通进样阀的8号口装入样品环（IV）中，旋转十通进样阀（I），使通道形成富集泵（III）→6号口→7号口→样品环（IV）→0号口→1号口→固相萃取柱(II)→4号口→5号口→废液通路，高效液相色谱泵（V）→3号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路。装在样品环（IV）中的样品在富集泵（III）的推动下进入固相萃取柱（II），水样中的双酚A被萃取富集在固相萃取柱（II）内。所述步骤（2）中，双酚A分析为高效液相色谱法，高效液相色谱柱（VI）为C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相甲醇和水，梯度洗脱，开始甲醇：水为70：30，10min内变为90：10，流动相流速1.0mLmin^-1。通过旋转十通进样阀（I），使通道形成高效液相色谱泵（V）→3号口→4号口→固相萃取柱(II)→1号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路。被萃取在固相萃取柱（II）内的双酚A被流动相洗脱下进入高效液相色谱柱（VI），经分离后进入紫外检测器（VII）检测。

本发明的有益效果为：本方法可以快速﹑灵敏分析水中的双酚A。本方法首次提出一种利用在线固相萃取富集双酚A，利用高效液相色谱仪检测双酚A，方法快速﹑灵敏﹑准确﹑环境友好。

附图说明

图1在线固相萃取与测定装置结构示意图。

图2为某河水样品高效液相色谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明，以帮助更好的理解本发明的内容，但这些具体实施方式不以任何方式限制本发明的保护范围。

实施例1一种在线固相萃取装置及其用于测定双酚A的方法，包括步骤：

1.基于在线固相萃取装置的在线固相萃取：在线萃取装置由十通进样阀（I）、固相萃取柱(II)、富集泵（III）、样品环（IV）、高效液相色谱泵（V）、高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）和连接管线组成。用注射器通过十通进样阀（I）的8号口将样品装满样品环，旋转十通进样阀（I），使通道形成富集泵（III）→6号口→7号口→样品环（IV）→0号口→1号口→固相萃取柱(II)→4号口→5号口→废液通路，装在样品环（IV）中的样品在富集泵（III）的推动下进入固相萃取柱（II），水样中的双酚A被萃取富集在固相萃取柱（II）内。

2.基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测：双酚A分析为高效液相色谱法，高效液相色谱柱（VI）为C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相甲醇和水，梯度洗脱，开始甲醇：水为70：30，10min内变为90：10，流动相流速1.0mLmin^-1。步骤1完成后，旋转十通进样阀（I），使通道形成高效液相色谱泵（V）→3号口→4号口→固相萃取柱(II)→1号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路。被萃取在固相萃取柱（II）内的双酚A被流动相洗脱下进入高效液相色谱柱（VI），经分离后进入紫外检测器进行检测。

实施例2某天然湖水原水中双酚A的分析方法，采取方法为1.基于在线固相萃取装置的在线固相萃取；2.基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测。

1.基于在线固相萃取装置的在线固相萃取富集双酚A:用注射器抽取3mL含有双酚A的水样，通过十通进样阀（I）的8号口装入样品环（IV）中，旋转十通进样阀（I），使通道形成富集泵（III）→6号口→7号口→样品环（IV）→0号口→1号口→固相萃取柱(II)→4号口→5号口→废液通路，高效液相色谱泵（V）→3号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路，将装在样品环（IV）中的样品推动进入固相萃取柱（II），水样中的双酚A被萃取富集在固相萃取柱（II）内。

2.基于高效液相色谱-紫外检测器在线检测双酚A：步骤1完成后，旋转十通进样阀（I），使通道形成高效液相色谱泵（V）→3号口→4号口→固相萃取柱(II)→1号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路，被萃取在固相萃取柱（II）内的双酚A被流动相洗脱下进入高效液相色谱柱（VI），经分离后进入紫外检测器（VII）进行检测。高效液相色谱柱（VI）为C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱，流动相甲醇和水，梯度洗脱，开始甲醇：水为70：30，10min内变为90：10，流动相流速1.0mLmin^-1。

某天然湖水原水高效液相色谱图见图2。

由此可知，本发明方法能够快速﹑灵敏﹑准确地分析水中双酚A。

实验例下表1为本发明方法与其它方法的对比实验结果。

表1本方法与其它方法的比较

由表1可知：本发明所提供方法测定灵敏度高，所用样品量少，测定速度快。

Claims

1.一种测定双酚A的方法，包括步骤：（1）基于在线固相萃取装置的在线固相萃取；（2）基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测，其特征是，所述步骤（1）基于在线固相萃取装置的在线固相萃取：所述在线固相萃取装置由十通进样阀（I）、固相萃取柱(II)、富集泵（III）、样品环（IV）、高效液相色谱泵（V）、高效液相色谱柱（VI）、紫外检测器（VII）和连接管线组成；水样用注射器通过十通进样阀的8号口装入样品环（IV）中，旋转十通进样阀（I），使通道形成富集泵（III）→6号口→7号口→样品环（IV）→0号口→1号口→固相萃取柱(II)→4号口→5号口→废液通路，以及高效液相色谱泵（V）→3号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路；装在样品环（IV）中的样品在富集泵（III）的推动下进入固相萃取柱（II），水样中的双酚A被萃取富集在固相萃取柱（II）内；所述步骤（2）基于高效液相色谱-紫外检测器的双酚A的检测：通过旋转十通进样阀（I），使通道形成高效液相色谱泵（V）→3号口→4号口→固相萃取柱(II)→1号口→2号口→高效液相色谱柱（VI）→紫外检测器（VII）通路；被萃取在固相萃取柱（II）内的双酚A被流动相洗脱下进入高效液相色谱柱（VI），经分离后进入紫外检测器（VII）检测；所述固相萃取柱(II)为50mm×4.6mm不锈钢柱，内填充5μmC18硅胶色谱填料；高效液相色谱柱（VI）为C18色谱柱，流动相甲醇和水，梯度洗脱，开始甲醇：水为70：30，10min内变为90：10，流动相流速1.0mLmin^-1。